HG∕T 5021-2016 工業(yè)氨基磺酸鈉

學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)氨基磺酸鈉的要求，試驗(yàn)方法，檢驗(yàn)規(guī)則，標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存以及學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載優(yōu)等品合格品外觀氨基磺酸鈉(NH?SO?Na),w/%≥≤≤≤≤≤≤pH值(10%水溶液，25℃)4試驗(yàn)方法4.1通則本標(biāo)準(zhǔn)中所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖头螱B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。4.2外觀的測(cè)定在自然光下，通過(guò)目視觀察。4.3氨基磺酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定4.3.1原理強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹脂在水溶液中能夠吸附鈉離子，釋放出氫離子，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定交換液及洗滌液，以甲基紅指示液為外指示劑判定終點(diǎn)。4.3.2試劑氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。甲基紅指示液：1g/L。4.3.3分析步驟稱取約0.3g試樣，精確至0.0001g。溶于20mL水中，注入強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂柱(處理及再生方法見附錄A),以5mL/min的流量進(jìn)行交換，交換液收集于錐形瓶中。用水洗滌交換樹脂柱，洗至滴下溶液呈中性。收集交換液及洗滌液，加入2滴甲基紅指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈黃色為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。4.3.4結(jié)果計(jì)算氨基磺酸鈉(NH?SO?Na)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按公式(1)計(jì)算：22學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載 鹽酸溶液：20%。4.5.3分析步驟然后按GB/T9728—2007第5章的規(guī)定測(cè)定。硝酸溶液：25%。學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL。4.6.3分析步驟優(yōu)等品稱取約4g試樣，合格品稱取約1g試樣，精確至0.01g。用水溶解后，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。量取10.00mL上述試液，置于50mL比色管中，用水稀釋至25mL,加入1mL硝酸溶液、3mL硝酸銀溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，于暗處放置10min。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液是取2.00mL氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至25mL,與同體積試液同時(shí)同樣處理。在黑色背景下，目視試液和標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液所呈濁度。試液所呈濁度不大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液所呈濁度為合格。4.7銅質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定稀釋至刻度，搖勻。然后按中第二段的規(guī)定測(cè)定試液的吸光度。4.7.5結(jié)果計(jì)算m1——從工作曲線上查得的或用線性回歸方程計(jì)算出的銅的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(μg);442試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)不大于30%。4.8鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定反應(yīng)生成橙色絡(luò)合物，對(duì)此絡(luò)合物做吸光度測(cè)定。鹽酸溶液：15%。氨水溶液：10%。抗壞血酸溶液：20g/L。鄰菲啰啉溶液：2g/L。鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液：10μg/mL。量取10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(見),置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液使用時(shí)現(xiàn)配。4.8.3儀器分光光度計(jì)：具有1cm比色皿。4.8.4分析步驟工作曲線的繪制取5只50mL容量瓶，分別加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(見)0mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL。對(duì)每只容量瓶中的溶液做下述處理：加水至約15mL,用鹽酸溶液或氨水溶液將溶液的釋至刻度，搖勻，放置15min。在510nm波長(zhǎng)處，用1cm比色皿，以不加鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶液作參比，用分光光度計(jì)測(cè)定上述溶液的吸光度。以上述溶液中鐵的質(zhì)量(單位為微克)為橫坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)繪制工作曲線，或根據(jù)所得吸光度值計(jì)算出線性回歸方程。測(cè)定稱取5g~10g試樣，精確至0.01g。溶于15mL水中，用鹽酸溶液或氨水溶液將溶液的pH值調(diào)至2后，按中“加入1mL抗壞血酸溶液……用分光光度計(jì)測(cè)定上述溶液的吸光度”的步驟進(jìn)行。結(jié)果計(jì)算5m1—從工作曲線上查得的或用線性回歸方程計(jì)算出的鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(μg);取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)不大于30%。4.9鉛質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定試樣溶解于稀硝酸中，用原子吸收分光光度計(jì)在波長(zhǎng)283.3nm處以空氣-乙炔火焰測(cè)定鉛的吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算測(cè)定結(jié)果。硝酸溶液：1+2。鉛(Pb)標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL。原子吸收分光光度計(jì)：附有鉛空心陰極燈。4.9.4分析步驟工作曲線的繪制取5只100mL容量瓶，分別加人鉛標(biāo)準(zhǔn)容液00.50mE100mL、1.50me、2.00mL,在原子吸收分光光度計(jì)上，按儀器工條件，用空氣乙炔火焰，以不加入鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶液調(diào)零，于波長(zhǎng)283.3nm處測(cè)定溶液的吸光度。以上述溶液中鉛的質(zhì)量三(單位為微克)為橫坐標(biāo)。對(duì)應(yīng)的取光度值為縱坐標(biāo)繪制工作曲線，或根據(jù)所得吸光度值計(jì)算出線性回廳方程。測(cè)定稱取5g~10g試樣，精確至0.01g。置于100mL容量瓶中，加入5nl硝酸溶液溶解試樣，用水稀釋至刻度，搖勻。然后按中第二段的規(guī)定測(cè)定試液的吸光度。4.9.5結(jié)果計(jì)算鉛(Pb)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w4,按公式(4)計(jì)算：m1—從工作曲線上查得的或用線性回歸方程計(jì)算出的鉛的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(μg);m2試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)不大于30%。4.10pH值(10%水溶液，25℃)的測(cè)定稱取約10g試樣，精確至0.01g。置于200mL燒杯中，用少量水溶解后，加水稀釋至100mL。待試液穩(wěn)定后，按GB/T9724的規(guī)定測(cè)定25℃時(shí)的pH值。65.3采樣按GB/T6678和GB/T6679產(chǎn)品等級(jí)、凈含量、批號(hào)或生產(chǎn)日期、本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)和符合GB/T191規(guī)定的“怕雨”及“怕曬”7學(xué)兔兔標(biāo)準(zhǔn)下載A.1.3樹脂床高度：約400mm(膨脹后樹脂體積占交換柱高度的2/3)。取適量的強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂于燒杯中(干樹脂，應(yīng)先用飽和氯化鈉溶液浸泡，再逐步稀釋氯化鈉溶液，以免樹脂膨脹而破碎),用水漂洗至澄清后，加水浸泡12h～24h,使其充分膨脹。排去水后，加入乙醇(95%),浸泡24h。用水洗至無(wú)醇味后，加入鹽酸溶液(1+3),浸泡2h~3h。用水洗至中性，加入氫氧化鈉溶液(100g/L),浸泡2h~3h。用水洗至中性，再用鹽酸溶液(1+3)漂洗，并浸泡24h,經(jīng)常攪拌。用鹽酸溶液(1+3)漂洗3次