GBT 1232.4-2017 未硫化橡膠 用圓盤剪切黏度計(jì)進(jìn)行測定 第4部分：門尼應(yīng)力松弛率的測定

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局I本部分為GB/T1232的第4部分。用圓盤剪切黏度計(jì)進(jìn)行測定第4部Ⅱ數(shù)據(jù)表明，盡管使用短時(shí)間評(píng)估間隔，本方法仍然可以區(qū)分具有不同高分子量組分的聚合1GB/T1232.4—2017/ISO未硫化橡膠用圓盤剪切黏度計(jì)進(jìn)行測定第4部分：門尼應(yīng)力松弛率的測定GB/T1232的本部分規(guī)定了使用圓盤剪切黏度計(jì)測量生膠或未硫化混煉膠的應(yīng)力松弛率(MSR)GB/T1232.1—2016未硫化橡膠用圓盤剪切黏度計(jì)進(jìn)行測定第1部分：門尼黏度的測定門尼黏度測試結(jié)束時(shí)轉(zhuǎn)子停轉(zhuǎn)后，在規(guī)定的時(shí)間間隔內(nèi)，轉(zhuǎn)矩和時(shí)間的對數(shù)線性回歸曲線斜率的絕本試驗(yàn)是在門尼黏度測試結(jié)束后立刻進(jìn)行門尼轉(zhuǎn)矩衰減的測試。門尼黏度測試結(jié)束后轉(zhuǎn)子突然停使用GB/T1232.1—2016規(guī)定和校準(zhǔn)的設(shè)備。此外，該設(shè)備圓盤應(yīng)能在0.1s的時(shí)間內(nèi)停止旋轉(zhuǎn)，為靜止轉(zhuǎn)子重置轉(zhuǎn)矩零點(diǎn)至靜態(tài)零點(diǎn)，并在轉(zhuǎn)子停轉(zhuǎn)之后至少每0.2s記錄一次轉(zhuǎn)矩值。2按照GB/T1232.1—2016中規(guī)定進(jìn)行試樣制備。7測試溫度和時(shí)間緊接著GB/T1232.1—2016第7章所述的步驟進(jìn)行以下測試。松弛數(shù)據(jù)在轉(zhuǎn)子停轉(zhuǎn)1.6s后開始收集，持續(xù)到停轉(zhuǎn)后5.0s。通常尼黏度試驗(yàn)和隨后的應(yīng)力松弛試驗(yàn)曲線如圖1所示。圖1包含門尼應(yīng)力松弛部分的門尼黏度曲線39結(jié)果計(jì)算和表示對門尼應(yīng)力松弛率數(shù)據(jù)(轉(zhuǎn)矩隨時(shí)間變化的數(shù)據(jù))的分析包括：a)繪制轉(zhuǎn)矩(門尼單位)對時(shí)間(s)的lg-lg的雙對數(shù)變化曲線，如圖2所示；b)計(jì)算材料響應(yīng)的冪律模型常數(shù)，按式(1)進(jìn)行計(jì)算：T=k(t)"…T——應(yīng)力松弛試驗(yàn)中測得的門尼值(轉(zhuǎn)矩);k——為常數(shù)，等于轉(zhuǎn)子停轉(zhuǎn)后1s時(shí)的轉(zhuǎn)矩值(門尼單位);t——轉(zhuǎn)子停轉(zhuǎn)后的時(shí)間，單位為秒(s);這是一個(gè)以α為斜率的線性回歸方程，lgk等于截距，lgT和lgt分別為因變量和自變量。1gT和lgt的曲線圖見圖2,圖中曲線的斜率(lgT/lgt)等于a。將斜率的絕對值la|四舍五入取小數(shù)點(diǎn)后3位就得到了門尼應(yīng)力松弛率。按如下格式表示試驗(yàn)結(jié)果：注：在這個(gè)表達(dá)式中值0.006代表了該回歸分析的標(biāo)準(zhǔn)誤差，它是計(jì)算MSR值的隨機(jī)誤差的估計(jì)值。其計(jì)算式如下：e;——測量值與基于線性回歸所得估計(jì)值的差值，即殘差。MSR結(jié)果宜始終與門尼黏度結(jié)果一起進(jìn)行報(bào)告。410y=—0.9414x+1.1724;R2=0.9994;標(biāo)準(zhǔn)偏差=0.0059a)GB/T1232.1—2016第10章所描述的所有信息；d)所用的松弛時(shí)間間隔(如果不同于第8章中的規(guī)定);e)門尼應(yīng)力松弛率(MSR),精確至小數(shù)點(diǎn)后3位；5精密度說明在2001年進(jìn)行了用于評(píng)估門尼應(yīng)力松弛率試驗(yàn)精密度的多試驗(yàn)室測試項(xiàng)目(ITP),采用了本次ITP使用了14種聚合物，1～6號(hào)聚合物為三元乙丙橡膠，7～14號(hào)聚合物為非三元乙丙橡膠。這些聚合物的詳情見表A.1。