堿性氮測定儀校準(zhǔn)規(guī)范

附件3：石油和化工行業(yè)計(jì)量技術(shù)規(guī)范項(xiàng)目建議書建議項(xiàng)目名稱堿性氮測定儀校準(zhǔn)規(guī)范制定或修訂█制定□修訂被修訂計(jì)量技術(shù)規(guī)范號計(jì)量技術(shù)規(guī)范性質(zhì)□檢定規(guī)程█校準(zhǔn)規(guī)范計(jì)量技術(shù)規(guī)范類別█重點(diǎn)□基礎(chǔ)主要起草單位山東恒量測試科技有限公司、山東省計(jì)量科學(xué)研究院聯(lián)系人岳宗龍聯(lián)系電務(wù)年限2022年申請經(jīng)費(fèi)5萬參加單位濟(jì)寧市計(jì)量測試所、烏蘭察布市產(chǎn)品質(zhì)量計(jì)量檢測所、張家港市檢驗(yàn)檢測中心、中國石油天然氣股份有限公司吉林石化分公司具備的特點(diǎn)█安全□節(jié)能█環(huán)?！踝灾鲃?chuàng)新□其他＿＿＿目的、意義和必要性1.目的和意義：堿性氮能使FCC催化劑中毒，使汽、柴油的產(chǎn)率下降，焦炭量升高，同時還使汽油的碘值上升，在催化重整反應(yīng)中，原料油中的堿性氮化物在重整條件下會生成氨，進(jìn)而生成氯化銨，使催化劑的酸性中心功能減弱而失活。許多研究表明：氮化物是油品成膠的主要原因之一，油品中的堿性氮化物能促使可溶性膠質(zhì)的生成量略有增加，苯胺、喹啉、特別是四氫喹啉對汽油和煤油的色安定性有較大的影響。國內(nèi)石油研究人員認(rèn)為堿性氮含量是影響油品抗氧化能力的主要因素，油中堿性氮化物對油品的性質(zhì)有嚴(yán)重的影響，油品需要脫除堿性氮化物。因而準(zhǔn)確檢測油品中堿性氮非常重要。迄今，我國尚無適合堿性氮測定儀檢測的檢定規(guī)程和校準(zhǔn)規(guī)范，無法對該類儀器的量值溯源提供科學(xué)合理的技術(shù)依據(jù)，無法保證該類儀器的量值溯源性和準(zhǔn)確性；無論從經(jīng)濟(jì)效益的角度，還是從環(huán)境保護(hù)的角度出發(fā)，堿性氮量值的準(zhǔn)確與否，直接影響著石油生產(chǎn)企業(yè)以及油品相關(guān)行業(yè)的切身利益。因此制定相應(yīng)校準(zhǔn)規(guī)范，具有必要性和迫切性。2.先進(jìn)性和亮點(diǎn)、社會效益和推廣應(yīng)用前景：目前堿性氮測定的方法主要有自動電位滴定法與顏色指示劑法。該校準(zhǔn)規(guī)范的制定解決了這兩種方法的堿性氮測定儀的量值溯源問題，將使堿性氮測定儀的計(jì)量特性技術(shù)要求和校準(zhǔn)方法有據(jù)可依，填補(bǔ)國內(nèi)相關(guān)計(jì)量技術(shù)規(guī)范的空白，為堿性氮測定儀數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠提供必要的計(jì)量保障，同時產(chǎn)生良好的社會效益。從行業(yè)需求來看，伴隨石化產(chǎn)業(yè)的高質(zhì)量發(fā)展，該儀器應(yīng)用極為廣泛，迫切需要復(fù)現(xiàn)的堿性氮測定儀量值具有不間斷的溯源性，因此，校準(zhǔn)規(guī)范的實(shí)施具有良好的推廣應(yīng)用前景。3.查新結(jié)果：經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)查新，目前國內(nèi)關(guān)于堿性氮測定儀的相關(guān)主要標(biāo)準(zhǔn)有：NB/SH/T0980-2019石油餾分中堿性氮含量的測定電位滴定法(能源行業(yè)標(biāo)準(zhǔn))，SH/T0162-1992石油產(chǎn)品中堿性氮測定法(石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn))這兩個是堿性氮測定的行業(yè)方法標(biāo)準(zhǔn)，國內(nèi)暫時沒有關(guān)于堿性氮測定儀的計(jì)量檢定規(guī)程和校準(zhǔn)規(guī)范。范圍和主要計(jì)量特性1.計(jì)量技術(shù)規(guī)范的適用范圍；本規(guī)范適用于采用自動電位滴定法和顏色指示劑法堿性氮測定儀（以下簡稱儀器）的校準(zhǔn)。2.以典型儀器或試驗(yàn)設(shè)備等（注明儀器型號）為依據(jù)，提出.