專題88 無(wú)機(jī)物制備綜合實(shí)驗(yàn)-學(xué)易金卷：十年（2014-2023）高考化學(xué)真題分項(xiàng)匯編（全用）含解析

專題88無(wú)機(jī)物制備綜合實(shí)驗(yàn)-學(xué)易金卷：十年（2014-2023）高考化學(xué)真題分項(xiàng)匯編（全國(guó)通用）專題88無(wú)機(jī)物制備綜合實(shí)驗(yàn)-學(xué)易金卷：十年（2014-2023）高考化學(xué)真題分項(xiàng)匯編（全國(guó)通用）專題88無(wú)機(jī)物制備綜合實(shí)驗(yàn)-學(xué)易金卷：十年（2014-2023）高考化學(xué)真題分項(xiàng)匯編（全國(guó)通用）1．【2023年湖北卷】金屬對(duì)有強(qiáng)吸附作用，被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團(tuán)的催化氫化反應(yīng)，將塊狀轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼后，其催化活性顯著提高。已知：①雷尼暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時(shí)，需用水或有機(jī)溶劑保持其表面“濕潤(rùn)”；②鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行。某實(shí)驗(yàn)小組制備雷尼并探究其催化氫化性能的實(shí)驗(yàn)如下：步驟1：雷尼的制備步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)反應(yīng)的原理和實(shí)驗(yàn)裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置Ⅰ用于儲(chǔ)存和監(jiān)測(cè)反應(yīng)過(guò)程?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）操作(a)中，反應(yīng)的離子方程式是；（2）操作(d)中，判斷雷尼被水洗凈的方法是；（3）操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應(yīng)的是_______；A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷（4）向集氣管中充入時(shí)，三通閥的孔路位置如下圖所示：發(fā)生氫化反應(yīng)時(shí)，集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時(shí)孔路位置需調(diào)節(jié)為；（5）儀器M的名稱是；（6）反應(yīng)前應(yīng)向裝置Ⅱ中通入一段時(shí)間，目的是；（7）如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，可能導(dǎo)致的后果是；（8）判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象是。2．【2022年天津卷】氯化鐵是重要的化工原料。針對(duì)氯化鐵的實(shí)驗(yàn)室制備方法，回答下列問(wèn)題：Ⅰ．的制備制備流程圖如下：（1）將廢鐵屑分批加入稀鹽酸中，至鹽酸反應(yīng)完全。判斷反應(yīng)完全的現(xiàn)象為___________。含有少量銅的廢鐵屑比純鐵屑反應(yīng)快，原因?yàn)開__________。（2）操作①所必需的玻璃儀器中，除燒杯外還有___________。（3）檢驗(yàn)溶液中是否殘留的試劑是___________。（4）為增大溶液的濃度，向稀溶液中加入純Fe粉后通入。此過(guò)程中發(fā)生的主要反應(yīng)的離子方程式為___________。（5）操作②為___________。Ⅱ．由制備無(wú)水將與液體混合并加熱，制得無(wú)水。已知沸點(diǎn)為77℃，反應(yīng)方程式為：，裝置如下圖所示(夾持和加熱裝置略)。（6）儀器A的名稱為___________，其作用為___________。NaOH溶液的作用是___________。（7）干燥管中無(wú)水不能換成堿石灰，原因是___________。（8）由下列結(jié)晶水合物制備無(wú)水鹽，適宜使用上述方法的是___________(填序號(hào))。a．

