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ICS71.080.99;71.100.40工業(yè)用甲基苯基二甲氧基硅烷2017-07-07發(fā)布2018-01-01實施II工業(yè)用甲基苯基二甲氧基硅烷相對分子質(zhì)量:182.29(按2011年國際相對原子質(zhì)量)件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6488液體化工產(chǎn)品折光率的測定(20℃)GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則色度(Pt-Co)/Hazen單位密度(20℃)/(g/cm3)1.001~1.011折射率n251.4720~1.4820甲基苯基二甲氧基硅烷,w/%游離氯,w/%4試驗方法4.1一般規(guī)定除非另有說明,分析中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備,分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682中規(guī)定的三級水。取適量實驗室樣品于無色透明比色管中,在自然光或日光燈下目視觀察。按GB/T3143的規(guī)定進行測定。按GB/T4472—2011中4.3.3密度計法的規(guī)定進行測定。測定溫度為20℃。按GB/T6488的規(guī)定進行測定。測定溫度為25℃。4.6.1方法提要在選定的色譜操作條件下,試樣汽化后通過色譜柱將各組分分離,用氫火焰離子化檢測器檢測,4.6.2.1氮氣:體積分?jǐn)?shù)大于等于99.99%,經(jīng)活性炭和分子篩凈化。4.6.2.2氫氣:體積分?jǐn)?shù)大于等于99.99%,經(jīng)活性炭和分子篩凈化。4.6.3.1氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器,靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722的規(guī)定。4.6.3.3記錄儀:色譜工作站。4.6.4操作條件本標(biāo)準(zhǔn)所推薦的色譜柱及典型色譜操作條件見表2。典型色譜圖及各組分相對保留值見附錄A中圖A.1和表A.1。其他能達到同等分離效果的色譜柱及色譜操作條件均可使用。表2推薦的色譜柱及典型色譜操作條件色譜柱5%苯基+95%聚二甲基硅氧烷或100%聚二甲基硅氧烷毛細管色譜柱柱長/柱內(nèi)徑/液膜厚度30m×0.25mm×0.25pm氮氣流量/(mL/min)氫氣流量/(mL/min)空氣流量/(mL/min)分流比進樣口溫度/℃檢測器溫度/℃柱溫程序升溫:初始溫度120℃,升溫速率為10℃/min,終溫280℃,保持10min進樣量/μL4.6.5分析步驟按照表2給出的色譜操作條件調(diào)整儀器,基線穩(wěn)定后,用微量進樣器吸取0.2μL試樣注入氣相色譜儀中,待程序完成后得到氣相色譜圖,用工作站記錄各組分的峰面積,計算結(jié)果。4.6.6結(jié)果計算工業(yè)用甲基苯基二甲氧基硅烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,按公式(1)計算:A——主成分的峰面積;取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不得大于稱取10g左右實驗室樣品(精確至0.01g),置于150mL燒杯中,加入約80mL的1:1(體積比)醋酸-異丙醇溶液,攪拌使之全部溶解。其余按GB/T3050的規(guī)定進行測定。取兩次平行測定結(jié)果的平均值作為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不得大于0.0005%。33第3章規(guī)定的項目全部為出廠檢驗項目。裝于兩個清潔、干燥的塑料瓶中,密封。瓶上粘貼標(biāo)簽,注明產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期、采樣人檢驗結(jié)果的判定采用GB/T8170修約值比較法進行。檢驗結(jié)果中如有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要44HG/T5154—2017工業(yè)用甲基苯基二甲氧基硅烷運輸時要避免日曬、雨淋,在搬運時輕裝、輕卸。工業(yè)用甲基苯基二甲氧基硅烷應(yīng)貯存在通風(fēng)、干燥的倉庫中,防止雨淋、受潮、日曬。工業(yè)用甲基苯基二甲氧基硅烷在符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的包裝、運輸、貯存條件下,自生產(chǎn)之日起未開封產(chǎn)品的貯存期為12個月,超過12個月重新檢驗合格后可繼續(xù)使用。5HG/T5154—2017典型色譜圖見圖A.1。1——甲醇;2——甲基三甲氧基硅烷;
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