(高清版)GB∕T 3286.10-2020 石灰石及白云石化學(xué)分析方法 第10部分：二氧化鈦含量的測(cè)定 二安替吡啉甲烷分光光度法

石灰石及白云石化學(xué)分析方法第10部分：二氧化鈦含量的測(cè)定二安替吡啉甲烷分光光度法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T3286.10—2020GB/T3286《石灰石及白云石化學(xué)分析方法》共分為10個(gè)部分：——第1部分：氧化鈣和氧化鎂含量的測(cè)定絡(luò)合滴定法和火焰原子吸收光譜法；———第2部分：二氧化硅含量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法和高氯酸脫水重量法； 第3部分：氧化鋁含量的測(cè)定--—第4部分：氧化鐵含量的測(cè)定——第5部分：氧化錳含量的測(cè)定鉻天青S分光光度法和絡(luò)合滴定法：鄰二氮雜菲分光光度法和火焰原子吸收光譜法；高碘酸鹽氧化分光光度法；———第6部分：磷含量的測(cè)定磷鉬藍(lán)分光光度法；———第7部分：硫含量的測(cè)定管式爐燃燒-碘酸鉀滴定法、高頻燃燒紅外吸收法和硫酸鋇重量法；——第8部分：灼燒減量的測(cè)定重量法；——第9部分：二氧化碳含量的測(cè)定燒堿石棉吸收重量法；——第10部分：二氧化鈦含量的測(cè)定二安替吡啉甲烷分光光度法。本部分為GB/T3286的第10部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國(guó)鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC183)歸口。本部分起草單位：鞍鋼股份有限公司、山西太鋼不銹鋼股份有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院。1GB/T3286.10—2020石灰石及白云石化學(xué)分析方法第10部分：二氧化鈦含量的測(cè)定二安替吡啉甲烷分光光度法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分未指出所有可能的安全問(wèn)題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍GB/T3286的本部分規(guī)定了用二安替吡啉甲烷分光光度法測(cè)定二氧化鈦含量的方法。本部分適用于石灰石、白云石中二氧化鈦含量(以TiO?量計(jì))的測(cè)定，也適用于冶金石灰中二氧化鈦含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):二氧化鈦含量0.0050%～0.30%。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T2007.2散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工制樣方法GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T7729冶金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T12806—2011實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T12807—1991實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器分度吸量管GB/T12808—2015實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管3原理試樣用碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融，稀鹽酸浸取。分取部分試液，在鹽酸介質(zhì)中，用抗壞血酸還原鐵，鈦離子與二安替吡啉甲烷生成黃色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)385nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度，計(jì)算二氧化鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。4試劑除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭?.2混合熔劑：2份無(wú)水碳酸鈉和1份硼酸研細(xì)混勻，用磨口瓶貯存?zhèn)溆谩?.3焦硫酸鉀。2GB/T3286.10—20204.6鹽酸，1+3。4.7硫酸，1+9。4.8硫酸，5+95。4.10二安替吡啉甲烷溶液，50g/L,用鹽酸(1+11)配制。稱取0.1000g預(yù)先在1000℃灼燒1h并于干燥器中冷卻至室溫的二氧化鈦(99.99%),置于鉑坩堝中，加入6g～8g焦硫酸鉀(4.3)置于高溫爐中，升溫于750℃經(jīng)10min～20min熔融完全后取出，冷卻后將熔融物隨坩堝一起移入250mL燒杯中，加入60mL硫酸(4.7),加熱使熔融物溶解，將坩堝用硫酸(4.8)洗凈，取出。溶液冷至室溫后移入1000mL容量瓶中，用硫酸(4.8)稀釋至刻度，混勻。5.1單標(biāo)線容量瓶、分度吸量管和單標(biāo)線吸量管應(yīng)分別符合GB/T12806—2011中準(zhǔn)確度等級(jí)A級(jí)、GB/T12807—1991中準(zhǔn)確度等級(jí)A級(jí)和GB/T12808—2015中準(zhǔn)確度等級(jí)A級(jí)的規(guī)定。