b．

c．3．（2021·海南真題）亞硝酰氯可作為有機(jī)合成試劑。已知：①②沸點(diǎn)：為-6℃，為-34℃，為-152℃。③易水解，能與反應(yīng)。某研究小組用和在如圖所示裝置中制備，并分離回收未反應(yīng)的原料?；卮饐?wèn)題：（1）通入和前先通入氬氣，作用是___________；儀器的名稱是___________。（2）將催化劑負(fù)載在玻璃棉上而不是直接平鋪在玻璃管中，目的是___________。（3）實(shí)驗(yàn)所需的可用和溶液在稀中反應(yīng)制得，離子反應(yīng)方程式為___________。（4）為分離產(chǎn)物和未反應(yīng)的原料，低溫溶槽A的溫度區(qū)間應(yīng)控制在___________，儀器C收集的物質(zhì)是___________。（5）無(wú)色的尾氣若遇到空氣會(huì)變?yōu)榧t棕色，原因是___________。4．【2021年江蘇卷】以軟錳礦粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、CA．Mg等的氧化物)為原料制備電池級(jí)MnO2。（1）浸取。將一定量軟錳礦粉與Na2SO3、H2SO4溶液中的一種配成懸濁液，加入到三頸瓶中(圖1)，70℃下通過(guò)滴液漏斗緩慢滴加另一種溶液，充分反應(yīng)，過(guò)濾。滴液漏斗中的溶液是___；MnO2轉(zhuǎn)化為Mn2+的離子方程式為___。（2）除雜。向已經(jīng)除去Fe、Al、Si的MnSO4溶液(pH約為5)中加入NH4F溶液，溶液中的Ca2+、Mg2+形成氟化物沉淀。若沉淀后上層清液中c(F-)=0.05mol·L-1，則=___。[Ksp(MgF2)=5×10-11，Ksp(CaF2)=5×10-9]（3）制備MnCO3。在攪拌下向100mL1mol·L-1MnSO4溶液中緩慢滴加1mol·L-1NH4HCO3溶液，過(guò)濾、洗滌、干燥，得到MnCO3固體。需加入NH4HCO3溶液的體積約為___。（4）制備MnO2。MnCO3經(jīng)熱解、酸浸等步驟可制備MnO2。MnCO3在空氣氣流中熱解得到三種價(jià)態(tài)錳的氧化物，錳元素所占比例(×100%)隨熱解溫度變化的曲線如圖2所示。已知：MnO與酸反應(yīng)生成Mn2+；Mn2O3氧化性強(qiáng)于Cl2，加熱條件下Mn2O3在酸性溶液中轉(zhuǎn)化為MnO2和Mn2+。為獲得較高產(chǎn)率的MnO2，請(qǐng)補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)方案：取一定量MnCO3置于熱解裝置中，通空氣氣流，___，固體干燥，得到MnO2。(可選用的試劑：1mol·L-1H2SO4溶液、2mol·L-1HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。5．（2021·湖北真題）超酸是一類比純硫酸更強(qiáng)的酸，在石油重整中用作高效催化劑。某實(shí)驗(yàn)小組對(duì)超酸HSbF6的制備及性質(zhì)進(jìn)行了探究。由三氯化銻(SbCl3)制備HSbF6的反應(yīng)如下：SbCl3+Cl2SbCl5、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制備SbCl5的初始實(shí)驗(yàn)裝置如圖(毛細(xì)管連通大氣，減壓時(shí)可吸人極少量空氣，防止液體暴沸；夾持、加熱及攪拌裝置略)：相關(guān)性質(zhì)如表：物質(zhì)熔點(diǎn)沸點(diǎn)性質(zhì)SbCl373.4℃220.3℃極易水解SbCl53.5℃140℃分解79℃/2.9kPa極易水解回答下列問(wèn)題：（1）實(shí)驗(yàn)裝置中兩個(gè)冷凝管___(填“能”或“不能”)交換使用。（2）試劑X的作用為___、___。（3）反應(yīng)完成后，關(guān)閉活塞A．打開活塞b，減壓轉(zhuǎn)移___(填儀器名稱)中生成的SbCl5至雙口燒瓶中。用真空泵抽氣減壓蒸餾前，必須關(guān)閉的活塞是___(填“a”或“b”)；用減壓蒸餾而不用常壓蒸餾的主要原因是___。（4）實(shí)驗(yàn)小組在由SbCl5制備HSbF6時(shí)，沒(méi)有選擇玻璃儀器，其原因?yàn)開__。(寫化學(xué)反應(yīng)方程式)（5）為更好地理解超酸的強(qiáng)酸性，實(shí)驗(yàn)小組查閱相關(guān)資料了解到：弱酸在強(qiáng)酸性溶劑中表現(xiàn)出堿的性質(zhì)，如冰醋酸與純硫酸之間的化學(xué)反應(yīng)方程式為CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]-。以此類推，H2SO4與HSbF6之間的化學(xué)反應(yīng)方程式為___。（6）實(shí)驗(yàn)小組在探究實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)蠟燭可以溶解于HSbF6中，同時(shí)放出氫氣。已知烷烴分子中碳?xì)滏I的活性大小順序?yàn)椋杭谆?—CH3)<亞甲基(—CH2—)<次甲基()。寫出2—甲基丙烷與HSbF6反應(yīng)的離子方程式___。6．【2021年重慶卷】立方體形的三氧化二銦(In2O3)，具有良好的氣體傳感性能。研究小組用水熱法(密閉反應(yīng)釜中以水作溶劑的高溫高壓條件下的化學(xué)制備方法)制備該In2O3，其主要實(shí)驗(yàn)過(guò)程及裝置示意圖如圖所示?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）前驅(qū)體的制備①實(shí)驗(yàn)中使用的NaOH溶液盛裝在_______的試劑瓶中(填“帶橡皮塞”或“帶玻璃塞”)。②A裝置中的反應(yīng)現(xiàn)象是_______；為加快金屬In的溶解，可采取的措施有_______(寫出兩條即可)。③B裝置中，滴加NaOH溶液調(diào)節(jié)pH=3.02，測(cè)定pH需用的儀器名稱是_______。④C裝置中，CO(NH2)2與水反應(yīng)生成兩種氣體，其中酸性氣體是_______，另一種氣體與InCl3溶液反應(yīng)生成前驅(qū)體的化學(xué)方程式為_______。⑤D裝置減壓過(guò)濾時(shí)，用蒸餾水洗滌前驅(qū)體，判斷前驅(qū)體洗凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是_______。（2）In2O3的制備將前驅(qū)體煅燒得In2O3，反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。（3）有研究發(fā)現(xiàn)，其它方法制備的In(OH)3經(jīng)鍛燒得In2O3的過(guò)程中存在兩步失重，第二步失重5.40%，推斷中間產(chǎn)物中In的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______%(保留小數(shù)點(diǎn)后兩位)。7．【2022年6月浙江卷】氨基鈉()是重要的化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)室可用下圖裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略)制備。簡(jiǎn)要步驟如下：Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。Ⅱ.加入5g鈉粒，反應(yīng)，得粒狀沉積物。Ⅲ.除去液氨，得產(chǎn)品。已知：幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應(yīng)。請(qǐng)回答：（1）的作用是_______；裝置B的作用是_______。（2）步驟Ⅰ，為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)方案_______。（3）步驟Ⅱ，反應(yīng)速率應(yīng)保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有_______。（4）下列說(shuō)法不正確的是_______。A．步驟Ⅰ中，攪拌的目的是使均勻地分散在液氨中B．步驟Ⅱ中，為判斷反應(yīng)是否已完成，可在N處點(diǎn)火，如無(wú)火焰，則反應(yīng)已完成C．步驟Ⅲ中，為避免污染，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)抽濾除去液氨，得到產(chǎn)品D．產(chǎn)品應(yīng)密封保存于充滿干燥氮?dú)獾钠恐校?）產(chǎn)品分析：假設(shè)是產(chǎn)品的唯一雜質(zhì)，可采用如下方法測(cè)定產(chǎn)品純度。從下列選項(xiàng)中選擇最佳操作并排序_______。準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品計(jì)算A．準(zhǔn)確加入過(guò)量的水B．準(zhǔn)確加入過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液C．準(zhǔn)確加入過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液D．滴加甲基紅指示劑(變色的范圍4.4～6.2)e.滴加石蕊指示劑(變色的范圍4.5～8.3)f.滴加酚酞指示劑(變色的范圍8.2～10.0)g.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定h.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定i.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定8．【2022年遼寧卷】作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛，氫醌法制備原理及裝置如下：已知：、等雜質(zhì)易使催化劑中毒?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）A中反應(yīng)的離子方程式為___________。（2）裝置B應(yīng)為___________(填序號(hào))。（3）檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開始制備時(shí)，打開活塞___________，控溫。一段時(shí)間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞___________，繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間。關(guān)閉電源和活塞，過(guò)濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產(chǎn)品。（4）裝置F的作用為___________。（5）反應(yīng)過(guò)程中，控溫的原因?yàn)開__________。（6）氫醌法制備總反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。（7）取產(chǎn)品，加蒸餾水定容至搖勻，取于錐形瓶中，用酸性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。平行滴定三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為、、。假設(shè)其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果，產(chǎn)品中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________。9．（2021.6·浙江真題）是很好的氯化劑，實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置(夾持儀器已省略)制備高純。已知：①，合適反應(yīng)溫度為；副反應(yīng)：。②常壓下，沸點(diǎn)，熔點(diǎn)；沸點(diǎn)2.0℃，熔點(diǎn)。③，在中的溶解度遠(yuǎn)大于其在水中的溶解度。請(qǐng)回答：（1）①裝置A的作用是去除原料氣中的少量水分，可用的試劑是_______。②將上圖中裝置組裝完整，虛框D中應(yīng)選用_______。（2）有關(guān)反應(yīng)柱B，須進(jìn)行的操作是_______。A．將HgO粉末熱處理除水分、增加表面積后填入反應(yīng)柱B．調(diào)控進(jìn)入反應(yīng)柱的混合氣中和的比例C．調(diào)控混合氣從下口進(jìn)入反應(yīng)柱的流速D．將加熱帶纏繞于反應(yīng)柱并加熱（3）裝置C，冷卻液的溫度通?？刂圃?。反應(yīng)停止后，溫度保持不變，為減少產(chǎn)品中的含量，可采用的方法是_______。（4）將純化后的產(chǎn)品氣化，通入水中得到高純度的濃溶液，于陰涼暗處貯存。當(dāng)需要時(shí)，可將濃溶液用萃取分液，經(jīng)氣化重新得到。針對(duì)萃取分液，從下列選項(xiàng)選擇合適操作(操作不能重復(fù)使用)并排序：c→_______→_______→e→d→f→_______。A．檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水B．將溶液和轉(zhuǎn)入分液漏斗C．涂凡士林D．旋開旋塞放氣e.倒轉(zhuǎn)分液漏斗，小心振搖f.經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)上靜置g.打開旋塞，向錐形瓶放出下層液體h.打開旋塞，待下層液體完全流出后，關(guān)閉旋塞，將上層液體倒入錐形瓶（5）產(chǎn)品分析：取一定量濃溶液的稀釋液，加入適量、過(guò)量溶液及一定量的稀，充分反應(yīng)。用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知產(chǎn)生的反應(yīng)(不考慮與水反應(yīng))：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表：加入量滴定Ⅰ測(cè)出量滴定Ⅱ測(cè)出量①用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，無(wú)需另加指示劑。判斷滴定Ⅰ到達(dá)終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_______。②高純度濃溶液中要求(和均以計(jì))。結(jié)合數(shù)據(jù)分析所制備的濃溶液是否符合要求_______。10．（2020年新課標(biāo)Ⅲ）氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室中利用下圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質(zhì)?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）盛放MnO2粉末的儀器名稱是________，a中的試劑為________。（2）b中采用的加熱方式是_________，c中化學(xué)反應(yīng)的離子方程式是________________，采用冰水浴冷卻的目的是____________。（3）d的作用是________，可選用試劑________(填標(biāo)號(hào))。A．Na2SB．NaClC．Ca(OH)2D．H2SO4（4）反應(yīng)結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，________，__________，干燥，得到KClO3晶體。（5）取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號(hào)和2號(hào)試管中，滴加中性KI溶液。1號(hào)試管溶液顏色不變。2號(hào)試管溶液變?yōu)樽厣?，加入CCl4振蕩，靜置后CCl4層顯____色?？芍摋l件下KClO3的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于")。11．【2015四川理綜化學(xué)】(13分)(NH4)2SO4是常見(jiàn)的化肥和化工原料，受熱易分解。某興趣小組擬探究其分解產(chǎn)物。[查閱資料](NH4)2SO4在260℃和400℃時(shí)分解產(chǎn)物不同。[實(shí)驗(yàn)探究]該小組擬選用下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)（夾持和加熱裝置略）實(shí)驗(yàn)1：連接裝置A-B-C-D，檢查氣密性，按圖示加入試劑（裝置B盛0.5000mol/L鹽酸70.00mL）。