JJF(石化)046-2021 化學(xué)品金屬腐蝕性試驗裝置校準(zhǔn)規(guī)范

石油和化工計量技術(shù)規(guī)范JJF(石化)xxx—xxxx化學(xué)品金屬腐蝕性試驗裝置校準(zhǔn)規(guī)范(報批稿)CalibrationspecificationforchemicalJJF(石化)xxx—xxxx俞雄飛(寧波海關(guān)技術(shù)中心)王巧英(寧波中盛產(chǎn)品檢測有限公司)王夏天(寧波海關(guān)技術(shù)中心)徐立(寧波中盛產(chǎn)品檢測有限公司)史丹(寧波中盛產(chǎn)品檢測有限公司)王成珂(寧波中盛產(chǎn)品檢測有限公司) 1范圍 3概述 2 25.1環(huán)境條件 25.2測量標(biāo)準(zhǔn) 2 36.1校準(zhǔn)項目 36.3數(shù)據(jù)處理 6.4腐蝕時間校準(zhǔn) 5 67.1校準(zhǔn)記錄 67.2校準(zhǔn)證書 67.3不確定度 6 6附錄A化學(xué)品金屬腐蝕性試驗裝置校準(zhǔn)記錄參考格式 附錄B化學(xué)品金屬腐蝕性試驗裝置校準(zhǔn)結(jié)果格式 9附錄C化學(xué)品金屬腐蝕性試驗裝置溫度偏差校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評定示例 附錄D化學(xué)品金屬腐蝕性試驗裝置溫度均勻度校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評定示例 附錄E化學(xué)品金屬腐蝕性試驗裝置溫度波動度校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評定示例 附錄F計時器示值誤差測量結(jié)果不確定度評定示例 本規(guī)范主要參考聯(lián)合國《試驗和標(biāo)準(zhǔn)手冊》(第七修訂版)(ManualofTestsand1范圍2引用文件用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范?；瘜W(xué)品金屬腐蝕性試驗裝置是用于確定液體和的固體物質(zhì)(第8類危險物質(zhì))腐蝕性的專業(yè)儀器。通過測試樣品對金屬片造成的質(zhì)量損失和侵蝕深度來評估試樣的腐蝕性危險。示意圖見圖1表1金屬腐蝕性試驗裝置計量特性一覽表序號1溫度偏差/℃2溫度均勻度/℃3溫度波動度/℃4計時器示值誤差/s環(huán)境溫度：(15～35)℃;序號1溫度偏差/℃測溫儀：測量范圍(0～100)℃,分度值0.1℃2溫度均勻度/℃測溫儀：測量范圍(0～100)℃,分度值0.1℃3溫度波動度/℃測溫儀：測量范圍(0～100)℃,分度值0.1℃4電子秒表：測量范圍(0～3600)s,分辨力0.1s6校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法6.1校準(zhǔn)項目溫度偏差、溫度均勻性、溫度波動度、計時準(zhǔn)確性。6.2校準(zhǔn)方法6.2.1校準(zhǔn)前檢查銘牌上應(yīng)有規(guī)格型號、生產(chǎn)廠家、儀器名稱、電源要求、額定功率、使用環(huán)境條件等。儀器應(yīng)外觀完好，結(jié)構(gòu)完整，開關(guān)鍵、按鈕、指示燈等應(yīng)正常工作，附件、備件齊全，具有出廠合格證書和產(chǎn)品說明書等恒溫水箱、備用水箱不應(yīng)有漏水滲水現(xiàn)象，進(jìn)出口不應(yīng)堵塞。6.2.2校準(zhǔn)溫度測試點的位置與數(shù)量將加熱溫度設(shè)定在55℃。0點位于幾何中心，其余各測溫點到反應(yīng)器內(nèi)壁的距離為各自直徑的1/10處。溫度傳感器距離液面下方50mm處(50mm根據(jù)樣品尺寸制定，GB/T21621-2008中樣品尺寸長為50mm,如試樣長度發(fā)生變化，可依據(jù)情況進(jìn)行變動)。測溫點的布置如圖2所示，測溫儀可從反應(yīng)容器側(cè)邊三個口處插入(反應(yīng)容器側(cè)面見圖3),待恒溫水箱升到設(shè)定溫度并穩(wěn)定10min后，開始測量，在30min內(nèi)，每隔3min測量1次，共測量10次，分別記錄溫度校準(zhǔn)儀示值與恒溫水箱顯示溫度，結(jié)果均保留到0.1℃,分別計算平均值。圖2校準(zhǔn)溫度測試點的位置示意圖圖3四頸反應(yīng)容器側(cè)面示意圖6.3數(shù)據(jù)處理6.3.1溫度均勻性在6.2.2的測量中，各個測溫點測得的溫度平均值修正后的最大值和最小值之差，按公式(1)、(2)計算溫度均勻性。式中：T實——各個測量點實際溫度，℃;m——測量次數(shù)；T?——某測溫點實際溫度，℃;T修——各個測量點溫度測量設(shè)備的修正值，℃;Tmx——各個測量點實際溫度的最大值，℃;6.3.2溫度偏差按公式(3)計算溫度偏差式中：△T——溫度偏差℃T顯——反應(yīng)容器溫度顯示平均值T?！