食品添加劑中重金屬限量試驗

GB××××—2009GBxxxx—xxxxPAGEPAGEGB5009.74—xxxxGB5009.74—xxxx食品安全國家標準食品添加劑中重金屬限量試驗（征求意見稿）xxxx-xx-xx實施xxxx-xx-xx發(fā)布中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中華人民共和國衛(wèi)生部食品安全國家標準食品添加劑中重金屬限量試驗（征求意見稿）xxxx-xx-xx實施xxxx-xx-xx發(fā)布中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布2010-06-01實施2010-××-××發(fā)布GB5009.74—xxxxPAGEPAGE4前言本標準代替GB/T5009.74-2003《食品添加劑中重金屬限量試驗》。食品安全國家標準食品添加劑中重金屬限量試驗范圍本標準規(guī)定了食品添加劑中重金屬的限量試驗方法。本標準適用于食品添加劑中重金屬的限量試驗。2原理在弱酸性(pH3～4)條件下，試樣中的重金屬離子與硫化氫作用，生成棕黑色，與同法處理的鉛標準溶液比較，做限量試驗。3試劑和材料注1：除非另有說明，本標準所用試劑均為分析純試劑，水為GB/T6682規(guī)定的三級水。試劑硝酸(HNO3)。硫酸(H2SO4)。鹽酸(HCl)。氨水(NH3?H2O)。乙酸銨（C2H7NO2）。酚酞（C2OH14O4）試劑配制6mol/L鹽酸溶液：量取50mL鹽酸，用水稀釋至100mL。1mol/L鹽酸溶液：量取8.3mL鹽酸，用水稀釋至100mL。6mol/L氨水：量取40mL氨水，用水稀釋至100mL。1mol/L氨水：量取6.7mL氨水，用水稀釋至100mL。3.2.5pH3.5的乙酸鹽緩沖液：稱取25.0g乙酸銨溶于25mL水中，加45mL6mol/L鹽酸溶液，用稀鹽酸或稀氨水調(diào)節(jié)pH值至3.5,用水稀釋至100mL。1%酚酞乙醇溶液：稱取1.0g酚酞溶于100mL乙醇溶液中。3.2.7硫化氫飽和溶液：硫化氫氣體通入不含二氧化碳的水中，至飽和為止（此溶液臨用前制備）。1%硝酸溶液：取1mL硝酸加水稀釋至100mL。標準品高純硝酸鉛(Pb(NO3)2)3.4標準溶液配制3.4.1.鉛標準儲備液：稱取0.1598g高純硝酸鉛(Pb(NO3)2)，溶于10mL1%硝酸溶液中，定量移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液1mL相當于1.0mg鉛。3.4.2.鉛標準使用液：臨用前用水將鉛標準儲備液稀釋100倍，使成1.0mL相當于10μg鉛。4儀器注2：所用玻璃儀器需用10～20%硝酸浸泡24h以上，用自來水反復(fù)沖洗干凈，最后用蒸餾水沖洗2-3次。4.1.50mL納氏比色管4.2.電熱板4.3.可調(diào)式電爐4.4.馬弗爐4.5.電子天平：感量不低于0.001g4.6.水浴鍋5樣品處理無機試樣的“試樣處理”可按各標準文本中規(guī)定的方法進行。有機試樣的“試樣處理”除按各標準文本中規(guī)定的外，一般可按下述程序進行。5.2.1.濕法消解：稱取5.000g試樣，置于25mL凱氏燒瓶或三角燒瓶中，加10～15mL硝酸浸潤試樣，放置片刻（或過夜）后，于電熱板上緩緩加熱，待作用緩和后稍冷，沿瓶壁加入5mL硫酸，再緩緩加熱，至瓶中溶液開始變成棕色，不斷滴加硝酸（如有必要可滴加些高氯酸，在操作過程中應(yīng)注意防止爆炸）。至有機質(zhì)分解完全，繼續(xù)加熱，至生成大量的二氧化硫白色煙霧，最后溶液應(yīng)呈無色或微帶黃色。冷卻后加20mL水，煮沸除去殘余的硝酸至產(chǎn)生白煙為止。如此處理兩次，放冷。將溶液移入50mL容量瓶中，用水洗滌凱氏燒瓶或三角燒瓶，將洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混勻。每10mL溶液相當于1.0g樣品。取同樣量的硝酸、硫酸，按上述方法做試劑空白試驗。干法消解：本法適用于不適合用濕法消解的試樣。稱取5.000g試樣，置于坩堝中，加入適量硫酸浸潤試樣，于電爐上小火炭化后，加2mL硝酸和5滴硫酸，小心加熱，直到白色煙霧揮盡，移入馬弗爐中，于550℃灰化完全，冷卻后取出，加2mL6mol/L鹽酸溶液濕潤殘渣，于水浴上慢慢蒸發(fā)至干。用1滴濃鹽酸濕潤殘渣，并加10mL水，于沸水浴上再次加熱2min，將溶液移入50mL容量瓶中，如有必要須過濾，用少量水洗滌坩堝和濾器，洗濾液一并移入容量瓶中，混勻，每10mL該溶液相當于1.0g試樣。在試樣灰化同時，另取一坩堝，按上述方法做試劑空白試驗。6測定6.1A管：吸取含鉛量相當于指定的重金屬限量的鉛標準溶液（不低于10μg鉛）于50mL納氏比色管中（如試樣經(jīng)處理，須同時吸取與試樣液等量的試劑空白液），加水至25mL，混勻，加1滴酚酞指示液，用稀鹽酸或稀氨水6mol/L或1mol/L調(diào)節(jié)pH至中性（酚酞紅色剛褪去），加入5mLpH3.5的乙酸鹽緩沖液，混勻，備用。6.2B管：取一支與A管所配套的納氏比色管，加入10～20mL（或適量）試樣液，加水至25mL，混勻，加1滴1%酚酞指示液，用稀鹽酸或稀氨水6mol/L或1mol/L調(diào)節(jié)pH至中性（酚酞紅色剛褪去），加入5mLpH3.5的乙酸緩沖液，混勻，備用。6.3C管：取一支與A、B管所配套的納氏比色管，加入與B管等量的相同的試樣液，再加入與A管等量的鉛標準溶液，加水至25mL，混勻，加1滴1%酚酞指示液，用稀鹽酸或稀氨水(6mol/L或1mol/L)調(diào)節(jié)pH至中性（酚酞紅色剛褪去），加入5mLp