通入N2排盡空氣后，于260℃加熱裝置A一段時(shí)間，停止加熱，冷卻，停止通入N2。品紅溶液不褪色，取下裝置B，加入指示劑，用0.2000mol/LNaOH溶液滴定剩余鹽酸，終點(diǎn)時(shí)消耗NaOH溶液25.00mL。經(jīng)檢驗(yàn)滴定后的溶液中無(wú)SO42-。（1）儀器X的名稱是________________。（2）滴定前，下列操作的正確順序是_________(填字母編號(hào))。a．盛裝0.2000mol/LNaOH溶液b．用0.2000mol/LNaOH溶液潤(rùn)洗c．讀數(shù)、記錄d．查漏、清洗e．排盡滴定管尖嘴的氣泡并調(diào)整液面（3）裝置B內(nèi)溶液吸收氣體的物質(zhì)的量是__________mol實(shí)驗(yàn)2：連接裝置A-D-B，檢查氣密性，按圖示重新加入試劑。通入N2排盡空氣后，于400℃加熱裝置A至(NH4)2SO4完全分解無(wú)殘留物，停止加熱，冷卻，停止通入N2。觀察到裝置A、D之間的導(dǎo)氣管內(nèi)有少量白色固體。經(jīng)檢驗(yàn)，該白色固體和裝置D內(nèi)溶液中有SO32-，無(wú)SO42-。進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)，氣體產(chǎn)物中無(wú)氮氧化物。（4）檢驗(yàn)裝置D內(nèi)溶液中有SO32-，無(wú)SO42-的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是__________.（5）裝置B內(nèi)溶液吸收的氣體是____________.（6）(NH4)2SO4在400℃分解的化學(xué)方程式是______________________.12．【2016年高考江蘇卷】[實(shí)驗(yàn)化學(xué)]焦亞硫酸鈉（Na2S2O5）是常用的抗氧化劑，在空氣中、受熱時(shí)均易分解。實(shí)驗(yàn)室制備少量Na2S2O5的方法：在不斷攪拌下，控制反應(yīng)溫度在40℃左右，向Na2CO3過(guò)飽和溶液中通入SO2，實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示。當(dāng)溶液pH約為4時(shí)，停止反應(yīng)，在20℃左右靜置結(jié)晶。生成Na2S2O5的化學(xué)方程式為2NaHSO3＝Na2S2O5+H2O（1）SO2與Na2CO3溶液反應(yīng)生成NaHSO3和CO2，其離子方程式為____________________。（2）裝置Y的作用是______________________________。（3）析出固體的反應(yīng)液經(jīng)減壓抽濾、洗滌、25℃～30℃干燥，可獲得Na2S2O5固體。①組成減壓抽濾裝置的主要儀器是布氏漏斗、________________和抽氣泵。②依次用飽和SO2水溶液、無(wú)水乙醇洗滌Na2S2O5固體。用飽和SO2水溶液洗滌的目的是______。（4）實(shí)驗(yàn)制得的Na2S2O5固體中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的原因是______。13．【2015新課標(biāo)Ⅰ卷理綜化學(xué)】（14分）草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=5.4×10－2，K2=5.4×10－5。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2C2O4·2H2O)無(wú)色，熔點(diǎn)為101℃，易溶于水，受熱脫水、升華，170℃以上分解?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）甲組同學(xué)按照如圖所示的裝置，通過(guò)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)草酸晶體的分解產(chǎn)物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是_________，由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有_______。裝置B的主要作用是________。（2）乙組同學(xué)認(rèn)為草酸晶體分解的產(chǎn)物中含有CO，為進(jìn)行驗(yàn)證，選用甲組實(shí)驗(yàn)中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復(fù)選用)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。①乙組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)裝置中，依次連接的合理順序?yàn)锳、B、______。裝置H反應(yīng)管中盛有的物質(zhì)是_______。②能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是_______。（3）設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明：①草酸的酸性比碳酸的強(qiáng)______。②草酸為二元酸______。14．【2015重慶理綜化學(xué)】（15分）ClO2與Cl2的氧化性相近，在自來(lái)水消毒和果蔬保鮮等方面應(yīng)用廣泛。某興趣小組通過(guò)題9圖1裝置（夾持裝置略）對(duì)其制備、吸收、釋放和應(yīng)用進(jìn)行了研究。儀器D的名稱是。安裝F中導(dǎo)管時(shí)，應(yīng)選用題9圖2中的。打開B的活塞，A中發(fā)生反應(yīng)：2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O。為使ClO2在D中被穩(wěn)定劑充分吸收，滴加稀鹽酸的速度宜（填“快”或“慢”）。（3）關(guān)閉B的活塞，ClO2在D中被穩(wěn)定劑完全吸收生成NaClO2，此時(shí)F中溶液的顏色不變，則裝置C的作用是。（4）已知在酸性條件下NaClO2可發(fā)生反應(yīng)生成NaCl并釋放出ClO2，該反應(yīng)的離子方程式為，在ClO2釋放實(shí)驗(yàn)中，打開E的活塞，D中發(fā)生反應(yīng)，則裝置F的作用是。（5）已吸收ClO2氣體的穩(wěn)定劑Ⅰ和穩(wěn)定劑Ⅱ，加酸后釋放ClO2的濃度隨時(shí)間的變化如題9圖3所示。若將其用于水果保鮮，你認(rèn)為效果較好的穩(wěn)定劑是，原因是。15．【2015廣東理綜化學(xué)】（17分）NH3及其鹽都是重要的化工原料。（1）用NH4Cl和Ca(OH)2制備NH3，反應(yīng)發(fā)生、氣體收集和尾氣處理裝置依次為（2）按圖13裝置進(jìn)行NH3性質(zhì)實(shí)驗(yàn)。①先打開旋塞1，B瓶中的現(xiàn)象是，原因是，穩(wěn)定后，關(guān)閉旋塞1。②再打開旋塞2，B瓶中的現(xiàn)象是。（3）設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，探究某一種因素對(duì)溶液中NH4Cl水解程度的影響。限制試劑與儀器：固體NH4Cl、蒸餾水、100mL容量瓶、燒杯、膠頭滴管、玻璃棒、藥匙、天平、pH計(jì)、溫度計(jì)、恒溫水浴槽（可控制溫度）①實(shí)驗(yàn)?zāi)康模禾骄繉?duì)溶液中NH4Cl水解程度的影響。②設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，擬定實(shí)驗(yàn)表格，完整體現(xiàn)實(shí)驗(yàn)方案（列出能直接讀取數(shù)據(jù)的相關(guān)物理量及需擬定的數(shù)據(jù)，數(shù)據(jù)用字母表示；表中V(溶液)表示所配制溶液的體積）。物理量實(shí)驗(yàn)序號(hào)V（溶液）/mL……11002100③按實(shí)驗(yàn)序號(hào)I所擬數(shù)據(jù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，若讀取的待測(cè)物理量的數(shù)值為Y，則NH4Cl水解反應(yīng)得平衡轉(zhuǎn)化率為（只列出算式，忽略水自身電離的影響）。16．【2015海南化學(xué)】（11分）工業(yè)上，向500—600℃的鐵屑中通入氯氣生產(chǎn)無(wú)水氯化鐵；向熾熱鐵屑中通入氯化氫生產(chǎn)無(wú)水氯化亞鐵。現(xiàn)用如圖所示的裝置模擬上述過(guò)程進(jìn)行試驗(yàn)?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）制取無(wú)水氯化鐵的實(shí)驗(yàn)中，A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為，裝置B中加入的試劑是。（2）制取無(wú)水氯化亞鐵的實(shí)驗(yàn)中，裝置A用來(lái)制取。尾氣的成分是。若仍用D的裝置進(jìn)行尾氣處理，存在的問(wèn)題是、。（3）若操作不當(dāng)，制得的FeCl2會(huì)含有少量FeCl3，檢驗(yàn)FeCl3常用的試劑是。欲制得純凈的FeCl2，在實(shí)驗(yàn)操作中應(yīng)先，再。17．【2015江蘇化學(xué)】（15分）實(shí)驗(yàn)室用下圖所示裝置制備KClO溶液，并通過(guò)KClO溶液與Fe(NO3)3溶液的反應(yīng)制備高效水處理劑K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性質(zhì)①可溶于水、微溶于濃KOH溶液，②在0℃－－5℃、強(qiáng)堿性溶液中比較穩(wěn)定，③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下發(fā)生分解，④在酸性至弱堿性條件下，能與水反應(yīng)生成Fe(OH)3和O2。（1）裝置A中KMnO4與鹽酸反應(yīng)生成MnCl2和Cl2，其離子方程式為_____________。將制備的Cl2通過(guò)裝置B可除去______________（填化學(xué)式）。（2）Cl2和KOH在較高溫度下反應(yīng)生成KClO3。在不改變KOH溶液的濃度和體積的條件下，控制反應(yīng)在0℃～5℃進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)中可采取的措施是_________。（3）制備K2FeO4時(shí)，KClO飽和溶液與Fe(NO3)3飽和溶液的混合方式為_______。（4）提純K2FeO4粗產(chǎn)品[含有Fe(OH)3、KCl等雜質(zhì)]的實(shí)驗(yàn)方案為：將一定量的K2FeO4粗產(chǎn)品溶于冷的3mol·L－1KOH溶液中，_____(實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑有：飽和KOH溶液，乙醇；除常用儀器外須使用的儀器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。18．【2014年高考山東卷第31題】（20分）工業(yè)上常利用含硫廢水生產(chǎn)Na2S2O3?5H2O，實(shí)驗(yàn)室可用如下裝置（略去部分加持儀器）模擬生成過(guò)程。燒瓶C中發(fā)生反應(yīng)如下：Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）=Na2SO3（aq）+H2S（aq）（I）2H2S（aq）+SO2（g）=3S（s）+2H2O（l）（II）S（s）+Na2SO3（aq）Na2S2O3（aq）（III）（1）儀器組裝完成后，關(guān)閉兩端活塞，向裝置B中的長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液注，若，則整個(gè)裝置氣密性良好。裝置D的作用是。裝置E中為溶液。（2）為提高產(chǎn)品純度，應(yīng)使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應(yīng)，則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質(zhì)的量之比為。（3）裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率，其中的液體最好選擇。a．蒸餾水b．飽和Na2SO3溶液c．飽和NaHSO3溶液d．飽和NaHCO3溶液實(shí)驗(yàn)中，為使SO2緩慢進(jìn)入燒瓶C，采用的操作是。已知反應(yīng)（III）相對(duì)較慢，則燒瓶C中反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)的現(xiàn)象是。反應(yīng)后期可用酒精燈適當(dāng)加熱燒瓶A，實(shí)驗(yàn)室用酒精燈加熱時(shí)必須使用石棉網(wǎng)的儀器含有。a．燒杯b．蒸發(fā)皿c．試管d．錐形瓶（4）反應(yīng)終止后，燒瓶C中的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮即可析出Na2S2O3?5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等雜質(zhì)。利用所給試劑設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，檢測(cè)產(chǎn)品中是否存在Na2SO4，簡(jiǎn)要說(shuō)明實(shí)驗(yàn)操作，現(xiàn)象和結(jié)論：。已知Na2S2O3?5H2O遇酸易分解：S2O32￣+2H+=S↓+SO2↑+H2O供選擇的試劑：稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液19．【2015福建理綜化學(xué)】（15分）某化學(xué)興趣小組制取氯酸鉀和氯水并進(jìn)行有關(guān)探究實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)一制取氯酸鉀和氯水利用右圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。（1）制取實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取出B中試管冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌。該實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程需要的玻璃儀器有______。（2）若對(duì)調(diào)B和C裝置的位置，_____(填“能”或“不能”)提高B中氯酸鉀的產(chǎn)率。實(shí)驗(yàn)二氯酸鉀與碘化鉀反應(yīng)的探究（3）在不同條件下KClO3可將KI氧化為I2或KIO3。該小組設(shè)計(jì)了系列實(shí)驗(yàn)研究反應(yīng)條件對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物的影響，其中系列a實(shí)驗(yàn)的記錄表如下(實(shí)驗(yàn)在室溫下進(jìn)行)：=1\*GB3①系列a實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖莀______。=2\*GB3②設(shè)計(jì)1號(hào)試管實(shí)驗(yàn)的作用是___________。=3\*GB3③若2號(hào)試管實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為“黃色溶液”，取少量該溶液加入淀粉溶液顯藍(lán)色；假設(shè)氧化產(chǎn)物唯一，還原產(chǎn)物為KCl，則此反應(yīng)的離子方程式為_________________。實(shí)驗(yàn)三測(cè)定飽和氯水中氯元素的總量（4）該小組設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案為：使用右圖裝置，加熱15.0ml飽和氯水試樣，測(cè)定產(chǎn)生氣體的體積。此方案不可行的主要原因是_______。(不考慮實(shí)驗(yàn)裝置及操作失誤導(dǎo)致不可行的原因)（5）根據(jù)下列資料，為該小組設(shè)計(jì)一個(gè)可行的實(shí)驗(yàn)方案(不必描述操作過(guò)程的細(xì)節(jié))：______資料：=1\*romani.次氯酸會(huì)破壞酸堿指示劑；=2\*romanii.次氯酸或氯水可被SO2、H2O2、FeCl2等物質(zhì)還原成Cl-。