獮楣?1)計算得到的幾何中心0實際溫度6.3.3溫度波動度按公式(4)計算溫度波動度6.4腐蝕時間校準(zhǔn)使用秒表對反應(yīng)時間進(jìn)行校準(zhǔn)，將儀器反應(yīng)時間設(shè)置為30min,待儀器停止時記錄秒表的讀數(shù)t重復(fù)3次，測量結(jié)果取三次測量值的平均值，結(jié)果保留到6.4.1時間示值誤差按公式(5)計算時間示值誤差7校準(zhǔn)結(jié)果7.1校準(zhǔn)記錄校準(zhǔn)記錄應(yīng)盡可能詳盡記錄測量數(shù)據(jù)和計算結(jié)果錄A。7.2校準(zhǔn)證書準(zhǔn)證書上，校準(zhǔn)證書包括的信息應(yīng)符合JJF1071-2010中5.12的要求，推薦的校準(zhǔn)結(jié)果格式見附錄B。7.3不確定度8復(fù)校時間間隔附錄A頁碼1/2原始記錄號校準(zhǔn)證書號規(guī)格型號設(shè)備編號制造廠商環(huán)境溫度℃環(huán)境濕度%次數(shù)儀表示值/℃幾何中心/℃反應(yīng)容器溫度/℃腐蝕時間/s0ABC1234///5///6///7//8/9////修正后實際值///溫度均勻性不確定度溫度波動度不確定度溫度偏差不確定度計時器示值誤差計時器示值誤差不確定度名稱編號證書號測量范圍有效期不確定度或校準(zhǔn)等級或最大允許誤差校準(zhǔn)依據(jù)校準(zhǔn)地點備注附錄B校準(zhǔn)結(jié)果/℃實際值示值誤差擴(kuò)展不確定度溫度偏差溫度波動度計時器示值誤差/s備注化學(xué)品金屬腐蝕性試驗裝置溫度偏差校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評定示例C.1校準(zhǔn)方法將儀器的加熱溫度設(shè)定在55℃,待升到設(shè)定溫度并穩(wěn)定10min后，開始測量，每隔3min測量一次，共測10次，記錄各測溫點和儀器溫度顯示值。反應(yīng)容器溫度顯示平均值與幾何中心0實際溫度之差即為溫度偏差。測量儀器的分辨力為0.1℃。在55℃測量時時，結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為0.1℃。反應(yīng)容器內(nèi)測量模型為式中△T——溫度偏差℃T顯——反應(yīng)容器溫度顯示平均值t?！獪y得的幾何中心0溫度、t修——溫度的修正值C.3方差和靈敏系數(shù)：事;事故：C.4不確定度來源測量不確定度的主要來源：(4)由測溫儀測量重復(fù)性引入的不確定度uaC.4.1測溫儀示值分辨力引入的不確定度測溫儀的分辨力0.1℃,取其半寬度為0.05℃,為均勻分布，k=√3,故：C.4.2由設(shè)備溫度測量示值分辨力引入的不確定度設(shè)備給出的最大允許誤差為±0.005℃,區(qū)間半寬度為0.005℃,為均勻分C.4.3由測溫儀溫度修正值引入的不確定度55℃時，溫度計的修正值的擴(kuò)展不確定度為0.1℃,k=2,則：ub(t修)=0.05℃C.4.4由測量重復(fù)性引入的不確定度測量重復(fù)性可以根據(jù)連續(xù)測量得到的測量值計算得到，采用A類計算。待恒溫水箱升到55℃并穩(wěn)定后用測溫儀在中心重復(fù)測量10次，同時記錄下測溫儀溫度示值和設(shè)備溫度顯示值，見表C.1。表C.1重復(fù)10次測量結(jié)果數(shù)123456789度溫度單次測量算數(shù)平均值單個測量值的實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差實際測量10次則重復(fù)性測量引入的不確定度分量為C.5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度附錄D化學(xué)品金屬腐蝕性試驗裝置溫度均勻度校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評定示例D.1校準(zhǔn)方法將儀器的加熱溫度設(shè)定在55℃,待升到設(shè)定溫度并穩(wěn)定10min后，開始測量，每隔3min測量一次，共測10次，記錄各測溫點和儀器溫度顯示值。各個測量點的平均溫度修正后最大值與最小值之差即為溫度均勻性，結(jié)果保留到0.1℃。測量儀器的分辨力為0.1℃。在55℃測量時時，結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為0.1℃。D.2測量模型反應(yīng)容器內(nèi)均勻度的數(shù)學(xué)模型如式(D.1):Tmax——各個測量點實際溫度的最大值的平均值，℃;Tmin——各個測量點實際溫度的最小值的平均值，℃。方差和靈敏系數(shù)：故D.3測量結(jié)果不確定度的評定D.3.