JJF(石化)043-2021 自熱物質(zhì)試驗儀校準(zhǔn)規(guī)范

CalibrationSpecificationforS任斌(浙江省化工產(chǎn)品質(zhì)量檢驗站有限公司)宋志楊(浙江省化工產(chǎn)品質(zhì)量檢驗站有限公司)吳燕芳(浙江省化工產(chǎn)品質(zhì)量檢驗站有限公司)羅淵文(浙江省化工產(chǎn)品質(zhì)量檢驗站有限公司)許丹紅(浙江省化工產(chǎn)品質(zhì)量檢驗站有限公司)方路(浙江省化工產(chǎn)品質(zhì)量檢驗站有限公司)邱建(杭州研一智控科技有限公司) 1 1 14計量特性 2 35.1環(huán)境條件 35.2測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備 錯誤!未定義書簽。 36.1校準(zhǔn)項目 36.2校準(zhǔn)方法 3 67.1校準(zhǔn)記錄 67.2校準(zhǔn)證書 67.3不確定度 68復(fù)校時間間隔 7附錄A自熱物質(zhì)試驗儀校準(zhǔn)記錄格式 8附錄B自熱物質(zhì)試驗儀校準(zhǔn)證書的內(nèi)頁格式 附錄C烘箱溫度偏差校準(zhǔn)結(jié)果不確定度的評定示例 附錄D烘箱溫度均勻度校準(zhǔn)結(jié)果不確定度的評定示例 附錄E烘箱溫度波動度校準(zhǔn)結(jié)果不確定度的評定示例 附錄F溫度示值誤差測量結(jié)果不確定度的評定示例 附錄G計時器示值誤差測量結(jié)果不確定度的評定示例 本規(guī)范主要參考GB/T21612-2008《危險品易燃固體自熱試驗方法》編制而成。11范圍凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。自熱物質(zhì)試驗所用設(shè)備主要由熱空氣循環(huán)式烘箱、立方形試樣容器、鉻鋁熱電偶和計時器組成。該儀器主要通過將被試物裝在規(guī)定立方形儀器主要結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。24計量特性具體計量特性見表1。序號12烘箱溫度均勻度/℃3烘箱溫度波動度/℃4溫度示值誤差/℃5計時器示值誤差/s35校準(zhǔn)條件5.1環(huán)境條件5.1.1溫度條件5.1.2濕度條件相對濕度：不大于80%。5.2測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備見表2。序號校準(zhǔn)項目1多點數(shù)字測溫儀：測量范圍(0～250)℃,分辨力不低于2烘箱溫度均勻度3烘箱溫度波動度4溫度示值誤差5電子秒表：測量范圍(0～9999.9)s,分辨力0.01sMPE:±0.1s注：T|為溫度的絕對值，單位為℃6.1校準(zhǔn)項目6.2校準(zhǔn)方法6.2.1校準(zhǔn)前檢查6.2.2校準(zhǔn)溫度選擇烘箱溫度校準(zhǔn)的溫度點為100℃、120℃、140℃、160℃、180℃、200℃。6.2.3校準(zhǔn)溫度測試點的位置與數(shù)量JJF(石化)××××—20214中層為通過烘箱工作室?guī)缀沃行牡钠叫杏诘酌娴男?zhǔn)工作面，測試點與工作室內(nèi)壁的距離不小于各邊長的1/10,遇風(fēng)道時，此距離可加大，但不能大于500mm。如果設(shè)備帶有樣品架或樣品車時，下層測試點可布放在樣品架或樣品車上方10mm處。溫度測試點用A,B,C...字母表示，選取9個，0點位于中層幾何中心，如圖2所示。中層中層圖2校準(zhǔn)溫度測試點的位置示意圖6.2.4烘箱溫度的校準(zhǔn)按6.2.3條規(guī)定布放溫度傳感器，將試驗設(shè)備的溫度控制器設(shè)定到校準(zhǔn)溫度，開啟運行。使設(shè)備正常工作。試驗設(shè)備達到穩(wěn)定狀態(tài)后開始記錄各測量點溫度，記錄時間間隔為2min,30min內(nèi)共記錄16組數(shù)據(jù)。或根據(jù)設(shè)備運行狀況和用戶校準(zhǔn)需求確定時間間隔和數(shù)據(jù)記錄次數(shù)，并在原始記錄和校準(zhǔn)證書中進行說明。溫度穩(wěn)定時間以說明書為依據(jù)，說明書中沒有給出的，一般按以下原則執(zhí)行：溫度達到設(shè)定值，30min后可以開始記錄數(shù)據(jù)，如箱內(nèi)溫度仍未穩(wěn)定，可按實際情況延長30min,溫度達到設(shè)定值至開始記錄數(shù)據(jù)所等待的時間不超過60min。如果在規(guī)定的穩(wěn)定時間之前能夠確定箱內(nèi)溫度已經(jīng)達到穩(wěn)定，也可以提前記錄。穩(wěn)定時間須以環(huán)境試驗設(shè)備達到穩(wěn)定狀態(tài)為主要判斷標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)在環(huán)境試驗設(shè)備達到穩(wěn)定狀態(tài)后才開始進行校準(zhǔn)。6.2.5烘箱溫度偏差烘箱溫度偏差按公式(1)計算：JJF(石化)××××—202156.2.7烘箱溫度波動度式中：JJF(石化)×××X—20219結(jié)果保留到0.1℃。