1．【2023年湖北卷】金屬對(duì)有強(qiáng)吸附作用，被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團(tuán)的催化氫化反應(yīng)，將塊狀轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼后，其催化活性顯著提高。已知：①雷尼暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時(shí)，需用水或有機(jī)溶劑保持其表面“濕潤(rùn)”；②鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行。某實(shí)驗(yàn)小組制備雷尼并探究其催化氫化性能的實(shí)驗(yàn)如下：步驟1：雷尼的制備步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)反應(yīng)的原理和實(shí)驗(yàn)裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置Ⅰ用于儲(chǔ)存和監(jiān)測(cè)反應(yīng)過(guò)程?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）操作(a)中，反應(yīng)的離子方程式是；（2）操作(d)中，判斷雷尼被水洗凈的方法是；（3）操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應(yīng)的是_______；A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷（4）向集氣管中充入時(shí)，三通閥的孔路位置如下圖所示：發(fā)生氫化反應(yīng)時(shí)，集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時(shí)孔路位置需調(diào)節(jié)為；（5）儀器M的名稱是；（6）反應(yīng)前應(yīng)向裝置Ⅱ中通入一段時(shí)間，目的是；（7）如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，可能導(dǎo)致的后果是；（8）判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象是。【答案】（1）2Al+2OH-+2H2O=2AlO+3H2↑（2）取最后一次洗滌液于試管中，滴加幾滴酚酞，如果溶液不變粉紅色，則證明洗滌干凈，否則沒(méi)有洗滌干凈（3）C（4）B（5）恒壓滴液漏斗（6）排除裝置中的空氣，防止雷尼自燃（7）管道中氣流不穩(wěn)，不利于監(jiān)測(cè)反應(yīng)過(guò)程（8）集氣管中液面不再改變【解析】本題一道工業(yè)流程兼實(shí)驗(yàn)的綜合題，首先用氫氧化鈉溶液溶解鎳鋁合金中的鋁，過(guò)濾后先后用堿和水來(lái)洗滌固體鎳，隨后加入有機(jī)溶劑制得雷尼鎳懸浮液，用于步驟2中鄰硝基苯胺的催化氫化，以此解題。（1）鋁可以和氫氧化鈉反應(yīng)生成偏鋁酸鈉和氫氣，離子方程式為：2Al+2OH-+2H2O=2AlO+3H2↑；（2）由于水洗之前是用堿洗，此時(shí)溶液顯堿性，故可以用酸堿指示劑來(lái)判斷是否洗凈，具體方法為，取最后一次洗滌液于試管中，滴加幾滴酚酞，如果溶液不變粉紅色，則證明洗滌干凈，否則沒(méi)有洗滌干凈；（3）根據(jù)題給信息可知，鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，正己烷中極性較強(qiáng)的為乙醇，故選C；（4）向集氣管中充入時(shí)，氫氣從左側(cè)進(jìn)入，向下進(jìn)入集氣管，則當(dāng)由集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時(shí)孔路位置需調(diào)節(jié)為氣體由下方的集氣管，向右進(jìn)入裝置Ⅱ，應(yīng)該選B，而裝置C方式中左側(cè)會(huì)漏氣，不符合題意，故選B；（5）由圖可知，儀器M的名稱是恒壓滴液漏斗；（6）根據(jù)題給信息可知，雷尼暴露在空氣中可以自燃，故反應(yīng)前向裝置Ⅱ中通入一段時(shí)間，目的是排除裝置中的空氣，防止雷尼自燃；（7）如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，則會(huì)在三頸瓶中產(chǎn)生氣泡，從而導(dǎo)致管道中氣流不穩(wěn)，不利于監(jiān)測(cè)反應(yīng)過(guò)程；（8）反應(yīng)完成后，氫氣不再被消耗，則集氣管中液面不再改變。2．【2022年天津卷】氯化鐵是重要的化工原料。針對(duì)氯化鐵的實(shí)驗(yàn)室制備方法，回答下列問(wèn)題：Ⅰ．的制備制備流程圖如下：（1）將廢鐵屑分批加入稀鹽酸中，至鹽酸反應(yīng)完全。判斷反應(yīng)完全的現(xiàn)象為___________。含有少量銅的廢鐵屑比純鐵屑反應(yīng)快，原因?yàn)開__________。（2）操作①所必需的玻璃儀器中，除燒杯外還有___________。（3）檢驗(yàn)溶液中是否殘留的試劑是___________。（4）為增大溶液的濃度，向稀溶液中加入純Fe粉后通入。此過(guò)程中發(fā)生的主要反應(yīng)的離子方程式為___________。（5）操作②為___________。Ⅱ．由制備無(wú)水將與液體混合并加熱，制得無(wú)水。已知沸點(diǎn)為77℃，反應(yīng)方程式為：，裝置如下圖所示(夾持和加熱裝置略)。（6）儀器A的名稱為___________，其作用為___________。NaOH溶液的作用是___________。（7）干燥管中無(wú)水不能換成堿石灰，原因是___________。（8）由下列結(jié)晶水合物制備無(wú)水鹽，適宜使用上述方法的是___________(填序號(hào))。a．