6個(gè)實(shí)驗(yàn)室參與了本次ITP,本次試驗(yàn)以1型精密度進(jìn)行評(píng)價(jià)，在兩周內(nèi)每隔3天進(jìn)行一次試驗(yàn)。聚合物門尼黏度門尼應(yīng)力松弛率平均值平均值實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)室間實(shí)驗(yàn)室數(shù)量rR666666556666665,——實(shí)驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)差(測量單位);r——重復(fù)性(測量單位);(r)——重復(fù)性(平均水平的百分比);5R——實(shí)驗(yàn)室間標(biāo)準(zhǔn)差(總實(shí)驗(yàn)室間偏差，測量單位);R——再現(xiàn)性(測量單位);(R)——再現(xiàn)性(平均水平的百分比)。6A.2精密度結(jié)果A.2.1總述表A.1給出了精密度結(jié)果，精密度數(shù)據(jù)以每種聚合物的應(yīng)力松弛率平均值進(jìn)行排序，其重復(fù)性和再現(xiàn)性陳述在A.2.2和A.2.3中給出。A.2.2重復(fù)性本方法關(guān)于列表中聚合物的重復(fù)性，或本領(lǐng)域的精密度，已經(jīng)在表A.1中給出。兩個(gè)獨(dú)立的測試重復(fù)性(r)一般在1%～6%的范圍內(nèi)。一般情況下，非EPDM的材料試驗(yàn)的重復(fù)性比EPDM本方法關(guān)于列表中聚合物的再現(xiàn)性，全球領(lǐng)域的精密度，已經(jīng)在表A.1中給出。兩個(gè)獨(dú)立的測試結(jié)果在不同的實(shí)驗(yàn)室獲得(通過正確使用本部分),超出列表中給出的R(測量單位)和(R)(%)值的范行動(dòng)。再現(xiàn)性(R)除EPDM-5值為16%外都在3%～8%的范圍內(nèi)。從整體情況來看，兩類聚合物的再現(xiàn)雖然所有實(shí)驗(yàn)室所得到的14種聚合物的平均斜率值有很好的一致性(只有一個(gè)例外),仍有兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室?guī)追N聚合物的結(jié)果在計(jì)算實(shí)驗(yàn)室間標(biāo)準(zhǔn)偏差時(shí)產(chǎn)生了離群值(在5%顯著水平上)。這些異常值按照ISO/TR9272中所述使用特殊的修正值取代。對于ITP要求參與的實(shí)驗(yàn)室有一個(gè)最小的數(shù)目(6個(gè)),離群值的剔除會(huì)減少實(shí)驗(yàn)結(jié)果精密度評(píng)估時(shí)的自由度，從而對最終的精密度產(chǎn)生嚴(yán)重的影響。因此一個(gè)對實(shí)驗(yàn)室參與個(gè)數(shù)有最小要求的ITP,離群結(jié)果的替代選擇是必要的。使用通過保持?jǐn)?shù)據(jù)的A.4偏差[1]HEYRMAN,J.,Qualityrequirements,increasingpressureonrawmaterials[2]BREEMHAAR,W.,KOOPMANN,R.,MARKERT,J.andNOORDERMEER,J.,Compar-ativeEvaluationofVMaterialCharacterization,JournalofTestingandEvaluation,12(1984)pp.407ChemistryandTechnology,49(1976)pp.247-257mers,RubberWorld,217-4(1998)[13]ISO/TR9272:1986,Rubberandrubberproducts—Determinationofprecisionfortest[14]LEBLANC,J.L.,Stressrelaxationrelatedtorubberprocessability,EuropeanRubberJour-nal,February,1980,pppp.39-42MEIJERS,P.W.L.J.,MAAG,EPDMProductionTechnoformanceandcons[16]BEELEN,H.J.H.,MAAG,L.R.andNOORDERMEEenceofPolymerandCompoundingVariationsontheExtrusionBehavRubbe