6.2.8溫度示值誤差將校準(zhǔn)用多點數(shù)字測溫儀的測溫探頭放置在緊貼設(shè)備溫度測量裝置的熱電偶的測溫探頭位置，同時記錄校準(zhǔn)用多點數(shù)字測溫儀溫度示值T?和試驗中心鉻鋁熱電偶的溫度示值T?,設(shè)備溫度測量裝置的示值誤差△T——設(shè)備溫度測量裝置的示值誤差，℃;T?——校準(zhǔn)用多點數(shù)字測溫儀溫度示值，℃;T?——試驗中心鉻鋁熱電偶的溫度示值，℃。重復(fù)測量3次，計算出3次測量結(jié)果的平均值，結(jié)果保留到0.1℃。6.2.9計時器示值誤差進行60s時間計時器示值誤差的測量，同時記錄校準(zhǔn)用電子計時器時間示值t?和設(shè)備計時器記錄的時間示值t?,設(shè)備計時器的示值誤差△t——設(shè)備計時器的示值誤差，s;t?——校準(zhǔn)用電子計時器時間示值，s;t?——設(shè)備計時器記錄的時間示值，s。重復(fù)測量3次，計算出3次測量結(jié)果的平均值，結(jié)果保留到0.1s。7校準(zhǔn)結(jié)果7.1校準(zhǔn)記錄校準(zhǔn)記錄應(yīng)盡可能詳盡地記錄測量數(shù)據(jù)和計算結(jié)果，推薦的自熱物質(zhì)試驗儀校準(zhǔn)記錄格式見附錄A。7.2校準(zhǔn)證書經(jīng)校準(zhǔn)的自熱物質(zhì)試驗儀應(yīng)出具校準(zhǔn)證書。校準(zhǔn)證書包括的信息應(yīng)符合JJF1071-2010中5.12的要求，推薦的自熱物質(zhì)試驗儀校準(zhǔn)結(jié)果格式見附錄B。7.3不確定度校準(zhǔn)證書應(yīng)給出各校準(zhǔn)項目的擴展不確定度，評定示例見附錄C～附錄G。7自熱物質(zhì)試驗儀的復(fù)校時間間隔建議不超過1年。然而，復(fù)校時間間隔的長短取決于儀器的使用情況(使用部位的重要性、環(huán)8附錄A頁碼1/2原始記錄號校準(zhǔn)證書號規(guī)格型號設(shè)備編號制造廠商環(huán)境溫度℃相對濕度1.控制器件和連接部件完好、可靠是口否口定值/℃次數(shù)溫度/℃ABCD0EFGH最大最小123456789烘箱溫度偏差、烘箱溫度均勻度、烘箱溫度波動度計算所需要的數(shù)據(jù)從上表中獲取，擴展不確定度烘箱溫度偏差/℃續(xù)頁碼1/29烘箱溫度均勻度/℃次數(shù)12345678次數(shù)9動度/℃點ABCD0EFGH擴展不確定度溫度示值誤差/℃///誤差/s///名稱編號證書號測量范圍有效期不確定度或準(zhǔn)確度等級或最大允許誤差校準(zhǔn)依據(jù)校準(zhǔn)地點備注附錄B校準(zhǔn)機構(gòu)授權(quán)說明校準(zhǔn)的技術(shù)依據(jù)校準(zhǔn)環(huán)境條件及地點地點環(huán)境溫度℃相對濕度%名稱測量范圍不確定度或準(zhǔn)確度等級或最大允許誤差證書編號擴展不確定度烘箱溫度偏差/℃烘箱溫度均勻度/℃烘箱溫度波動度/℃溫度示值誤差/℃計時器示值誤差/sJJF(石化)×××X—2021附錄C烘箱溫度偏差校準(zhǔn)結(jié)果不確定度的評定示例C.1校準(zhǔn)方法按照本規(guī)范對溫度偏差的校準(zhǔn)要求，將標(biāo)準(zhǔn)器——多點數(shù)字測溫儀及溫度傳感器按規(guī)范圖2測試點要求布置，開啟運行。試驗設(shè)備達到設(shè)定值并穩(wěn)定后開始記錄設(shè)備的溫度示值及各布點溫度，記錄時間間隔為2min,30min內(nèi)共記錄16組數(shù)據(jù)。計算各溫度測試點30min內(nèi)測量的最高溫度與設(shè)定溫度的差值，即為溫度上偏差；各測試點30min內(nèi)測量的最低溫度與設(shè)定溫度的差值，即為溫度下偏差。C.2測量模型烘箱溫度偏差的測量模型如式(C.1):△T溫度上偏差，℃;方差和靈敏系數(shù)：由式(C.1)得方差傳播公式：u(Ta)——由數(shù)字測溫儀引入的不確定度；U(T?)——由設(shè)備溫度測量裝置引入的不確定度。因為所以式(C.2)簡化為：JJF(石化)××××—2021令uc=U(△T),u?=U(),U?=U(u2=u2+u?2u溫度偏差的測量不確定度；u?——由數(shù)字測溫儀引入的不確定度分量；u?——由設(shè)備溫度測量裝置引入的不確定度分量。C.3測量結(jié)果不確定度的評定C.3.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度的來源烘箱溫度測量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度來源主要有：被校對象測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u?,標(biāo)準(zhǔn)器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量U?,標(biāo)準(zhǔn)器修正值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u?,標(biāo)準(zhǔn)器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u?。