b．

c．【答案】（1）

不再有氣泡產(chǎn)生

Fe、Cu在稀鹽酸中形成原電池，加快反應(yīng)速率（2）漏斗、玻璃棒（3）溶液（4）、（5）在HCl氣流中蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過(guò)濾、洗滌、干燥得到晶體（6）

球形冷凝管

冷凝回流

吸收、HCl等尾氣，防止污染（7）堿石灰與、HCl氣體反應(yīng)，失去干燥作用（8）a【解析】稀鹽酸中加入廢鐵屑，不斷反應(yīng)，銅不與鹽酸反應(yīng)，過(guò)濾，向?yàn)V液中通入氯氣反應(yīng)生成氯化鐵，稀氯化鐵溶液再加入鐵反應(yīng)生成氯化亞鐵，氯化亞鐵和氯氣反應(yīng)生成氯化鐵，濃氯化鐵溶液制備，稀氯化鐵溶液在HCl氣流中蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過(guò)濾、洗滌、干燥得到晶體。將與液體混合并加熱來(lái)制備無(wú)水?！窘馕觥浚?）將廢鐵屑分批加入稀鹽酸中，至鹽酸反應(yīng)完全，由于廢鐵屑與鹽酸反應(yīng)不斷產(chǎn)生氣泡，因此判斷反應(yīng)完全的現(xiàn)象為不再有氣泡產(chǎn)生。含有少量銅的廢鐵屑比純鐵屑反應(yīng)快，原因?yàn)镕e、Cu在稀鹽酸中形成原電池，加快反應(yīng)速率；故答案為：不再有氣泡產(chǎn)生；Fe、Cu在稀鹽酸中形成原電池，加快反應(yīng)速率。（2）操作①是過(guò)濾，所必需的玻璃儀器中，除燒杯外還有玻璃棒、漏斗；故答案為：漏斗、玻璃棒。（3）鐵離子和溶液反應(yīng)生成藍(lán)色沉淀，因此檢驗(yàn)溶液中是否殘留的試劑是溶液；故答案為：溶液。（4）為增大溶液的濃度，向稀溶液中加入純Fe粉后通入，先是鐵和鐵離子反應(yīng)生成亞鐵離子，再是亞鐵離子被氯氣氧化為鐵離子，此過(guò)程中發(fā)生的主要反應(yīng)的離子方程式為、；故答案為：、。（5）操作②是氯化鐵溶液到晶體，由于鐵離子加熱時(shí)要發(fā)生水解生成氫氧化鐵，因此在整個(gè)過(guò)程中要通入HCl氣體防止鐵離子水解，其操作過(guò)程為晶體；故答案為：在HCl氣流中蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過(guò)濾、洗滌、干燥得到晶體。（6）根據(jù)圖中信息得到儀器A的名稱為球形干燥管，由于沸點(diǎn)為77℃，為充分利用，不能使其逸出，因此球形冷凝管的作用為冷凝回流。由于二氧化硫、HCl會(huì)逸出污染環(huán)境，因此NaOH溶液的作用是吸收、HCl等尾氣，防止污染；故答案為：球形干燥管；冷凝回流；吸收、HCl等尾氣，防止污染。（7）無(wú)水的作用是干燥氣體，不是與二氧化硫、HCl氣體反應(yīng)，干燥管中無(wú)水不能換成堿石灰，原因是堿石灰與、HCl氣體反應(yīng)，失去干燥作用；故答案為：堿石灰與、HCl氣體反應(yīng)，失去干燥作用。（8）根據(jù)裝置圖信息，該裝置可以用于制取能水解的鹽酸鹽晶體，由下列結(jié)晶水合物制備無(wú)水鹽，適宜使用上述方法的是a；故答案為：a。3．（2021·海南真題）亞硝酰氯可作為有機(jī)合成試劑。已知：①②沸點(diǎn)：為-6℃，為-34℃，為-152℃。③易水解，能與反應(yīng)。某研究小組用和在如圖所示裝置中制備，并分離回收未反應(yīng)的原料。回答問(wèn)題：（1）通入和前先通入氬氣，作用是___________；儀器的名稱是___________。（2）將催化劑負(fù)載在玻璃棉上而不是直接平鋪在玻璃管中，目的是___________。（3）實(shí)驗(yàn)所需的可用和溶液在稀中反應(yīng)制得，離子反應(yīng)方程式為___________。（4）為分離產(chǎn)物和未反應(yīng)的原料，低溫溶槽A的溫度區(qū)間應(yīng)控制在___________，儀器C收集的物質(zhì)是___________。（5）無(wú)色的尾氣若遇到空氣會(huì)變?yōu)榧t棕色，原因是___________。【答案】（1）排盡裝置中的空氣，防止與空氣中的反應(yīng)，防止遇空氣中的水而水解干燥管（2）增大與氣體的接觸面積，加快反應(yīng)速率（3）（4）或（5）與空氣中的反應(yīng)產(chǎn)生紅棕色的【解析】通過(guò)實(shí)驗(yàn)原理可知，進(jìn)氣端為和，經(jīng)過(guò)催化劑使其反應(yīng)制備；經(jīng)過(guò)低溫浴槽A降溫，使冷凝，得到產(chǎn)品；再經(jīng)過(guò)低溫浴槽B降溫，使冷凝，防止逸出，污染空氣；剩下NO經(jīng)過(guò)無(wú)水氯化鈣干燥后，進(jìn)行回收，據(jù)此分析作答。（1）通入和前先通入氬氣，作用是排盡裝置中的空氣，防止與空氣中的反應(yīng)，防止遇空氣中的水而水解；儀器的名稱干燥管，故答案為：排盡裝置中的空氣，防止與空氣中的反應(yīng)，防止遇空氣中的水而水解；干燥管；（2）將催化劑負(fù)載在玻璃棉上而不是直接平鋪在玻璃管中，目的是增大與氣體的接觸面積，加快反應(yīng)速率，故答案為：增大與氣體的接觸面積，加快反應(yīng)速率；（3）實(shí)驗(yàn)所需的可用和溶液在稀中反應(yīng)制得，則亞鐵離子會(huì)被氧化為鐵離子，離子反應(yīng)方程式為：，故答案為：；（4）為分離產(chǎn)物和未反應(yīng)的原料，低溫溶槽A使冷凝，得到產(chǎn)品，則溫度區(qū)間應(yīng)控制在或；再經(jīng)過(guò)低溫浴槽B降溫，使冷凝，防止逸出，污染空氣，儀器C收集的物質(zhì)是，故答案為：或；；（5）剩下的氣體為NO，則無(wú)色的尾氣若遇到空氣會(huì)變?yōu)榧t棕色，原因是與空氣中的反應(yīng)產(chǎn)生紅棕色的，故答案為：與空氣中的反應(yīng)產(chǎn)生紅棕色的。4．【2021年江蘇卷】以軟錳礦粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、CA．Mg等的氧化物)為原料制備電池級(jí)MnO2。（1）浸取。將一定量軟錳礦粉與Na2SO3、H2SO4溶液中的一種配成懸濁液，加入到三頸瓶中(圖1)，70℃下通過(guò)滴液漏斗緩慢滴加另一種溶液，充分反應(yīng)，過(guò)濾。滴液漏斗中的溶液是___；MnO2轉(zhuǎn)化為Mn2+的離子方程式為___。（2）除雜。向已經(jīng)除去Fe、Al、Si的MnSO4溶液(pH約為5)中加入NH4F溶液，溶液中的Ca2+、Mg2+形成氟化物沉淀。若沉淀后上層清液中c(F-)=0.05mol·L-1，則=___。[Ksp(MgF2)=5×10-11，Ksp(CaF2)=5×10-9]（3）制備MnCO3。在攪拌下向100mL1mol·L-1MnSO4溶液中緩慢滴加1mol·L-1NH4HCO3溶液，過(guò)濾、洗滌、干燥，得到MnCO3固體。需加入NH4HCO3溶液的體積約為___。（4）制備MnO2。MnCO3經(jīng)熱解、酸浸等步驟可制備MnO2。MnCO3在空氣氣流中熱解得到三種價(jià)態(tài)錳的氧化物，錳元素所占比例(×100%)隨熱解溫度變化的曲線如圖2所示。已知：MnO與酸反應(yīng)生成Mn2+；Mn2O3氧化性強(qiáng)于Cl2，加熱條件下Mn2O3在酸性溶液中轉(zhuǎn)化為MnO2和Mn2+。為獲得較高產(chǎn)率的MnO2，請(qǐng)補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)方案：取一定量MnCO3置于熱解裝置中，通空氣氣流，___，固體干燥，得到MnO2。(可選用的試劑：1mol·L-1H2SO4溶液、2mol·L-1HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)?！敬鸢浮浚?）

