HG∕T 5029-2016 鈷鉬硫化催化劑活性試驗方法

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布GB/T6003.1試驗篩技術要求和檢驗第1部分：金屬絲編織網試驗篩D→放空圖1鈷鉬硫化催化劑活性試驗裝置示意圖4.2主要性能鈷鉬硫化催化劑活性試驗裝置主要性能參數見表1。表1鈷鉬硫化催化劑活性試驗裝置主要性能參數最高使用溫度/℃平行性(絕對差值)/(g/m3)≤復現(xiàn)性(絕對差值)/(g/m3)2i反應器等溫區(qū)長度的測定按附錄A的規(guī)定4.3校驗正常情況下，試驗裝置的平行性、復現(xiàn)性每年用參考樣或保留樣至少測定一次，其測定方法按第6章和第7章的規(guī)定。5.1實驗室樣品按GB/T6678的規(guī)定取得。5.2試樣取適量實驗室樣品，置于瓷研缽內破碎研細，再用孔徑為3.35mm和4.00mm的試驗篩(符合GB/T6003.1中R40/3系列)篩分。取粒度為3.35mm~4.00mm的試樣，按附錄B的規(guī)定測定其22原料氣(以體積分數計)由一氧化碳(28%～32%)、二氧化碳(6%～10%)、氫氣(35%~65%)、氧氣(應低于0.5%),其余為惰性氣體組成。內，敲實填充至測定等溫區(qū)時所確定的位置。再在瓷球上加一層不銹鋼篩板，將催化劑試料(見打開原料氣總閥，向系統(tǒng)內通入原料氣，并穩(wěn)定在0.1MPa。關閉系統(tǒng)進、出口閥門。如在試漏結束后，將反應器以120℃/h的速率升溫至200℃,控制并調節(jié)系統(tǒng)壓力為常壓、原料氣空速為1000h1(原料氣空速的測定見附錄C)、活性測定溫度為200℃。待試驗條件穩(wěn)定2h后，用的標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601和GB/T603的規(guī)定稱取68.0mg氧化汞(以氧化汞含量99.6%為基準計算)于100mL燒杯中，加入6mL硝酸，336.4.2.2.4汞離子標準溶液：c(Hg2+)=4mg/L。吸取20.00mL汞離子標準溶液(見6.4.2.2.3)于100mL棕色容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。此溶液使用時現(xiàn)配。6.4.2.2.5雙硫腙三氯甲烷指示液：0.01g/L。6.4.2.3.1醫(yī)用注射器：2mL。6.4.2.3.2錐形瓶：50mL。6.4.2.3.3濕式氣體流量計：2L。在50mL錐形瓶中加入約10mL氫氧化鈉溶液，用橡膠塞塞緊，抽真空。用注射器抽取2mL尾氣，注入錐形瓶中，振搖，使尾氣中的硫化氫被氫氧化鈉溶液充分吸收。加入1滴雙硫腙三氯甲烷指示液，用汞離子標準溶液(見6.4.2.2.4)滴定至微紅色為終點。同時做空白試驗。7結果計算尾氣中硫質量濃度p,數值以克每立方米(g/m3)表示，按公式(1)計算：c——汞離子標準溶液(見6.4.2.2.4)的濃度的數值，單位為毫克每升(mg/L);V汞離子標準溶液耗用的體積的數值，單位為毫升(mL);V?-—汞離子標準溶液空白試驗耗用的體積的數值，單位為毫升(mL);V,氣體試樣的體積的數值，單位為毫升(mL)。取平行測定結果的算術平均值作為測定結果，平行測定結果的相對誤差應不大于3%。A.1裝填在反應器的反應管的底部墊上篩板，裝滿粒度為Φ4mm~Φ6mm的瓷球，敲實，擰緊封頭螺a)將熱電偶插入反應器熱電偶套管內的適當位置，記下熱電偶插入反應器熱電偶套管內的長度和相應的溫度(即原點處的溫度)。將熱電偶沿反應器熱電偶套管向外拉，每拉出10mm,等待2min～3min,記錄穩(wěn)定后的溫度，直至溫度相差2℃以上為止。隨后再將熱電偶向套管內插入，方法同上，直到熱電偶插到原點位置為測定一b)將反應器溫度升至400℃恒溫，待條件穩(wěn)定2h后，按a)的步驟測定400℃下的等溫區(qū)。c)取200℃和400℃的共同區(qū)間作為該反應器的等溫區(qū)，該區(qū)間長度即為反應器等溫區(qū)長度單位為mm。等溫區(qū)內的溫度差值應不大于1℃,等溫區(qū)長度應不小于50mm。根據測得的等溫區(qū)長度確定反應器底部裝填瓷環(huán)的高度和催化劑試料裝填55(規(guī)范性附錄)催化劑試樣堆積密度的測定B.1試樣的堆積將適量的試樣(見5.2)分成若干份，依次加入250mL量筒內，每加一次均需將量筒上下振動若干次，直至試樣在量筒內的位置不變?yōu)檎駥?，反復操作，直至振實的試樣量?00mL。B.2試樣的稱量稱量振實的100mL試樣(見B.1)的質量，精確至0.01g。B.3堆積密度的計算催化劑堆積密度p,數值以克每毫升(g/mL)表示，按公式(B.1)計算：m?——量筒和100mL試樣的質量的數值，單位為克(g);m?——量筒的質量的數值，單位為克(g);V——試樣的體積的數值，單位為毫升(mL)。取平行測定結果的算術平均值作為測定結果，平行測定結果的極差值應不大于0.1g/mL。(規(guī)范性附錄)濕式氣體流量計流量校正裝置示意圖見圖C.1。說明：圖C.1濕式氣體流量計流量校正裝置示意圖首先調節(jié)好濕式氣體流量計的水平。再擰開水位溢流孔的螺帽，向濕式氣體流量計內加入蒸餾打開進氣閥，原料氣經轉子流量計進入濕式氣體流量計，用考克調氣體流量計的起始讀數，同時啟動秒表計時。當濕式氣體流量計計量一定量氣體體積時，按下秒表，記下時間和濕式氣體流量計的終止讀數，計算氣體的體積流量