HG∕T 5134-2016 霜脲氰原藥 標(biāo)準(zhǔn)

2016-10-22發(fā)布2017-04-01實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：南通施壯化工有限公司、利民化工股份有限公司、紹興市東湖生化有限件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1604商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T28135農(nóng)藥酸(堿)度測(cè)定方法指示劑法3要求霜脲氰原藥還應(yīng)符合表1的要求。霜脲氰質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%丙酮不溶物/%水分/%酸度(以H?SO?計(jì))/%≤正常生產(chǎn)時(shí)，丙酮不溶物每3個(gè)月至少測(cè)定一次。2本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682—2008規(guī)定的三級(jí)水。檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3修約值比較法進(jìn)行。按GB/T1605—2001中“商品原藥采樣”方法進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件；最終抽紅外光譜法——試樣與霜脲氰標(biāo)樣在4000cm-1~400cm-1范圍內(nèi)的紅外吸收光譜圖應(yīng)無(wú)明顯差異。霜脲氰標(biāo)樣紅外光譜圖見圖1。高效液相色譜法本鑒別試驗(yàn)可與霜脲氰質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中霜脲氰的保留時(shí)間的相對(duì)差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。試樣用乙腈溶解，以乙腈+磷酸水溶液為流動(dòng)相，使用以C1?為填料的不銹鋼柱和紫外檢測(cè)器3色譜柱：150mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱，內(nèi)裝5μmC18填充物(或具有同等效果的色譜柱);流動(dòng)相：ψ(乙腈：磷酸水溶液)=25:75,經(jīng)濾膜過(guò)濾，并進(jìn)行脫氣；流速：1.0mL/min;進(jìn)樣體積：5pL上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)對(duì)給定的操作參數(shù)做適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳典型的霜脲氰原藥高效液相色譜圖見圖2。44.4.5測(cè)定步驟4.4.5.1標(biāo)樣溶液的制備稱取0.1g(精確至0.0001g)霜脲氰標(biāo)樣，置于50mL容量瓶中，用乙腈振搖至溶解，再用乙腈稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取5mL上述試液于另一50mL容量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，4.4.5.2試樣溶液的制備稱取含0.1g霜脲氰的試樣(精確至0.0001g),置于50mL容量瓶中，用乙腈振搖至溶解，再用乙腈稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取5mL上述試液于另一50mL容量瓶中，用乙腈稀釋至刻在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針?biāo)迩璺迕娣e相對(duì)變化小于1.2%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中霜脲氰峰面積分別進(jìn)行平均。試樣中霜脲氰質(zhì)量分?jǐn)?shù)，按公式(1)計(jì)算：w?——試樣中霜脲氰質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；w———標(biāo)樣中霜脲氰質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；A,試樣溶液中霜脲氰峰面積的平均值；A標(biāo)樣溶液中霜脲氰峰面積的平均值；m?——標(biāo)樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。4.4.5.5允許差霜脲氰質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于1.2%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4.5丙酮不溶物的測(cè)定4.6水分的測(cè)定4.7酸度的測(cè)定按GB/T28135中“農(nóng)藥原藥測(cè)定方法”進(jìn)行。4.8產(chǎn)品的檢驗(yàn)與驗(yàn)收應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。56(資料性附錄)霜脲氰的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)本產(chǎn)品有效成分霜脲氰的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下。CAS登記號(hào)：57966-95-7CIPAC數(shù)字代碼：419化學(xué)名稱：1-(2-氰基-2-甲氧基亞氨基相對(duì)分子質(zhì)量：198.2生物活性：殺菌熔