H2SO4溶液

MnO2+SO+2H+=Mn2++SO+H2O（2）100（3）200mL（4）加熱到450℃充分反應(yīng)一段時(shí)間，將固體冷卻后研成粉末，邊攪拌邊加入一定量1mol·L-1稀H2SO4，加熱，充分反應(yīng)后過(guò)濾，洗滌，直到取最后一次洗滌濾液加鹽酸酸化的0.1mol·L-1BaCl2溶液不變渾濁【解析】（1）若三頸瓶中先加入硫酸溶液，向其中滴加Na2SO3溶液則易生成SO2導(dǎo)致Na2SO3的利用率減小，故滴液漏斗中的溶液是H2SO4溶液；MnO2被亞硫酸根還原為Mn2+的離子方程式為：MnO2+SO+2H+=Mn2++SO+H2O；（2）=；（3）該反應(yīng)的化學(xué)方程式2NH4HCO3+MnSO4=MnCO3+(NH4)2SO4+H2O+CO2↑，由方程式可知NH4HCO3與MnSO4的物質(zhì)的量之比為2：1，需加入NH4HCO3溶液的體積約為200mL；（4）根據(jù)圖象在450°C左右MnO2占比最高，所以加熱到450°C最佳，MnO與酸反應(yīng)生成Mn2+，故用酸除MnO，Mn2O3氧化性強(qiáng)于Cl2，用鹽酸會(huì)發(fā)生氧化還原生產(chǎn)氯氣。因此，該實(shí)驗(yàn)方案可補(bǔ)充為：加熱到450℃充分反應(yīng)一段時(shí)間后，將固體冷卻后研成粉末，向其中邊攪拌邊加入一定量1mol·L-1稀H2SO4，加熱，充分反應(yīng)后過(guò)濾，洗滌，直到取最后一次洗滌濾液加鹽酸酸化的0.1mol·L-1BaCl2溶液不變渾濁。5．（2021·湖北真題）超酸是一類比純硫酸更強(qiáng)的酸，在石油重整中用作高效催化劑。某實(shí)驗(yàn)小組對(duì)超酸HSbF6的制備及性質(zhì)進(jìn)行了探究。由三氯化銻(SbCl3)制備HSbF6的反應(yīng)如下：SbCl3+Cl2SbCl5、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制備SbCl5的初始實(shí)驗(yàn)裝置如圖(毛細(xì)管連通大氣，減壓時(shí)可吸人極少量空氣，防止液體暴沸；夾持、加熱及攪拌裝置略)：相關(guān)性質(zhì)如表：物質(zhì)熔點(diǎn)沸點(diǎn)性質(zhì)SbCl373.4℃220.3℃極易水解SbCl53.5℃140℃分解79℃/2.9kPa極易水解回答下列問(wèn)題：（1）實(shí)驗(yàn)裝置中兩個(gè)冷凝管___(填“能”或“不能”)交換使用。（2）試劑X的作用為___、___。（3）反應(yīng)完成后，關(guān)閉活塞A．打開活塞b，減壓轉(zhuǎn)移___(填儀器名稱)中生成的SbCl5至雙口燒瓶中。用真空泵抽氣減壓蒸餾前，必須關(guān)閉的活塞是___(填“a”或“b”)；用減壓蒸餾而不用常壓蒸餾的主要原因是___。（4）實(shí)驗(yàn)小組在由SbCl5制備HSbF6時(shí)，沒(méi)有選擇玻璃儀器，其原因?yàn)開__。(寫化學(xué)反應(yīng)方程式)（5）為更好地理解超酸的強(qiáng)酸性，實(shí)驗(yàn)小組查閱相關(guān)資料了解到：弱酸在強(qiáng)酸性溶劑中表現(xiàn)出堿的性質(zhì)，如冰醋酸與純硫酸之間的化學(xué)反應(yīng)方程式為CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]-。以此類推，H2SO4與HSbF6之間的化學(xué)反應(yīng)方程式為___。（6）實(shí)驗(yàn)小組在探究實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)蠟燭可以溶解于HSbF6中，同時(shí)放出氫氣。已知烷烴分子中碳?xì)滏I的活性大小順序?yàn)椋杭谆?—CH3)<亞甲基(—CH2—)<次甲基()。寫出2—甲基丙烷與HSbF6反應(yīng)的離子方程式___?！敬鸢浮浚?）不能（2）吸收氯氣，防止污染空氣防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入三口燒瓶使SbCl3、SbCl5水解（3）三口燒瓶b防止SbCl5分解（4）SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O（5）H2SO4+HSbF6=[H3SO4]+[SbF6]-（6）CH3CH(CH3)CH3+HSbF6=(CH3)3C++SbF+H2↑【解析】（1）與直形冷展管相比，球形冷凝管的冷卻面積大，冷卻效果好，且由于球形冷凝管的內(nèi)芯管為球泡狀，容易在球部積留蒸餾液，故不適宜用于傾斜式蒸餾裝置，多用于垂直蒸餾裝置，故實(shí)驗(yàn)裝置中兩個(gè)冷凝管不能交換使用；（2）根據(jù)表中提供信息，SbCl3、SbCl5極易水解，知試劑X的作用是防止空氣中水蒸氣進(jìn)入三口燒瓶，同時(shí)吸收氯氣，防止污染空氣；（3）由實(shí)驗(yàn)裝置知，反應(yīng)完成后，關(guān)閉活塞A．打開活塞b，減壓轉(zhuǎn)移三口燒瓶中生成的SbCl5至雙口燒瓶中；減壓蒸餾前，必須關(guān)閉活塞b，以保證裝置密封，便于后續(xù)抽真空；根據(jù)表中提供信息知，SbCl5容易分解，用減壓蒸餾而不用常壓蒸餾，可以防止SbCl5分解；（4）在由SbCl5制備HSbF6時(shí)，需用到HF，而HF可與玻璃中的SiO2反應(yīng)，故不能選擇玻璃儀器，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O；（5）H2SO4與超強(qiáng)酸HSbF6反應(yīng)時(shí)，H2SO4表現(xiàn)出堿的性質(zhì)，則化學(xué)方程式為H2SO4+HSbF6=；（6）2-甲基丙烷的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為CH3CH(CH3)CH3，根據(jù)題目信息知，CH3CH(CH3)CH3中上的氫參與反應(yīng)，反應(yīng)的離子方程式為CH3CH(CH3)CH3+HSbF6=++H2。6．【2021年重慶卷】立方體形的三氧化二銦(In2O3)，具有良好的氣體傳感性能。研究小組用水熱法(密閉反應(yīng)釜中以水作溶劑的高溫高壓條件下的化學(xué)制備方法)制備該In2O3，其主要實(shí)驗(yàn)過(guò)程及裝置示意圖如圖所示。回答下列問(wèn)題：（1）前驅(qū)體的制備①實(shí)驗(yàn)中使用的NaOH溶液盛裝在_______的試劑瓶中(填“帶橡皮塞”或“帶玻璃塞”)。②A裝置中的反應(yīng)現(xiàn)象是_______；為加快金屬In的溶解，可采取的措施有_______(寫出兩條即可)。③B裝置中，滴加NaOH溶液調(diào)節(jié)pH=3.02，測(cè)定pH需用的儀器名稱是_______。④C裝置中，CO(NH2)2與水反應(yīng)生成兩種氣體，其中酸性氣體是_______，另一種氣體與InCl3溶液反應(yīng)生成前驅(qū)體的化學(xué)方程式為_______。⑤D裝置減壓過(guò)濾時(shí)，用蒸餾水洗滌前驅(qū)體，判斷前驅(qū)體洗凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是_______。（2）In2O3的制備將前驅(qū)體煅燒得In2O3，反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。（3）有研究發(fā)現(xiàn)，其它方法制備的In(OH)3經(jīng)鍛燒得In2O3的過(guò)程中存在兩步失重，第二步失重5.40%，推斷中間產(chǎn)物中In的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______%(保留小數(shù)點(diǎn)后兩位)?！敬鸢浮浚?）