由于上偏差與下偏差不確定度來源和數(shù)值相同，因此本規(guī)范僅以溫度上偏差為例進行不確定度評定。C.3.2溫度測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u?在100℃校準(zhǔn)點重復(fù)測量10次，標(biāo)準(zhǔn)偏差s用式(C.7)計算：則U?=s=0.03℃C.3.3標(biāo)準(zhǔn)器溫度分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u?標(biāo)準(zhǔn)器溫度分辨力為0.01℃,不確定度區(qū)間半寬0.005℃,服從均勻分布，則分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量：C.3.4標(biāo)準(zhǔn)器溫度修正值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u?標(biāo)準(zhǔn)器溫度修正值的不確定度U=0.04℃,k=2,則標(biāo)準(zhǔn)器溫度修正值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量：u?=U/k=0.04/2℃=0.02℃(C.9)C.3.5標(biāo)準(zhǔn)器溫度穩(wěn)定性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u?本標(biāo)準(zhǔn)器相鄰兩次校準(zhǔn)溫度修正值最大變化0.10℃,按均勻分布，由此引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量：C.3.6標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量見表C.2不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度值/℃標(biāo)準(zhǔn)器溫度分辨力C.4合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度各標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量相互獨立，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：C.5擴展不確定度擴展不確定度U=kuc,取包含因子k=2,測量結(jié)果的擴展不確定度為：附錄DD.1校準(zhǔn)方法采用多點數(shù)字測溫儀對烘箱溫度均勻度進行校準(zhǔn)。按6.2.3條規(guī)定布放溫度傳感器，將試驗設(shè)備的溫度控制器設(shè)定到100℃,使設(shè)備正常工作。穩(wěn)定后開始讀數(shù)，每2min記錄所有測試點的溫度一次，在30min內(nèi)共測試16次，保留到0.1℃。記錄烘箱在穩(wěn)定狀態(tài)下，在30min內(nèi)(每2min測試一次),各校準(zhǔn)點每次測試中實測最高溫度與最低溫度之差的算數(shù)平均值。D.2測量模型烘箱溫度均勻度的測量模型如式(D.1):n——測量次數(shù)；為便于測量不確定度評定，式(D.1)可變形為：即溫度均勻度為16次測量中，每次測得最高溫度的平均值與最低溫度的平均值之差?？梢娖溆嬎愎叫问缴吓c溫度偏差相似，故可采用如下測量模型評定不確定度。Tin各次測量中最低溫度的平均值，℃。方差和靈敏系數(shù)：D.3測量結(jié)果不確定度的評定D.3.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度的來源用數(shù)字測溫儀對烘箱作16次重復(fù)測量，從溫度校準(zhǔn)裝置上讀取16次最高溫度顯示值，記為Tmax,T2max,T3maxT16max,平均值記為Tmax,其測量列如表D.1所示：表D.1重復(fù)16次測量結(jié)果次數(shù)次數(shù)次數(shù)次數(shù)159263748n——測量次數(shù)。則以16次獨立重復(fù)測量的引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量：用數(shù)字測溫儀對烘箱作16次重復(fù)測量，從溫度校準(zhǔn)裝置上讀取16次最低溫度顯示值，記為TImin,T2min,T3minT16min,平均值記為Tmin,其測量列如表D.2所示：次數(shù)次數(shù)次數(shù)次數(shù)159263748Tmin各次測量中最高溫度的平均值，℃;n——測量次數(shù)。則以16次獨立重復(fù)測量的引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量：JJF(石化)×××X—2021D.3.5數(shù)字測溫儀量傳誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度U?