5.3高溫爐，溫度適用于100℃~1100℃,控溫精度為±10℃。5.4分光光度計(jì)，符合GB/T7729的規(guī)定，180nm≤波長(zhǎng)≤1000nm,吸光度Amax≥1.000。6.1按照GB/T2007.2的規(guī)定制備試樣。6.3石灰石、白云石試樣分析前在105℃~110℃干燥2h,置于干燥器中冷卻至室溫。7分析步驟對(duì)同一試樣，至少獨(dú)立測(cè)定2次。3表1試料量及分取量二氧化鈦含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%試料量/g分取量/mL比色皿/cm校準(zhǔn)曲線0.0050～0.0403見(jiàn)7.7.1>0.040～0.303見(jiàn)7.7.27.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)，所用試劑須取自同一試劑瓶。7.4試料分解和試液制備試料(7.2)放入鉑坩堝(5.2)中，加入3g混合熔劑(4.2)混勻，再覆蓋1g～2g,將鉑坩堝置于爐溫低于300℃的高溫爐(5.3)中，蓋上鉑蓋(留一縫隙),逐漸升溫至950℃~1000℃熔融10min取出，轉(zhuǎn)動(dòng)鉑坩堝，使熔融物附著于坩堝壁上，冷卻。用水沖洗坩堝外壁，將鉑坩堝和蓋置于250mL燒杯中，加60mL鹽酸(4.6),蓋上玻璃表面皿，低溫加熱浸出熔塊，用水洗凈玻璃表面皿、鉑坩堝和蓋。低溫加熱至溶液清亮，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶，用水稀釋至刻度，混勻。注：如果試液出現(xiàn)硅酸沉淀，可用快速濾紙干過(guò)濾后進(jìn)行顯色操作。按表1分取試液于50mL容量瓶中，加5mL抗壞血酸溶液(4.9),混勻，放置3min～5min,加5mL鹽酸(4.4)混勻，加5mL二安替吡啉甲烷溶液(4.10),用水稀釋至刻度，混勻。室溫不低于20℃時(shí)放置20min,室溫低于20℃時(shí)放置40min～60min。將顯色液移入3cm比色皿中，以空白溶液顯色液為參比，于分光光度計(jì)385nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度，在校準(zhǔn)曲線上計(jì)算試液中二氧化鈦的質(zhì)量。7.7校準(zhǔn)曲線的繪制7.7.1移取25.00mL空白溶液(7.3)到一組50mL容量瓶中，分別加入0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL和7.00mL二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.12),以下按7.5～7.6進(jìn)行顯色和測(cè)量操作，測(cè)量吸光度，以吸光度為橫坐標(biāo)、二氧化鈦的質(zhì)量為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。7.7.2移取10.00mL空白溶液(7.3)到一組50mL容量瓶中，分別加入0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL和7.00mL二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.12),以下按7.5～7.6進(jìn)行顯色和測(cè)量操作，測(cè)量吸光度，以吸光度為橫坐標(biāo)、二氧化鈦的質(zhì)量為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。8分析結(jié)果計(jì)算及其表示8.1分析結(jié)果的計(jì)算4GB/T3286.10—2020m——試料的質(zhì)量(見(jiàn)表1),單位為克(g);V?——分取試料溶液體積(見(jiàn)表1),單位為毫升(mL);8.2分析結(jié)果的確定和表示同一試樣兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值如不大于重復(fù)性限r(nóng)值，則取其算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。如果兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值大于r值，則按附錄A的規(guī)定追加測(cè)量次數(shù)并確定分析結(jié)果。分析結(jié)果按GB/T8170中四舍六入五單雙的規(guī)則進(jìn)行修約，數(shù)值保留小數(shù)點(diǎn)后二位有效數(shù)字。9精密度精密度數(shù)據(jù)是在2018年由9個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)二氧化鈦含量的7個(gè)不同水平試樣進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的二氧化鈦含量在重復(fù)性條件下獨(dú)立測(cè)定3次。共同試驗(yàn)數(shù)據(jù)按GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明二氧化鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)與其重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R間呈對(duì)數(shù)關(guān)系，函數(shù)關(guān)系式計(jì)算結(jié)果匯總于表2。