DL∕T 1884.3-2018 現(xiàn)場污穢度測量及評定 第3部分：污穢成分測定方法

現(xiàn)場污穢度測量及評定第3部分：污穢成分測定方法2018-12-25發(fā)布2019-05-01實施國家能源局發(fā)布I Ⅱ 4一般要求及測定程序 26試劑與器具 2 38測定步驟 3 4 5附錄A(資料性附錄)絕緣子污穢成分測定結(jié)果報告 6附錄B(資料性附錄)含量計算實例 7附錄C(資料性附錄)其他污穢成分的測定 8Ⅱ——第1部分：一般原則本部分為DL/T1884—2018的第3部分。鄧桃、蔣興良、張志勁、趙靈智、朱立才、譚春林、宋浩永、何彬彬、陳于晴、王煒、方鵬飛、1第3部分：污穢成分測定方法GB/T26218.1—2010污穢條件下使用的高壓絕緣子的選擇和尺寸確定第1部離子色譜(ionchromatography)2e)鈣離子(Ca2+)、鎂離子(Mg2+)、鈉離子(Na+)、鉀離子(K+)、銨根離子(NH??)、硫酸根離子(SO2-)、氯離子(Cl7)、硝酸根離子(NO?)、磷酸根離子(PO4)的單一離子標34a)儀器的準備。離子色譜儀配置陰離子交換柱、電導檢測器，調(diào)試儀器至系統(tǒng)基線平穩(wěn)。設(shè)定工作條件，以能分離SO2、Cl7、NO?、PO4為準，相互分離度應(yīng)在1.2以上?！鶞兀?0℃;——淋洗液：0min～3min,2.0mmol/L氫氧化鉀；3min～22min,梯度增至15mmol/L氫氧化鉀；22min～28min,梯度增至45mmol/L氫氧化鉀；b)混合標準工作溶液的制備。中間溶液的配制：分別移取25mLSO2-、3.0mLCl7、20mLNO?、0.25mLPO4的單一離子標準儲備液于一個50mL容量瓶中，加去離子水至溶液總體積為50mL?；旌蠘藴使ぷ魅芤旱呐渲疲悍謩e移取1.0mL、2.5mL、5.0mL、10mL、25mL的中間溶液于不同的50mL容量瓶中，加去離子水至溶液總體積為50mL,配制成一系列不同濃度的陰離子混c)標準曲線的繪制。分析空白溶液、混合標準工作溶液，記錄譜圖上的出峰時間，確定各陰離子的保留時間；以峰高或峰面積為縱坐標，以陰離子濃度為橫坐標，繪制標準曲線或求出回歸方d)試樣分析。在與分析標準工作溶液相同的測定條件下，對待測樣進行分析測定，根據(jù)被測陰離子的峰高或峰面積，由相應(yīng)的標準曲線確定各陰離子的濃度，單位為mg/kg。如樣品濃度超出絕緣子污穢成分測定結(jié)果記錄表參見附錄A。9含量計算陽離子含量以質(zhì)量百分比計，按式(1)計算。陰離子含量以質(zhì)量百分比計，按式(2)計算。C試樣液中的第i種離子的濃度(由回歸方程計算出),mg/kg;510其他污穢成分的測定6(資料性附錄)絕緣子污穢成分測定結(jié)果見表A.1。表A.1絕緣子污穢成分測定結(jié)果百分比%陽離子陰離子7陽離子空白溶液42413陰離子空白溶液4331按式(1)計算得：按式(2)計算得：b)Cl7濃度占陰離子總濃度的百分比；81)對硝基苯甲腈：分析純；9a)收集干燥的絕緣子污穢樣品，稱取約30mg樣品(精確至0.1mg)于5mL離心管中，加入5mL去離子水，渦旋15s,超聲15min,5000r/min離心10min;a)收集干燥的絕緣子污穢樣品，稱取約100mg樣品(精確至0.1mg)于5mL離心管中，加入2mL50%甲醇溶液(體積分數(shù)),渦旋15s,超聲15min,5000r/min離心10min;硫酸組成(混合后pH=4.2);——衍生劑：0.5mmol/L4-(2-吡啶偶氮)間苯二酚(PAR),1.0mol/L2-二甲基氨基乙醇，的中間溶液于不同的50mL容量瓶中，加10mmol/L稀硝酸溶液至溶液總體積為50mL,時間%%%200mmol/L氫氧化鈉1.0molL乙酸鈉+0.1mol/L氫氧化鈉000表C.1(續(xù))時間%%%1.0mol/L乙酸鈉十0.1mol/L氫氧化鈉000000000的中間溶液于不同的50mL容量瓶中，加20mg/L疊氮化鈉溶液至溶液總體積為50mL,——流動相：0min～5min,5%甲醇(體積分數(shù));5min～10min,梯度增至55%甲醇；10min~25min,梯度增至66%甲醇。干燥溫度：325℃;毛細管電壓：4000V;電子倍增管電壓：600V;掃描范圍：50m/z~腈對照品各72.0mg及尿素對照品237.5mg(精確至0.1mg)于一個25mL容量瓶中，加于不同的25mL容量瓶中，加50%甲醇水溶液至溶液總體積為25mL,配制成一系列不同c)標準曲線的繪制。分析空白溶液(50%甲醇水溶液)