(Tmin)數(shù)字測溫儀經(jīng)整體校準(zhǔn)，且利用溫場測量記錄儀的傳感器單獨修正的功能，實現(xiàn)了較理想的修正。上級校準(zhǔn)測量不確定度D.3.6標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量見表D.3表D.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量表不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度值/℃最高溫度量傳誤差最低溫度量傳誤差D.4合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度各標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量相互獨立，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：D.5擴展不確定度擴展不確定度U=kuc,取包含因子k=2,測量結(jié)果的擴展不確定度為：JJF(石化)××××—2021附錄E烘箱溫度波動度校準(zhǔn)結(jié)果不確定度的評定示例E.1校準(zhǔn)方法采用多點數(shù)字測溫儀對烘箱溫度波動度進行校準(zhǔn)。按6.2.3條規(guī)定布放溫度傳感器，將試驗設(shè)備的溫度控制器設(shè)定到100℃,使設(shè)備正常工作。穩(wěn)定后開始讀數(shù)，每2min記錄所有測試點的溫度一次，在30min內(nèi)共測試16次，保留到0.1℃。烘箱在校準(zhǔn)溫度穩(wěn)定狀態(tài)下，工作空間各測量點30min內(nèi)(每2min測試一次)實測最高溫度與最低溫度之差的一半，冠以“±”號，取全部測量點中變化量的最大值作為溫度波動度校準(zhǔn)結(jié)果。E.2測量模型烘箱溫度均勻度的測量模型如式(E.1):(E.1)E.3測量結(jié)果不確定度的評定E.3.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度的來源烘箱溫度測量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度來源主要有：用數(shù)字測溫儀對烘箱溫場進行測量時，每個測量點中最高及最低溫度測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度U?(T;max)及U?(T;min);數(shù)E.3.2最高溫度測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u?(Tjmax)測量重復(fù)性可通過連續(xù)測量得到測量列，取100℃測量點作為評定點，按照規(guī)范測量得到16次測量結(jié)果。其測量列如表E.1所示：次數(shù)次數(shù)次數(shù)次數(shù)159263748采用貝塞爾公式計算單次測量的實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差： T中心點15次測量溫度的平均值，℃;n——測量次數(shù)。E.3.3數(shù)字測溫儀量傳誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度U?(T;max)數(shù)字測溫儀儀經(jīng)整體校準(zhǔn)，且利用溫場測量記錄儀的傳感器單獨修正的功能，實現(xiàn)了較理想的修正。上級校準(zhǔn)測量不確定度E.3.4最低溫度測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度U?(T;min)T;min與T;max為同一測量點進行重復(fù)測量列中的測得值，因此單次試驗標(biāo)準(zhǔn)偏差保持一致，T;min為16次測量中單次測量值，因此重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度即為單次實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差0.06℃。E.3.5數(shù)字測溫儀量傳誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定數(shù)字測溫儀經(jīng)整體校準(zhǔn)，且利用溫場測量記錄儀的傳感器單獨修正的功能，實現(xiàn)了較理想的修正。