精密度試驗(yàn)的原始數(shù)據(jù)參見(jiàn)附錄B,精密度數(shù)據(jù)圖示參見(jiàn)附錄C。表2精密度二氧化鈦含量m(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R0.0050～0.30lgr=0.8010lgm—1.4683lgR=0.8492lgm—1.1897在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于重復(fù)性限r(nóng),出現(xiàn)大于重復(fù)性限r(nóng)的概率不大于5%。在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于再現(xiàn)性限R,出現(xiàn)大于再現(xiàn)性限R的概率不大于5%。對(duì)冶金石灰試樣，不做實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性限的要求。10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)識(shí)別樣品、實(shí)驗(yàn)室和分析日期等資料；b)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)(本部分編號(hào));c)遵守本部分規(guī)定的程度；d)分析結(jié)果及其表示；e)測(cè)定中觀察到的異?，F(xiàn)象；f)本部分未規(guī)定的操作，或任何可能影響結(jié)果的操作。5GB/T3286.10—2020(規(guī)范性附錄)試樣分析結(jié)果接受程序應(yīng)符合圖A.1的流程規(guī)定。從獨(dú)立結(jié)果開(kāi)始分析結(jié)果y?、y否再次測(cè)定v是否是Ynos-Yoin否=Y-ataj=中位值(y、y?、V3、)?)圖A.1試樣分析結(jié)果接受程序流程圖6GB/T3286.10—2020(資料性附錄)精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是在2018年由9個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)二氧化鈦含量的7個(gè)不同水平試樣進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的二氧化鈦含量在重復(fù)性條件下獨(dú)立測(cè)定3次。測(cè)量的原始數(shù)據(jù)見(jiàn)表B.1。表B.1精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)123456710.005830.01360.02340.04110.08340.1240.2860.006000.01500.02430.04320.08320.1180.2940.006220.01450.02400.04040.08150.1220.29520.006030.01480.02310.04140.07300.1160.3000.006100.01470.02290.04180.07350.1200.3020.005970.01450.02350.04150.07400.1180.30430.005850.01330.02460.04380.07920.1160.3020.006160.01350.02480.04330.07850.1220.2940.005960.01380.02580.04210.07810.1200.29640.005940.01520.02420.04220.07920.1230.2980.006130.01390.02410.04210.07620.1210.2960.005980.01430.02380.04180.07880.1180.29850.005870.01550.02420.04720.08110.1250.2900.005500.01570.02410.04450.08190.1250.2900.005520.01540.02380.04540.08210.1270.28660.006200.01390.02280.04640.08000.1200.2840.006000.01420.02420.04480.07710.1240.2850.006200.01470.0230.04310.07900.1250.28970.005570.01440.02260.04270.07760.1080.2780.005460.01510.02340.04480.07610.1130.2870.005680.01380.02430.04310.07930.1190.29680.005860.01380.02430.04250.07680.1210.2970.005810.01450.02450.04280.07750.1180.2940.005960.01340.02390.04310.07940.1220.29690.005590.01000.02390.04220.07620.1260.2970.005100.00960.02510.04090.07330.1250.3040.005820.00990.02380.04120.07460.1270.294GB/T3286.10—2020(資料性附錄)精密度數(shù)據(jù)圖示二氧化鈦含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))與重復(fù)性限(r)和再現(xiàn)性限(R)的對(duì)數(shù)關(guān)系見(jiàn)圖C.1。-