帶橡皮塞

金屬溶解，有無(wú)色氣泡產(chǎn)生

將金屬In磨成粉末狀增大固液接觸面積、增加稀鹽酸濃度、升高溶液體系溫度、設(shè)計(jì)成金屬In為負(fù)極的原電池等

pH計(jì)

CO2

InCl3+3NH3+3H2O=In(OH)3↓+3NH4Cl

取最后一次的前驅(qū)體洗滌液于試管中，滴加少量硝酸酸化的硝酸銀溶液，若未觀察到白色沉淀生成，則證明前驅(qū)體已經(jīng)洗凈（2）2In(OH)3In2O3+3H2O（3）73.03【解析】（1）NaOH會(huì)與玻璃塞磨砂口裸露的SiO2反應(yīng)，故實(shí)驗(yàn)中使用的NaOH溶液應(yīng)盛裝在帶橡皮塞的試劑瓶中；根據(jù)B中生成了InCl3可知，A中In與鹽酸反應(yīng)置換出了氫氣，故A裝置中的反應(yīng)現(xiàn)象是金屬溶解，有無(wú)色氣泡產(chǎn)生；將金屬In磨成粉末狀增大固液接觸面積、增加稀鹽酸濃度、升高溶液體系溫度、設(shè)計(jì)成金屬In為負(fù)極的原電池等，都可以加快反應(yīng)速率；測(cè)得pH=3.02，精確到了0.01，故測(cè)定pH需用的儀器為：pH計(jì)；根據(jù)CO(NH2)2與水所含元素分析，其中酸性氣體應(yīng)為CO2；另一種氣體應(yīng)為NH3，前驅(qū)體是獲得目標(biāo)產(chǎn)物前的一種存在形式，NH3與InCl3溶液反應(yīng)生成前驅(qū)體的化學(xué)方程式為：InCl3+3NH3+3H2O=In(OH)3↓+3NH4Cl；判斷前驅(qū)體洗凈看是否有NH4Cl殘留，可通過(guò)檢驗(yàn)Cl-驗(yàn)證，故實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是：取最后一次的前驅(qū)體洗滌液于試管中，滴加少量硝酸酸化的硝酸銀溶液，若未觀察到白色沉淀生成，則證明前驅(qū)體已經(jīng)洗凈；（2）將前驅(qū)體煅燒得In2O3，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2In(OH)3In2O3+3H2O；（3）中間產(chǎn)物中In的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：7．【2022年6月浙江卷】氨基鈉()是重要的化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)室可用下圖裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略)制備。簡(jiǎn)要步驟如下：Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。Ⅱ.加入5g鈉粒，反應(yīng)，得粒狀沉積物。Ⅲ.除去液氨，得產(chǎn)品。已知：幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應(yīng)。請(qǐng)回答：（1）的作用是_______；裝置B的作用是_______。（2）步驟Ⅰ，為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)方案_______。（3）步驟Ⅱ，反應(yīng)速率應(yīng)保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有_______。（4）下列說(shuō)法不正確的是_______。A．步驟Ⅰ中，攪拌的目的是使均勻地分散在液氨中B．步驟Ⅱ中，為判斷反應(yīng)是否已完成，可在N處點(diǎn)火，如無(wú)火焰，則反應(yīng)已完成C．步驟Ⅲ中，為避免污染，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)抽濾除去液氨，得到產(chǎn)品D．產(chǎn)品應(yīng)密封保存于充滿干燥氮?dú)獾钠恐校?）產(chǎn)品分析：假設(shè)是產(chǎn)品的唯一雜質(zhì)，可采用如下方法測(cè)定產(chǎn)品純度。從下列選項(xiàng)中選擇最佳操作并排序_______。準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品計(jì)算A．準(zhǔn)確加入過(guò)量的水B．準(zhǔn)確加入過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液C．準(zhǔn)確加入過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液D．滴加甲基紅指示劑(變色的范圍4.4～6.2)e.滴加石蕊指示劑(變色的范圍4.5～8.3)f.滴加酚酞指示劑(變色的范圍8.2～10.0)g.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定h.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定i.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定【答案】（1）

催化

防止氧氣、水進(jìn)入密閉體系（2）試管中加滿水倒扣于水槽中，M處通入氨氣，將N處排出的氣體導(dǎo)入試管內(nèi)。如試管底部出現(xiàn)氣泡，則空氣尚未排盡，如未出現(xiàn)氣泡，則說(shuō)明空氣已排盡（3）分批少量加入鈉粒；降低冷卻液溫度；適當(dāng)增加液氨量（任寫一種即可）（4）BC（5）bdg【解析】在硝酸鐵催化下鈉與液氨的反應(yīng)來(lái)生成NaNH2和氫氣，該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，為保證液氨處于微沸狀態(tài)，需要用冷卻液控制一定的溫度。NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應(yīng)，所以裝置B中Hg可防止氧氣、水進(jìn)入密閉體系，導(dǎo)氣口N與尾氣處理連接裝置再處理氨氣等，據(jù)此結(jié)合實(shí)驗(yàn)原理分析解答。（1）結(jié)合實(shí)驗(yàn)原理，根據(jù)實(shí)驗(yàn)操作中加入Fe(NO3)39H2O的用料很少，可推知，F(xiàn)e(NO3)39H2O在反應(yīng)中作催化劑，加快反應(yīng)速率；結(jié)合已知信息可知，制備得到的NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應(yīng)，所以裝置B中Hg可防止氧氣、水進(jìn)入密閉體系，干擾NaNH2的制備，故答案為：催化；防止氧氣、水進(jìn)入密閉體系；（2）結(jié)合氨氣極易溶于水，空氣中的氮?dú)怆y溶于水，氧氣不易溶于水的物理性質(zhì)，所以為判斷密封體系中空氣是否排盡，可設(shè)計(jì)方案如下：試管中加滿水倒扣于水槽中，M處通入氨氣，將N處排出的氣體導(dǎo)入試管內(nèi)。如試管底部出現(xiàn)氣泡，則空氣尚未排盡，如未出現(xiàn)氣泡，則說(shuō)明空氣已排盡；（3）上述化學(xué)反應(yīng)中，反應(yīng)物的濃度、溫度均可影響化學(xué)反應(yīng)速率，所以為防止反應(yīng)速率偏大，可實(shí)施的措施有：分批少量加入鈉粒；降低冷卻液溫度；適當(dāng)增加液氨量(任寫一種即可)；（4）A．步驟I中，攪拌可使液體混合均勻，所以攪拌可使少量的催化劑Fe(NO3)39H2O均勻分散在液氨中，A正確；B．步驟II中，由于液氨處于微沸狀態(tài)，故生成的氫氣中混有一定量的氨氣；氫氣雖然是可燃性氣體，由于氨氣在空氣中不能被點(diǎn)燃，當(dāng)氨氣中只有少量氫氣時(shí)，則也不能被點(diǎn)然、不會(huì)產(chǎn)生火焰，且對(duì)易氣體點(diǎn)火有安全隱患，B錯(cuò)誤；C．步驟II中得到的粒狀沉積物，顆粒較小，顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實(shí)的沉淀，溶液不易透過(guò)，所以不適宜選用抽濾裝置進(jìn)行過(guò)濾，C錯(cuò)誤；D．因?yàn)橹苽涞漠a(chǎn)品NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應(yīng)，所以可密封保存于充滿干燥氮?dú)獾钠恐?，D正確；故選BC；（5）題干信息中提到假設(shè)產(chǎn)品NaNH2的唯一雜質(zhì)為NaOH，因?yàn)楫a(chǎn)品溶于水生成氫氧化鈉和氨氣，所以可設(shè)計(jì)利用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，因滴定終點(diǎn)時(shí)，溶液中含氯化鈉和氯化銨，所以需選用酸性條件下的酸堿指示劑判斷滴定終點(diǎn)，過(guò)量的鹽酸再利用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液反滴定，最終利用所測(cè)數(shù)據(jù)計(jì)算得出產(chǎn)品中NaNH2的純度，故涉及的操作步驟為：準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品xg加入過(guò)量鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液加入滴加甲基橙指示劑用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，根據(jù)實(shí)驗(yàn)所測(cè)數(shù)據(jù)，計(jì)算產(chǎn)品純度，故答案為：bdg。8．【2022年遼寧卷】作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛，氫醌法制備原理及裝置如下：已知：、等雜質(zhì)易使催化劑中毒?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）A中反應(yīng)的離子方程式為___________。（2）裝置B應(yīng)為___________(填序號(hào))。（3）檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開始制備時(shí)，打開活塞___________，控溫。一段時(shí)間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞___________，繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間。關(guān)閉電源和活塞，過(guò)濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產(chǎn)品。（4）裝置F的作用為___________。（5）反應(yīng)過(guò)程中，控溫的原因?yàn)開__________。（6）氫醌法制備總反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。（7）取產(chǎn)品，加蒸餾水定容至搖勻，取于錐形瓶中，用酸性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。平行滴定三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為、、。假設(shè)其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果，產(chǎn)品中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________?！敬鸢浮浚?）（2）③①（3）

