T-HBIQA 0001.4-2023 獸藥制劑中非法添加8種硝基咪唑類藥物的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

T/HBIQALiquidchromatographytandemma河北省檢驗(yàn)檢疫學(xué)會發(fā)布T/HBIQA0001.4—2023本文件為T/HBIQA0001的第4部分。T/HBIQA0001已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——T/HBIQA0001.1-2023：獸藥制劑中非法添加3種氯霉素類藥物的測定；——T/HBIQA0001.2-2023：獸藥制劑中非法添加5種硝基呋喃類藥物的測定；——T/HBIQA0001.4-2023：獸藥制劑中非法添加8種硝基咪唑類藥物的測定；——T/HBIQA0001.5-2023：獸藥制劑——T/HBIQA0001.6-2023：獸藥制劑中非法添加5種雌激素類藥物的測定；——T/HBIQA0001.7-202——T/HBIQA0001.8-2023：獸藥制劑中非法添加藥物安眠酮和唑吡坦的測定；——T/HBIQA0001.9-2023：獸藥制劑中非法添加4種吩噻嗪類藥物的測定；——T/HBIQA0001.10-2023：獸藥制劑中非法添加4種巴比妥類藥物的測定；——T/HBIQA0001.12-2023：獸藥制劑中非法添加4種喹噁啉類藥物的測定；——T/HBIQA0001.13-2023：獸藥制劑中非法添加9種抗病毒類藥物的測定；——T/HBIQA0001.15-2023：獸藥制劑中非法添加4種四環(huán)素類藥物的測定；——T/HBIQA0001.16-2023：獸藥制劑中非法添加25種磺胺類藥物的測定；——T/HBIQA0001.17-2023：獸藥制劑中非法添加19種喹諾酮類藥物的測定；——T/HBIQA0001.18-202——T/HBIQA0001.19-2023：獸藥制劑中非法添加5種多肽類藥物的測定；——T/HBIQA0001.20-2023：獸藥制劑中非法添加6種聚醚類藥物的測定；——T/HBIQA0001.21-2023：獸——T/HBIQA0001.22-2023：獸藥制劑中非法添加8種苯并咪唑類藥物的測定；——T/HBIQA0001.23-2023：獸藥制劑中非法添加可樂定和賽庚啶的測定；——T/HBIQA0001.24-2023：獸藥制劑中非法添加3種林可酰胺類藥物的測定。本文件主要起草人：賈海濤、項(xiàng)佳林、艾連峰、王建昌、馮亞文1獸藥制劑中非法添加8種硝基咪唑類藥物的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件規(guī)定了獸藥制劑中非法添加8種硝基咪唑類藥物的），），），），5.1.6氨水：含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度）為25%25.2溶液配制）：），），），），5.3標(biāo)準(zhǔn)品5.3.18種硝基咪唑類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度均大于等于97%，各化合物基本信5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制）：5.5材料留樣。液體樣品混勻后取出部分作為試樣，其余樣品3注1：在取樣、制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生分析物含量的變化。）；AB5555a)離子化方式：電噴霧正離子掃描）；b)質(zhì)譜掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM在同樣的測試條件下，試樣溶液的保留時(shí)間在基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液保留時(shí)間±0.1min之內(nèi)保留時(shí)間小于2min的藥物，保留時(shí)間偏差在5%之內(nèi)）；試樣溶液中的離子相對豐度在基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液4檢測的線性范圍內(nèi)。在上述液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件下，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液中各特征離子質(zhì)量色譜圖見注2：化學(xué)獸藥制劑和非法添加的藥物可能會造成相應(yīng)項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)污染，應(yīng)加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)環(huán)境的控制以及所用器皿、儀器的維護(hù)清洗。9結(jié)果計(jì)算試樣中硝基咪唑類藥物的含量由色譜數(shù)據(jù)處理軟件計(jì)算，或按式（1）·····························X——試樣中被測物的含量，單位為毫克每千克（mg/kgC——標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測物的質(zhì)量濃度，單本方法對針劑、粉劑和酊劑中8種硝基咪唑類藥物在0.05mg5C5H7N3O2C7H11N3O2C6H9N3O3C7H11N3O3C6H8N4O4C7H10ClN3O3C8H12N4O3SC8H13N3O4Si）加熱器流速：10.0L/min；j）其他質(zhì)譜參數(shù)見表B.1。表B.18種硝基咪唑類藥物的參考保留時(shí)間、監(jiān)測離子注：*為定量離子，對于不同質(zhì)譜儀器，儀器參數(shù)可能7地美硝唑142.1>95.8 地美硝唑142.1>81.1172.0>82.1172.0>128.0異丙硝唑170.0>124.1異丙硝唑170.0>109.1塞克硝唑186.1>128.1塞克硝唑186.1>82.1羅硝唑201.1>140.0羅硝唑201.1>55.1卡硝唑245.1>118.1卡硝唑卡硝唑245.1>163.0