上級校準(zhǔn)測量不確定度E.3.6標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量見表E.2標(biāo)準(zhǔn)不確定度值/℃最高溫度量傳誤差最低溫度量傳誤差E.4合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度對于來自測量重復(fù)性的兩個標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量，因為彼此獨立，采用方根和合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：對于來自量傳誤差的兩個標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量，因為相關(guān)系數(shù)r=+1,采用代數(shù)和合U?(T;max)+U?(T;min)=1/2×0.03+(-1/2)×0.03=0℃(E.6)E.5擴展不確定度擴展不確定度U=kue,取包含因子k=2,測量結(jié)果的擴展不確定度為：JJF(石化)××××—2021附錄F溫度示值誤差測量結(jié)果不確定度的評定示例F.1校準(zhǔn)方法將校準(zhǔn)用測量測溫儀的測溫探頭放置在緊貼設(shè)備溫度測量裝置的熱電偶的測溫探頭位置，同時記錄校準(zhǔn)用數(shù)字測溫儀溫度示值T?和設(shè)備溫度記錄裝置(3號熱電偶)的溫度示值T?,設(shè)備溫度測量裝置的示值誤差△T=T-T?。重復(fù)測量3次，計算出3次測量結(jié)果的平均值，結(jié)果保留到0.1℃。F.2測量模型烘箱溫度測量的數(shù)學(xué)模型如式(F.1):△T=T?-T?T數(shù)字測溫儀溫度示值，℃;T?設(shè)備溫度測量裝置溫度示值，℃;方差和靈敏系數(shù)：(F.2)u(△T)示值誤差的測量不確定度；u(T)——由數(shù)字測溫儀引入的不確定度；u(T?)——由設(shè)備溫度測量裝置引入的不確定度。因為)所以式(F.2)簡化為：令uc=U(△T),u?=U(T),U?=U(T?),JJF(石化)××××—2021則式(F.3)簡化為：u2=u2+u?2uc——示值誤差的測量不確定度；u?——由數(shù)字測溫儀引入的不確定度分量；U?由設(shè)備溫度測量裝置引入的不確定度分量。F.3測量結(jié)果不確定度的評定F.3.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度的來源烘箱溫度測量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度來源主要有：被校對象測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u?,標(biāo)準(zhǔn)器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量U?,標(biāo)準(zhǔn)器修正值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u?,標(biāo)準(zhǔn)器溫度穩(wěn)定性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u?。F.3.2溫度測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u?在100℃校準(zhǔn)點重復(fù)測量10次，標(biāo)準(zhǔn)偏差s用式(F.5)計算：則U?=s=0.03℃F.3.4標(biāo)準(zhǔn)器溫度修正值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u?標(biāo)準(zhǔn)器溫度修正值的不確定度U=0.04℃,k=2,則標(biāo)準(zhǔn)器溫度修正值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量：u?=U/k=0.04/2=0.02℃F.3.5標(biāo)準(zhǔn)器溫度穩(wěn)定性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u?本標(biāo)準(zhǔn)器相鄰兩次校準(zhǔn)溫度修正值最大變化0.10℃,按均勻分布，由此引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量：F.3.6標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量見表F.2不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度值/℃標(biāo)準(zhǔn)器溫度分辨力C.5擴展不確定度擴展不確定度U=kuc,取包含因子k=2,測量結(jié)果的擴展不確定度為：JJF(石化)×××X—2021附錄G計時器示值誤差測量結(jié)果不確定度的評定示例G.1校準(zhǔn)方法在自熱物質(zhì)試驗儀上，同時開啟儀器計時器及電子秒表，記錄設(shè)備計時器和電子秒表的顯示值，重復(fù)測量3次，計算出3次測量結(jié)果的平均值，結(jié)果保留到0.1s。G.2測量模型計時器示值誤差的測量模型如式(G.1):t?——電子秒表示值，s;△t——設(shè)備顯示溫度平均值，s。方差和靈敏系數(shù)：