A．b

C．d（4）防止外界水蒸氣進(jìn)入C中使催化劑中毒（5）適當(dāng)升溫加快反應(yīng)速率，同時(shí)防止溫度過(guò)高分解（6）（7）17%【解析】從的制備原理圖可知，反應(yīng)分兩步進(jìn)行，第一步為在催化作用下與乙基蔥醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，第二步為與乙基蒽醇反應(yīng)生成和乙基蒽醌。啟普發(fā)生器A為制取的裝置，產(chǎn)生的中混有和，需分別除去后進(jìn)入C中發(fā)生第一步反應(yīng)。隨后氧氣源釋放的氧氣經(jīng)D干燥后進(jìn)入C中發(fā)生反應(yīng)生成和乙基蒽醌，F(xiàn)中裝有濃，與C相連，防止外界水蒸氣進(jìn)入C中，使催化劑中毒。（1）A中鋅和稀鹽酸反應(yīng)生成氯化鋅和氫氣，反應(yīng)的離子方程式為；（2）、等雜質(zhì)易使催化劑中毒，需分別通過(guò)裝有飽和食鹽水和濃的洗氣瓶除去，所以裝置B應(yīng)該選③①；（3）開始制備時(shí)，打開活塞A．b，A中產(chǎn)生的進(jìn)入C中，在催化作用下與乙基蒽醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，一段時(shí)間后，關(guān)閉a，僅保持活塞b打開，將殘留抽出，隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞C．d，將通入C中與乙基蒽醇反應(yīng)生成和乙基蒽醌。（4）容易使催化劑中毒，實(shí)驗(yàn)中需要保持C裝置為無(wú)水環(huán)境，F(xiàn)的作用為防止外界水蒸氣進(jìn)入C中。（5）適當(dāng)升溫加快反應(yīng)速率，同時(shí)防止溫度過(guò)高分解，所以反應(yīng)過(guò)程中控溫；（6）第一步為在催化作用下與乙基蔥醌反應(yīng)生成乙基蒽醇，第二步為與乙基蒽醇反應(yīng)生成和乙基蒽醌，總反應(yīng)為。（7）滴定反應(yīng)的離子方程式為，可得關(guān)系式：。三組數(shù)據(jù)中偏差較大，舍去，故消耗酸性高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為，的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。9．（2021.6·浙江真題）是很好的氯化劑，實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置(夾持儀器已省略)制備高純。已知：①，合適反應(yīng)溫度為；副反應(yīng)：。②常壓下，沸點(diǎn)，熔點(diǎn)；沸點(diǎn)2.0℃，熔點(diǎn)。③，在中的溶解度遠(yuǎn)大于其在水中的溶解度。請(qǐng)回答：（1）①裝置A的作用是去除原料氣中的少量水分，可用的試劑是_______。②將上圖中裝置組裝完整，虛框D中應(yīng)選用_______。（2）有關(guān)反應(yīng)柱B，須進(jìn)行的操作是_______。A．將HgO粉末熱處理除水分、增加表面積后填入反應(yīng)柱B．調(diào)控進(jìn)入反應(yīng)柱的混合氣中和的比例C．調(diào)控混合氣從下口進(jìn)入反應(yīng)柱的流速D．將加熱帶纏繞于反應(yīng)柱并加熱（3）裝置C，冷卻液的溫度通?？刂圃?。反應(yīng)停止后，溫度保持不變，為減少產(chǎn)品中的含量，可采用的方法是_______。（4）將純化后的產(chǎn)品氣化，通入水中得到高純度的濃溶液，于陰涼暗處貯存。當(dāng)需要時(shí)，可將濃溶液用萃取分液，經(jīng)氣化重新得到。針對(duì)萃取分液，從下列選項(xiàng)選擇合適操作(操作不能重復(fù)使用)并排序：c→_______→_______→e→d→f→_______。A．檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水B．將溶液和轉(zhuǎn)入分液漏斗C．涂凡士林D．旋開旋塞放氣e.倒轉(zhuǎn)分液漏斗，小心振搖f.經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)上靜置g.打開旋塞，向錐形瓶放出下層液體h.打開旋塞，待下層液體完全流出后，關(guān)閉旋塞，將上層液體倒入錐形瓶（5）產(chǎn)品分析：取一定量濃溶液的稀釋液，加入適量、過(guò)量溶液及一定量的稀，充分反應(yīng)。用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知產(chǎn)生的反應(yīng)(不考慮與水反應(yīng))：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表：加入量滴定Ⅰ測(cè)出量滴定Ⅱ測(cè)出量①用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，無(wú)需另加指示劑。判斷滴定Ⅰ到達(dá)終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_______。②高純度濃溶液中要求(和均以計(jì))。結(jié)合數(shù)據(jù)分析所制備的濃溶液是否符合要求_______?！敬鸢浮浚?）濃a（2）ABC（3）抽氣(或通干燥氮?dú)?（4）abg（5）①CCl4中由紫紅色突變到無(wú)色，且30s不恢復(fù)②溶液中Cl2O和Cl2分別為1.000×10-3mol、5×10-6mol，=200>99，符合要求【解析】（1）①裝置A的作用是去除原料氣(Cl2、N2)中的少量水分，可用的試劑是濃。②Cl2和Cl2O都不能直接排放于空氣中，因此需要進(jìn)行尾氣處理，Cl2、Cl2O能與NaOH溶液反應(yīng)，同時(shí)需要防止NaOH溶液中水蒸氣進(jìn)入C裝置中，因此需要在C和尾氣處理裝置之間連接吸收水蒸氣的裝置，所以虛框D中應(yīng)選用a裝置。（2）裝置B為HgO與Cl2反應(yīng)制備Cl2O的裝置，A．因Cl2O能與H2O發(fā)生反應(yīng)，因此需要將HgO粉末熱處理除水分，該反應(yīng)為固體與氣體接觸類反應(yīng)，因此增加表面積能夠加快反應(yīng)速率，故A選；B．N2的作用是稀釋Cl2，在氣流速率一定的條件下，氯氣所占的比例越小，其轉(zhuǎn)化率越高，同時(shí)Cl2不足時(shí)會(huì)發(fā)生副反應(yīng)，因此需要調(diào)控進(jìn)入反應(yīng)柱的混合氣中Cl2和N2的比例，故B選；C．為了讓氣體與固體充分接觸，混合氣體應(yīng)從下口進(jìn)入反應(yīng)柱，同時(shí)需要控制氣體的流速，防止副反應(yīng)發(fā)生，故C選；D．HgO與Cl2反應(yīng)制備Cl2O的合適反應(yīng)溫度為18℃～25℃，因此該反應(yīng)在常溫下進(jìn)行，若對(duì)反應(yīng)柱加熱會(huì)發(fā)生副反應(yīng)，故D不選；綜上所述，答案為ABC。（3）由題可知，Cl2沸點(diǎn)小于Cl2O，在Cl2未發(fā)生冷凝時(shí)抽氣或通入氮?dú)饪梢杂行У娜コa(chǎn)物中的Cl2，故答案為：抽氣(或通干燥氮?dú)?。（4）萃取分液的操作順序?yàn)椋簷z漏→加入萃取劑和溶液→振蕩搖勻→放氣→靜置分層→放液，下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出，因CCl4密度大于水，因此萃取后溶有Cl2O的CCl4位于下層，因此操作順序?yàn)椋和糠餐亮帧鷻z查旋塞、玻璃塞處是否漏水→將溶液和CCl4轉(zhuǎn)入分液漏斗→倒轉(zhuǎn)分液漏斗，小心振搖→旋開旋塞放氣→經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)上靜置→打開旋塞，向錐形瓶放出下層液體，故答案為：abg。（5）①溶有I2的CCl4溶液呈紫紅色，用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定I2過(guò)程中，當(dāng)I2恰好反應(yīng)完全時(shí)，溶液呈無(wú)色，因此滴定I2到達(dá)終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是CCl4中由紫紅色突變到無(wú)色，且30s不恢復(fù)。②由、、(HClO為Cl2O與H2O反應(yīng)的產(chǎn)物)可得關(guān)系式：Cl2O～2H+～2I2，由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知Cl2O和HClO共消耗n(H+)=2×(2.505×10-3mol-1.505×10-3mol)=2×10-3mol，生成I2的物質(zhì)的量為2×10-3mol，則高純度Cl2O濃溶液中n(Cl2O)=1×10-3mol，加入過(guò)量KI溶液共生成I2的物質(zhì)的量為2.005×10-3mol，因此Cl2與I-反應(yīng)生成I2的物質(zhì)的量為2.005×10-3mol-2×10-3mol=5×10-6mol，由此可知高純度Cl2O濃溶液中n(Cl2)=5×10-6mol，所以高純度Cl2O濃溶液中==200>99，則所制備的高純度Cl2O濃溶液符合要求，故答案為：溶液中Cl2O和Cl2分別為1×10-3mol、5×10-6mol，=200>99，符合要求。10．（2020年新課標(biāo)Ⅲ）氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室中利用下圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質(zhì)?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）盛放MnO2粉末的儀器名稱是________，a中的試劑為________。（2）b中采用的加熱方式是_________，c中化學(xué)反應(yīng)的離子方程式是________________，采用冰水浴冷卻的目的是____________。（3）d的作用是________，可選用試劑________(填標(biāo)號(hào))。A．Na2SB．NaClC．Ca(OH)2D．H2SO4（4）反應(yīng)結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，________，__________，干燥，得到KClO3晶體。（5）取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號(hào)和2號(hào)試管中，滴加中性KI溶液。1號(hào)試管溶液顏色不變。2號(hào)試管溶液變?yōu)樽厣?，加入CCl4振蕩，靜置后CCl4層顯____色?？芍摋l件下KClO3的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于")?！敬鸢浮浚?）圓底燒瓶飽和食鹽水（2）水浴加熱Cl2+2OH?=ClO?+Cl?+H2O避免生成NaClO3（3）吸收尾氣(Cl2)AC（4）過(guò)濾少量(冷)水洗滌（5）紫小于【解析】本實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖侵苽銴ClO3和NaClO，并探究其氧化還原性質(zhì)；首先利用濃鹽酸和MnO2粉末共熱制取氯氣，生成的氯氣中混有HCl氣體，可在裝置a中盛放飽和食鹽水中將HCl氣體除去；之后氯氣與KOH溶液在水浴加熱的條件發(fā)生反應(yīng)制備KClO3，再與NaOH溶液在冰水浴中反應(yīng)制備NaClO；氯氣有毒會(huì)污染空氣，所以需要d裝置吸收未反應(yīng)的氯氣。（1）根據(jù)盛放MnO2粉末的儀器結(jié)構(gòu)可知該儀器為圓底燒瓶；a中盛放飽和食鹽水除去氯氣中混有的HCl氣體；（2）根據(jù)裝置圖可知盛有KOH溶液的試管放在盛有水的大燒杯中加熱，該加熱方式為水浴加熱；c中氯氣在NaOH溶液中發(fā)生歧化反應(yīng)生成氯化鈉和次氯酸鈉，結(jié)合元素守恒可得離子方程式為Cl2+2OHˉ=ClOˉ+Clˉ+H2O；根據(jù)氯氣與KOH溶液的反應(yīng)可知，加熱條件下氯氣可以和強(qiáng)堿溶液反應(yīng)生成氯酸鹽，所以冰水浴的目的是避免生成NaClO3；（3）氯氣有毒，所以d裝置的作用是吸收尾氣(Cl2)；A．Na2S可以將氯氣還原成氯離子，可以吸收氯氣，故A可選；B．氯氣在NaCl溶液中溶解度很小，無(wú)法吸收氯氣，故B不可選；C．氯氣可以Ca(OH)2或濁液反應(yīng)生成氯化鈣和次氯酸鈣，故C可選；D．氯氣與硫酸不反應(yīng)，且硫酸溶液中存在大量氫離子會(huì)降低氯氣的溶解度，故D不可選；綜上所述可選用試劑AC；（4）b中試管為KClO3和KCl的混合溶液，KClO3的溶解度受溫度影響更大，所以將試管b中混合溶液冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、少量(冷)水洗滌、干燥，得到KClO3晶體；（5）1號(hào)試管溶液顏色不變，2號(hào)試管溶液變?yōu)樽厣?，說(shuō)明1號(hào)試管中氯酸鉀沒(méi)有將碘離子氧化，2號(hào)試管中次氯酸鈉將碘離子氧化成碘單質(zhì)，即該條件下KClO3的氧化能力小于NaClO；碘單質(zhì)更易溶于CCl4，所以加入CCl4振蕩，靜置后CCl4層顯紫色。11．【2015四川理綜化學(xué)】(13分)(NH4)2SO4是常見(jiàn)的化肥和化工原料，受熱易分解。某興趣小組擬探究其分解產(chǎn)物。[查閱資料](NH4)2SO4在260℃和400℃時(shí)分解產(chǎn)物不同。[實(shí)驗(yàn)探究]該小組擬選用下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)（夾持和加熱裝置略）實(shí)驗(yàn)1：連接裝置A-B-C-D，檢查氣密性，按圖示加入試劑（裝置B盛0.5000mol/L鹽酸70.00mL）。通入N2排盡空氣后，于260℃加熱裝置A一段時(shí)間，停止加熱，冷卻，停止通入N2。品紅溶液不褪色，取下裝置B，加入指示劑，用0.2000mol/LNaOH溶液滴定剩余鹽酸，終點(diǎn)時(shí)消耗NaOH溶液25.00mL。經(jīng)檢驗(yàn)滴定后的溶液中無(wú)SO42-。（1）儀器X的名稱是________________。（2）滴定前，下列操作的正確順序是_________(填字母編號(hào))。a．盛裝0.2000mol/LNaOH溶液b．用0.2000mol/LNaOH溶液潤(rùn)洗c．讀數(shù)、記錄d．查漏、清洗e．排盡滴定管尖嘴的氣泡并調(diào)整液面（3）裝置B內(nèi)溶液吸收氣體的物質(zhì)的量是__________mol實(shí)驗(yàn)2：連接裝置A-D-B，檢查氣密性，按圖示重新加入試劑。通入N2排盡空氣后，于400℃加熱裝置A至(NH4)2SO4完全分解無(wú)殘留物，停止加熱，冷卻，停止通入N2。觀察到裝置A、D之間的導(dǎo)氣管內(nèi)有少量白色固體。經(jīng)檢驗(yàn)，該白色固體和裝置D內(nèi)溶液中有SO32-，無(wú)SO42-。進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)，氣體產(chǎn)物中無(wú)氮氧化物。（4）檢驗(yàn)裝置D內(nèi)溶液中有SO32-，無(wú)SO42-的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是__________.（5）裝置B內(nèi)溶液吸收的氣體是____________.（6）(NH4)2SO4在400℃分解的化學(xué)方程式是______________________.【答案】（1）圓底燒瓶（2）dbaec（3）0.03mol（4）取少量裝置D內(nèi)溶液于試管中，滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀鹽酸后沉淀完全溶解，放出無(wú)色刺激性氣體（5）NH3（6）3(NH4)2SO44NH3↑+N2↑+3SO2↑+6H2O↑【解析】（1）儀器X為圓底燒瓶。（2）滴定操作步驟為：首先查漏、水洗，再用待裝的溶液潤(rùn)洗，再裝液，再排盡滴定管尖嘴的氣泡并調(diào)整液面，最后記錄讀數(shù)。（3）由題意知：品紅溶液不褪色，說(shuō)明無(wú)SO2，滴定后的溶液中無(wú)SO42-，說(shuō)明無(wú)SO3則裝置B中吸收的氣體為NH3。n(HCl)=n(NH3)+n(NaOH)，則得答案為0.03mol（4）取裝置D內(nèi)溶液少許于試管中，加入BaCl2溶液，再加入稀鹽酸，若產(chǎn)生白色沉淀且加入鹽酸后白色沉淀能完全溶液，則說(shuō)明原溶液中有SO32-，無(wú)SO42-（5）NH3（6）3(NH4)2SO44NH3↑+N2↑+3SO2↑+6H2O12．【2016年高考江蘇卷】[實(shí)驗(yàn)化學(xué)]焦亞硫酸鈉（Na2S2O5）是常用的抗氧化劑，在空氣中、受熱時(shí)均易分解。實(shí)驗(yàn)室制備少量Na2S2O5的方法：在不斷攪拌下，控制反應(yīng)溫度在40℃左右，向Na2CO3過(guò)飽和溶液中通入SO2，實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示。當(dāng)溶液pH約為4時(shí)，停止反應(yīng)，在20℃左右靜置結(jié)晶。生成Na2S2O5的化學(xué)方程式為2NaHSO3＝Na2S2O5+H2O（1）SO2與Na2CO3溶液反應(yīng)生成NaHSO3和CO2，其離子方程式為____________________。（2）裝置Y的作用是______________________________。（3）析出固體的反應(yīng)液經(jīng)減壓抽濾、洗滌、25℃～30℃干燥，可獲得Na2S2O5固體。①組成減壓抽濾裝置的主要儀器是布氏漏斗、________________和抽氣泵。②依次用飽和SO2水溶液、無(wú)水乙醇洗滌Na2S2O5固體。用飽和SO2水溶液洗滌的目的是______。（4）實(shí)驗(yàn)制得的Na2S2O5固體中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的原因是______?！敬鸢浮浚?）2SO2+CO32-+H2O=2HSO3-+CO2（2）防止倒吸（3）①抽濾瓶；②減少Na2S2O5的在水中的溶解；（4）在制備過(guò)程中Na2S2O5分解生成生Na2SO3，Na2SO3被氧化生成Na2SO4?！窘馕觥浚?）SO2與Na2CO3溶液反應(yīng)生成NaHSO3和CO2，根據(jù)原子守恒、電荷守恒，可得反應(yīng)的離子方程式為2SO2+CO32-+H2O＝2HSO3-+CO2；（2）在裝置X中用來(lái)發(fā)生反應(yīng)制取Na2S2O5；由于SO2是大氣污染物，因此最后的Z裝置的NaOH溶液是尾氣處理裝置，防止SO2造成大氣污染。由于二氧化硫易溶于水，因此裝置Y的作用防止倒吸。②制取得到的Na2S2O5固體依次用飽和SO2水溶液、無(wú)水乙醇洗滌Na2S2O5固體，用飽和SO2水溶液洗滌的目的是減少Na2S2O5的在水中的溶解；（4）實(shí)驗(yàn)制得的Na2S2O5固體中常含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，可能的原因是在制備過(guò)程中Na2S2O5分解生成生Na2SO3，Na2SO3被氧化生成Na2SO4。13．【2015新課標(biāo)Ⅰ卷理綜化學(xué)】（14分）草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=5.4×10－2，K2=5.4×10－5。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2C2O4·2H2O)無(wú)色，熔點(diǎn)為101℃，易溶于水，受熱脫水、升華，170℃以上分解。