DL∕T 1990-2019 火電廠煙氣中SO3測(cè)試方法 控制冷凝法

火電廠煙氣中SO?測(cè)試方法控制冷凝法國(guó)家能源局發(fā)布I Ⅱ 1 13術(shù)語(yǔ)和定義 14方法原理 1 1 2 3 4 5 5附錄A(規(guī)范性附錄)抽氣泵采樣流量和采樣嘴的確定 6附錄B(規(guī)范性附錄)水浴溫度的確定 7Ⅱ1火電廠煙氣中SO?測(cè)試方法通過(guò)適宜的加熱裝置控制溫度在240℃~260℃后過(guò)濾粗顆粒物，經(jīng)過(guò)控制冷凝裝置將煙氣中的采用加熱采樣槍抽取一定量的煙氣，控制溫度保持在2不超過(guò)±15%。5.2采樣槍采樣槍加熱溫度應(yīng)控制在(250±10)℃,應(yīng)有溫度顯示裝置。內(nèi)襯材質(zhì)可用石英、耐腐蝕性能在316L以上的不銹鋼。5.3加熱過(guò)濾器由過(guò)濾芯、加熱組件和溫控裝置組成。過(guò)濾芯宜用陶瓷材質(zhì)。對(duì)于直徑為1.0μm的標(biāo)準(zhǔn)粒子，過(guò)濾芯的捕集效率應(yīng)大于99.9%。加熱溫度控制在(200±10)℃。5.4加熱連接管由導(dǎo)氣管、加熱裝置、保溫隔熱層和溫控裝置組成。導(dǎo)氣管宜用聚四氟乙烯。加熱溫度控制在5.5控制冷凝管控制冷凝管由內(nèi)管和外管組成。內(nèi)管為蛇形管，材質(zhì)宜用玻璃。外管內(nèi)徑為60mm,內(nèi)管內(nèi)徑為4mm,內(nèi)管圈徑為36mm,內(nèi)管圈距為15mm,內(nèi)管A點(diǎn)至B點(diǎn)間內(nèi)管延長(zhǎng)長(zhǎng)度不小于2400mm,見(jiàn)圖1。A圖1控制冷凝管示意5.6控溫水浴裝置控溫水浴裝置的水浴溫度控制范圍為50℃~90℃,調(diào)節(jié)精度±1℃。5.7二級(jí)過(guò)濾器二級(jí)過(guò)濾器材質(zhì)宜選用聚四氟乙烯或石英。對(duì)于直徑為0.3μm的標(biāo)準(zhǔn)粒子，二級(jí)過(guò)濾器的捕集效率應(yīng)大于99.5%。5.8抽氣泵泵流量應(yīng)在6L/min～15L/min范圍內(nèi)可調(diào)，并帶有流量計(jì)前的溫度、壓力測(cè)量功能。5.9流量計(jì)用于計(jì)量采樣流量，應(yīng)具備測(cè)量采樣瞬時(shí)流量和累積流量的功能，誤差應(yīng)不超過(guò)±2.0%。采樣煙氣的除濕裝置，設(shè)置在流量計(jì)前。6試劑及溶液配制6.1三水合高氯酸鋇[Ba(ClO?)?·3H?O]:優(yōu)級(jí)純。36.2異丙醇：p[(CH?)?CHOH]=0.79g/mL。6.3氫氧化鈉(NaOH)。6.7釷試劑(C??H?AsN?Na?O??S?):優(yōu)級(jí)純。6.9重鉻酸鉀(K?Cr?O?)。6.10濃硫酸：p(H?SO?)=1.84g/mL。6.11異丙醇溶液：4+1。量取800mL異丙醇(6.2),加入到200mL水中?，F(xiàn)用現(xiàn)配。6.12高氯酸鋇標(biāo)準(zhǔn)貯備液：p[Ba(CIO?)?]=0.10molL。稱取3.9027g三水合高氯酸鋇(6.1),溶于20mL水中，用異丙醇溶液(6.2)稀釋，定容至100mL。(0～4)℃可保存6個(gè)月。6.13高氯酸鋇標(biāo)準(zhǔn)使用液：p[Ba(CIO?)?]=0.001mol/L。移取1.00mL高氯酸鋇標(biāo)準(zhǔn)貯備液(6.12),用異丙醇溶液(6.11)稀釋，定容至100mL?，F(xiàn)用現(xiàn)配。6.14氫氧化鈉溶液：p(NaOH)=0.10mol/L。稱取2.00g氫氧化鈉(6.3),溶于500mL水中，貯于聚乙烯瓶?jī)?nèi)。6.15高氯酸溶液：p(HCIO?)=0.15mol/L。量取8.5mL高氯酸(6.4),在攪拌下加入到500mL冰乙酸(6.5)中，混勻。在室溫下滴加20mL乙酸酐(6.6)。冷卻后用冰乙酸稀釋至1000mL。6.16釷試劑指示劑：p(C??H?IAsN?Na?O?0S2)=2.0g/L。稱取0.20g釷試劑(6.7),溶于100mL水中，貯于石英玻璃瓶或聚乙烯瓶?jī)?nèi)。6.17重鉻酸鉀洗液。