HG∕T 5190-2017 甲醇制丙烯催化劑反應(yīng)性能試驗(yàn)方法

常溫有機(jī)硫轉(zhuǎn)化吸收催化劑和2017-11-07發(fā)布2018-04-01實(shí)施IHG/T5189—2017常溫有機(jī)硫轉(zhuǎn)化吸收催化劑 HG/T5190—2017甲醇制丙烯催化劑反應(yīng)性能試驗(yàn)方法 HG/T5191—2017甲醇制低碳烯烴催化劑化學(xué)成分分析方法 HG/T5193—2017甲醇制氫催化劑化學(xué)成分分析方法 甲醇制丙烯催化劑反應(yīng)性能試驗(yàn)方法2017-11-07發(fā)布2018-04-01實(shí)施IIGB/T6003.1試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩甲醇在一定的條件下通過催化劑的作用脫水生成丙烯和其他烴類組分，其主要的反應(yīng)方程式CH?OH→C?H?+C?Hy+H?O11甲醇制丙烯催化劑反應(yīng)性能試驗(yàn)裝置主要參數(shù)見表1。常壓最高溫度/℃4士1b催化劑裝填高徑比在此范圍內(nèi)時(shí)，不同規(guī)模反應(yīng)管規(guī)格可能略有差別。正常情況下，試驗(yàn)裝置的復(fù)現(xiàn)性每季度用參考樣或保留樣至少測(cè)定2次，其測(cè)定方法按第6章和第7章的規(guī)定。5樣品按GB/T6678的規(guī)定，其中每袋的采樣量不低于25g,每批采樣總量不低于800g。以四分法分22取適量實(shí)驗(yàn)室樣品，置于研缽內(nèi)研碎，用孔徑為0.425mm和0.850mm的試驗(yàn)篩(按本標(biāo)準(zhǔn)所涉及的試驗(yàn)用原料和尾氣(含CH?OH、CH?、C?H?、C?H?等)具有中毒、易燃、易原料(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì))由甲醇(58.7%)、去離子水(41.3%)組成。其中甲醇為分析純，去離平流泵，將原料注入反應(yīng)器，控制系統(tǒng)壓力為常壓、活性測(cè)定溫度為480℃±1.5%時(shí)，則可以結(jié)束試驗(yàn)。3344分流比：3:1。檢測(cè)器溫度：240℃。氣化室溫度：240℃。柱溫：初始溫度60℃保持2min,然后以15℃/min的升溫速率升到230℃保持20min,自然以標(biāo)準(zhǔn)樣為外標(biāo)樣品，測(cè)定反應(yīng)器出口各組分峰的峰面積，包括甲醇、二甲醚、甲烷、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、C?烯烴與烷烴以及C?以上組分，用歸一化法計(jì)算各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。7試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理7.1活性mcH?OA——反應(yīng)出口單位時(shí)間甲醇的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每小時(shí)(g/h)(二甲醚也算作原料，7.2烴類產(chǎn)物中丙烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)mc?H?——反應(yīng)器出口單位時(shí)間丙烯的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每小時(shí)(g/∑mc?H,—反應(yīng)器出口單位時(shí)間烴類產(chǎn)物的總質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每小時(shí)(g/h)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于1.5%。A.1裝填在反應(yīng)管內(nèi)裝入0.425mm～0.850mm的石英砂，敲實(shí)，擰緊封頭螺母。將反應(yīng)管放入加熱爐向反應(yīng)器內(nèi)通入氮?dú)獠⑸郎?，將溫度、壓力、空速及原料質(zhì)量比控制在催化劑活性試驗(yàn)的條件將熱電偶插入反應(yīng)器熱電偶套管內(nèi)的適當(dāng)位置，記下熱電偶插入反應(yīng)器套管內(nèi)度(即原點(diǎn)處的溫度)。將熱電偶沿反應(yīng)器電偶套管向外拉，每拉出10mm,等2min～3min,記錄穩(wěn)定后的溫度，直至溫度相差2℃以上為止。隨后再將熱電偶向套管內(nèi)插入，方法同上，直到熱電偶插到原點(diǎn)位置為測(cè)定一次。按上述步驟重復(fù)測(cè)定一次，取兩次測(cè)定的共同區(qū)間為溫區(qū)內(nèi)的溫度差值應(yīng)不大于1℃,等溫區(qū)長(zhǎng)度應(yīng)不小于80mm。若所測(cè)量溫度顯示不出等溫區(qū)，需將反應(yīng)器拆下，調(diào)整電爐絲的疏密位置，然后重根據(jù)測(cè)得的等溫區(qū)長(zhǎng)度確定反應(yīng)器底部裝填瓷環(huán)的高度和催化劑試料裝填高度，并計(jì)算出熱電偶5566(規(guī)范性附錄)催化劑堆積密度的測(cè)定B.1試樣的堆積將適量的試樣(見5.2)分成若干份，依次加入10mL量筒內(nèi)，每加一次均需將量筒上下振動(dòng)若干次，直至試樣在量筒內(nèi)的位置不變?yōu)檎駥?shí)，反復(fù)操作，直至振實(shí)的試樣量為10mL。B.2試樣的稱量稱量振實(shí)的10mL試樣(見B.1)的質(zhì)量，精確至0.01g。B.3堆積密度的計(jì)算催化劑堆積密度p,數(shù)值以克每毫升(g/mL)表示，按公式(B.1)計(jì)算：mL量筒和10mL試樣的總質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);mL量筒的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);V——試樣的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差不大于2.0%。中華