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度的來源溫度測量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度來源主要有：用測溫儀對反應(yīng)容器溫度進(jìn)行測量用測溫儀對反應(yīng)容器作10次重復(fù)測量，從溫度校準(zhǔn)裝置上讀取10次最高表D.1所示：表D.1重復(fù)10次測量結(jié)果數(shù)123456789則以10次獨立重復(fù)測量的引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量：D.3.3數(shù)字測溫儀量傳誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u?(TD.3.4最低溫度測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u?(Tmin)用測溫儀對反應(yīng)容器作10次重復(fù)測量，從溫度校準(zhǔn)裝置上讀取10次最低表D.2重復(fù)10次測量結(jié)果數(shù)123456789則以10次獨立重復(fù)測量的引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量：D.3.5數(shù)字測溫儀量傳誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u?(Tmax)55℃時，溫度計的修正值的擴(kuò)展不確定度為0.1℃,k=2,則：D.4合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc=√u?2(Tmax)+u?2(Tmax)+u?2(Tmin)+u?2(D.5擴(kuò)展不確定度擴(kuò)展不確定度U=kuc,取包含因子k=2,測量附錄E化學(xué)品金屬腐蝕性試驗裝置溫度波動度校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評定示例E.1校準(zhǔn)方法采用測溫儀對反應(yīng)容器內(nèi)溫度波動度進(jìn)行校準(zhǔn)。按6.2.3條規(guī)定布放溫度傳感器，將儀器的加熱溫度設(shè)定在55℃,待升到設(shè)定溫度并穩(wěn)定10min后，開始測量，每隔3min測量一次，共測10次，記錄裝置在穩(wěn)定狀態(tài)下，反應(yīng)容器內(nèi)空間中心點溫度隨時間的變化量，在10次測量中測得最高溫度與最低溫度之差的E.2測量模型烘箱溫度均勻度的數(shù)學(xué)模型如式(E.1):E.3測量結(jié)果不確定度的評定E.3.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度的來源溫度測量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度來源主要有：用測溫儀對反應(yīng)容器內(nèi)進(jìn)行測量時，中心點n次測量中的最高溫度及最低溫度測量重復(fù)性引入的不確定度到的，所以測量重復(fù)性引入的不確定分量應(yīng)按應(yīng)按單次試驗標(biāo)準(zhǔn)偏差計算。其二：表E.1重復(fù)10次測量結(jié)果數(shù)123456789則用測溫儀對反應(yīng)容器中心點作10次重復(fù)測量，從溫度校準(zhǔn)裝置上讀取10次顯表E.2重復(fù)10次測量結(jié)果數(shù)123456789驗標(biāo)準(zhǔn)偏差s(△T):式中：T中心點15次測量溫度的平均值，℃;55℃時，溫度計的修正值的擴(kuò)展不確定度為0.1℃,k=2,則：E.4合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度JJFZ(石化)xxx—xxxx對于來自量傳誤差的兩個標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量，因為相關(guān)系數(shù)r=+1,采用代數(shù)u?2(Tomax)+u?2(Tomin)=1/2×0.05+(-1E.5擴(kuò)展不確定度擴(kuò)展不確定度U=kuc,取包含因子k=2,測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為：計時器示值誤差測量結(jié)果不確定度評定示例F.1校準(zhǔn)方法使用電子秒表對反應(yīng)時間進(jìn)行校準(zhǔn)，將儀器的反應(yīng)時間設(shè)置為30min,待儀器停止時記錄秒表數(shù)值重復(fù)3次，結(jié)果保留到0.1s。F.2測量模型式中ta—儀器測量時間tb—電子秒表測量時間F.3方差和靈敏系數(shù)：F.3測量不確定度的主要來源(1)秒表的分辨力引入的不確定度ub1(2)秒表重復(fù)性測量引入的誤差ub2(3)儀器重復(fù)性測量引入的誤差uaI(4)儀器分辨力引入的誤差ua2F.3.1秒表的分辨力引入的不確定度ub1秒表的分辨力為0.1s,取半寬度為0.05s,為均勻分布，k=√3,故：F.3.2秒表重復(fù)性測量引入的誤差ub?JJFZ(石化)xxx—xxxx記錄設(shè)備計時器60s時電子