HG∕T 5020-2016 工業(yè)氨基磺酸銨

2016-10-22發(fā)布2017-04-01實施學兔兔標準下載I學兔兔標準下載GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T9741—2008化學試劑灼燒殘渣測定通用方法學兔兔標準下載優(yōu)等品合格品外觀氨基磺酸銨(NH?SO?NH?),w/%≥≤≤硫酸鹽(以SO2-計),w/%≤≤≤≤鉛(Pb),w/%≤pH值(10%水溶液，25℃)加水稀釋至約100mL。冷卻至15℃以下，將裝有亞硝酸鈉標準滴定溶液的滴定管插入溶液內(nèi)約 學兔兔標準下載滴在淀粉-碘化鉀試紙上出現(xiàn)紫色斑點，繼續(xù)攪拌3min,再蘸取一滴溶液進行試驗，試紙上仍出現(xiàn)紫氨基磺酸銨(NH?SO?NH?)的質(zhì)量分數(shù)w?,按公式(1)計算：V——滴定消耗亞硝酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應不大于4.4灼燒殘渣的測定稱取約10g試樣，精確至0.01g。按GB/T9741—2008中4.2的規(guī)定測定，按第5章的規(guī)定計取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應不大于0.005%。稱取約10g試樣，精確至0.01g。溶于100取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應不大于0.005%。4.6.2試劑優(yōu)等品稱取約4g試樣，合格品稱取約1g試樣，精確至0.01g。用水溶解后，移入100mL容量量取2.00mL硫酸鹽標準溶液于另一50mL比色管中，用水稀釋至25mL,作為標準比濁溶液學兔兔標準下載學兔兔標準下載液調(diào)零，于波長324.8nm處測定溶液的吸光度。以上述溶液中銅的質(zhì)量(單位為微克)為橫坐標、對應的吸光度值為縱坐標繪制工作曲線，或根測定后，用水稀釋至刻度，搖勻。然后按中第二段的規(guī)定測定試液的吸光度。4.8.5結(jié)果計算銅(Cu)的質(zhì)量分數(shù)w?,按公式(2)計算：m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的相對偏差應不大于30%。4.9鐵質(zhì)量分數(shù)的測定4.9.1原理試樣用水溶解，在pH值為2～9的條件下用抗壞血酸還原溶液中的鐵，2價鐵離子與鄰菲啰啉4.9.2試劑量取10.00mL鐵標準溶液(見),置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此取5只50mL容量瓶，分別加入鐵標準溶液(見)0mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL。對每只容量瓶中的溶液做下述處理：加水至約15mL,用鹽酸溶液或氨水溶液將溶液的pH值調(diào)至2,加入1mL抗壞血酸溶液、5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、1mL鄰菲啰啉溶液，用水稀以上述溶液中鐵的質(zhì)量(單位為微克)為橫坐標、對應的吸光度值為縱坐標繪制工作曲線，或根稱取5g～10g試樣，精確至0.01g。溶于15mL水中，用鹽酸溶液或氨水溶液將溶液的pH值調(diào)至2后，按中“加入1mL抗壞血酸溶液……用分光光度計測定上述溶液的吸光度”的步鐵(Fe)的質(zhì)量分數(shù)w?,按公式(3)計算：取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的相對偏差應不大于30%。4.10.2試劑4.10.4分析步驟取5只100mL容量瓶，分別加入鉛標準溶液(見)0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL,各加入5mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。在原子吸收分光光度計上，按儀器工作條件，用空氣-乙炔火焰，以不加入鉛標準溶液的空白溶以上述溶液中鉛的質(zhì)量(單位為微克)為橫坐標、對應的吸光度值為縱坐標繪制工作曲線，或根水稀釋至刻度，搖勻。然后按中第二段的規(guī)定測定試液的吸光度。4.10.5結(jié)果計算鉛(Pb)的質(zhì)量分數(shù)w4,按公式(4)計算：取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的相對偏差應不大于30%。4.11pH值(10%水溶液，25℃)的測定稱取約10g試樣，精確至0.01g。置于200mL燒杯中，用水溶解后，加水稀釋至100mL。待試液穩(wěn)定后，按GB/T9724的規(guī)定測定25℃時的pH值。5檢驗規(guī)則5.1工業(yè)氨基磺酸銨應由生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量檢驗部門按批檢驗，以同一規(guī)格的成品數(shù)量為一批，每批量不超過5t。生產(chǎn)企業(yè)應保證所有出廠的產(chǎn)品符合本標準的要求。每批出廠的產(chǎn)品都應附有質(zhì)量證明書或產(chǎn)品合格證，內(nèi)容包括生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、產(chǎn)品名稱、等級、生產(chǎn)日期或批號、本標準編5.3采樣按GB/T6678和GB/T6679的規(guī)定進行。取樣總量約為2kg,混合均勻，用四分法縮分至約500g,立即裝入兩個清潔、干燥的磨口瓶中，瓶上應貼有標簽，注明產(chǎn)品名稱、等級、批號、5.4使用單位有權(quán)按照本標準的規(guī)定對收到的工業(yè)用氨基磺酸銨進行驗收，核準其質(zhì)量指標是否符合本標準的要求，驗收應在到貨之日起的1個月內(nèi)進行。5.5檢驗結(jié)果按GB/T8170規(guī)定的修約值比較法判定是否符合本標準。若檢驗結(jié)果有一項指標不符合本標準的要求，應重新自兩倍量的包裝中取樣復驗，復驗結(jié)果即使有一項指標不符合本標準的要6.2