稱取15.0g重鉻酸鉀(6.9),溶于30mL水中，在攪拌下緩緩加入濃硫酸(6.10)300mL,貯于玻璃瓶?jī)?nèi)。7采樣步驟7.1采樣準(zhǔn)備7.1.1按第6章的要求配制試劑。7.1.2用丙酮(6.8)清洗控制冷凝管內(nèi)管和二級(jí)過(guò)濾器，置于通風(fēng)廚干燥備用。若控制冷凝管、二級(jí)過(guò)濾器上有難于清洗的固體異物，可用重鉻酸鉀洗液(6.17)處理后依次用去離子水、丙酮清洗干凈。7.1.3采樣期間機(jī)組處于穩(wěn)定運(yùn)行狀態(tài)，鍋爐負(fù)荷波動(dòng)不宜超過(guò)±5%。7.2.1按GB/T16157選取具有代表性的采樣點(diǎn)。7.2.2測(cè)量采樣點(diǎn)煙氣溫度、煙氣濕度，按附錄B確定控制冷凝管水浴溫度。7.2.3按照?qǐng)D2連接好采樣系統(tǒng)，并檢查系統(tǒng)是否漏氣，如發(fā)現(xiàn)漏氣，應(yīng)分段檢查、堵漏，直到滿足檢漏要求。檢漏方法按GB/T16157的規(guī)定執(zhí)行。7.2.4采樣前應(yīng)測(cè)試采樣點(diǎn)煙氣流速，按附錄A確定抽氣泵采樣流量和采樣嘴大小。7.2.5對(duì)采樣系統(tǒng)進(jìn)行加熱，當(dāng)采樣槍、加熱過(guò)濾器、加熱連接管、控溫水浴裝置達(dá)到設(shè)定溫度后開(kāi)啟循環(huán)水泵；當(dāng)冷凝管入口煙溫控制在(130±10)℃時(shí)，開(kāi)始采樣。7.2.6采樣嘴應(yīng)正對(duì)氣流方向，采樣嘴中心線和煙氣流之間的夾角應(yīng)小于5°。7.2.7每個(gè)采樣點(diǎn)至少應(yīng)測(cè)量?jī)纱危看尾蓸芋w積應(yīng)不小于0.5m3。4圖2采樣系統(tǒng)示意7.2.8采樣結(jié)束后，用異丙醇溶液(6.11)對(duì)控制冷凝管和二級(jí)過(guò)濾器沖洗三次。合并收集沖洗液并定容至250mL。做好采樣記錄。7.2.9每次采樣時(shí)都應(yīng)帶250mL異丙醇溶液(6.11)至采樣現(xiàn)場(chǎng)作為全程序空白樣品，與采集的樣品一同存放并帶回實(shí)驗(yàn)室分析。8分析步驟8.1樣品測(cè)定用氫氧化鈉溶液(6.3)或高氯酸溶液(6.15)將沖洗液(7.2.8)pH值調(diào)整為3.5。加入4滴釷試劑指示劑(6.16),用高氯酸鋇標(biāo)準(zhǔn)使用液(6.13)滴定至溶液由橘黃色變?yōu)榉奂t色，記錄所滴加的高氯酸鋇標(biāo)準(zhǔn)使用液體積。8.2全程序空白樣品測(cè)定按照與樣品的相同條件(8.1)進(jìn)行滴定，測(cè)得全程序空白樣品所滴加的高氯酸鋇標(biāo)準(zhǔn)使用液體積。8.3實(shí)驗(yàn)室空白樣品測(cè)定取250mL異丙醇溶液(6.11)作為實(shí)驗(yàn)室空白樣品。按照與樣品的相同條件(8.1)進(jìn)行滴定，測(cè)得實(shí)驗(yàn)室空白樣品所滴加的高氯酸鋇標(biāo)準(zhǔn)使用液體積。59結(jié)果計(jì)算和表示煙氣中三氧化硫的質(zhì)量濃度應(yīng)按公式(1)計(jì)算：C——煙氣中三氧化硫的質(zhì)量濃度，mg/m3;V?——實(shí)驗(yàn)室空白樣品測(cè)定高氯酸鋇標(biāo)準(zhǔn)使用液體積，L;9.2結(jié)果表示10.1實(shí)驗(yàn)室宜符合GB/T27025的要求，具有計(jì)量認(rèn)證證書(shū)(CMA)和中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)計(jì)，實(shí)驗(yàn)室空白樣品的測(cè)定值(8.3)不應(yīng)超過(guò)檢出限。10.3新購(gòu)置或維修后的采樣流量計(jì)在啟用前應(yīng)進(jìn)行流量校準(zhǔn)；采樣所需要的儀器設(shè)備應(yīng)在檢定和校準(zhǔn)10.4采樣過(guò)程中應(yīng)密切關(guān)注干燥劑的狀態(tài)，保證采樣前后干燥劑均處于有效狀態(tài)，中間發(fā)現(xiàn)干燥劑失10.6樣品分析應(yīng)在采樣結(jié)束后24h內(nèi)完成。6(規(guī)范性附錄