計(jì)量特性的技術(shù)指標(biāo)，包括其名稱、測量范圍和最大允許誤差；前期通過對上海昌艾儀器儀表有限公司生產(chǎn)的型號為JXD-3000型的堿性氮測定儀、南京科環(huán)分析儀器有限公司生產(chǎn)的型號為JXD-1堿性氮測定儀、江蘇升拓精密儀器有限公司生產(chǎn)的型號為TJN-2000型堿性氮測定儀進(jìn)行多次試驗(yàn)。依據(jù)相關(guān)試驗(yàn)數(shù)據(jù)，擬確定計(jì)量特性的技術(shù)指標(biāo)如下：序號項(xiàng)目技術(shù)要求1測量范圍≥3μg/g2電計(jì)示值誤差及重復(fù)性儀器級別最大允許誤差%FS重復(fù)性0.05±0.05≤0.025%0.1±0.1≤0.05%0.5±0.5≤0.25%3滴定管容量誤差儀器級別最大允許誤差%FSA±0.025B±0.0504儀器示值誤差≤5%(相對誤差)5儀器重復(fù)性堿性氮含量μg/g重復(fù)性μg/g（3~10）0.3（11~50）2（51~100）3>100算術(shù)平均值的3%3.主要測量標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)指標(biāo)；序號校準(zhǔn)項(xiàng)目設(shè)備名稱及計(jì)量特性1電計(jì)示值誤差及重復(fù)性pH檢定儀：準(zhǔn)確度等級0.0006級2滴定管容量誤差分度吸量管或單標(biāo)線吸量管：（2~20）mL天平：測量范圍（0~200）g,分度值0.1mg溫度計(jì)：測量范圍（0~50）℃,分度值0.1℃3儀器示值誤差及重復(fù)性HCl容量分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):0.1mol?L-1,Urel≤0.1%(k=2)NaOH容量分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):0.1mol?L-1,Urel≤0.3%(k=2)4.簡要描述主要計(jì)量項(xiàng)目的技術(shù)原理。4.1.對于采用顏色指示劑法堿性氮測定儀，只校準(zhǔn)滴定管容量誤差。向滴定管中加入純水，采用天平稱量法，每個校準(zhǔn)點(diǎn)校準(zhǔn)2次，并取2次平均值作為滴定管在20℃時的容量誤差。4.2.對于采用自動電位滴定法的堿性氮測定儀，需校準(zhǔn)電計(jì)示值誤差及重復(fù)性、滴定管容量誤差、儀器示值誤差及重復(fù)性。4.2.1電計(jì)示值誤差采用pH檢定儀輸出標(biāo)準(zhǔn)電位信號值，輸入儀器電計(jì)，測量并記錄電計(jì)讀數(shù)。計(jì)算電計(jì)示值平均值；電計(jì)示值重復(fù)性，調(diào)節(jié)pH檢定儀，使其向儀器電計(jì)輸人+600mV和-600mV電壓信號，同時分別記下電計(jì)示值，操作重復(fù)10次。4.2.2校準(zhǔn)滴定管容量誤差。向滴定管中加入純水，采用天平稱量法，每個校準(zhǔn)點(diǎn)校準(zhǔn)2次，并取2次平均值作為滴定管在20℃時的容量誤差。4.2.3儀器示值誤差及重復(fù)性選用pH電極，按儀器說明書標(biāo)定儀器，用分度吸管或單標(biāo)線吸管吸取一定體積的NaOH容量分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于一定體積的蒸餾水中，選擇適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣冗M(jìn)行攪拌。用HC1容量分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行中和滴定，得到儀器測量平均值。重復(fù)測定6次，計(jì)算其重復(fù)性。水平□國際先進(jìn)█國內(nèi)先進(jìn)國內(nèi)外情況簡要說明1.目前國內(nèi)已有的堿性氮的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)大都是關(guān)于堿性氮產(chǎn)品生產(chǎn)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，國內(nèi)暫時沒有關(guān)于堿性氮測定儀檢測、校準(zhǔn)的規(guī)程規(guī)范。2.目前國內(nèi)沒有發(fā)現(xiàn)關(guān)于堿性氮測定儀檢測、校準(zhǔn)的知識產(chǎn)權(quán)或相關(guān)專利主要起草單