GB∕T 13747.27-2020 鋯及鋯合金化學(xué)分析方法 第27部分：痕量雜質(zhì)元素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

ICS77.120.99鋯及鋯合金化學(xué)分析方法第27部分：痕量雜質(zhì)元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法Part27:Determinationoftraceimpuritiescontent—國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T13747.27—2020GB/T13747《鋯及鋯合金化學(xué)分析方法》擬分為2—-—第2部分：鐵量的測定1,10-二氮雜菲分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；--—第4部分：鉻量的測定二苯卡巴肼分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第5部分：鋁量的測定鉻天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法；高碘酸鉀分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第8部分：鉆量的測定亞硝基R鹽分光光度法；——第9部分：鎂量的測定——第10部分：鎢量的測定硫氰酸鹽分光光度法；硫氰酸鹽分光光度法；鉬藍(lán)分光光度法；--—第13部分：鉛量的測定極譜法；—第14部分：鈾量的測定——第15部分：硼量的測定-—第16部分；氯量的測定氯化銀濁度法和離子選擇性電極法；極譜法；—第18部分：釩量的測定苯甲酰苯基羥胺分光光度法；——第19部分：鈦量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第21部分：氫量的測定惰氣熔融紅外吸收法/熱導(dǎo)法；——第23部分：氮量的測定蒸餾分離-奈斯勒試劑分光光度法；——第24部分：碳量的測定高頻燃燒紅外吸收法；——第25部分：鈮量的測定 第26部分：合金及雜質(zhì)元素的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法：本部分為GB/T13747的第27部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC243)歸口。公司。1GB/T13747.27—2020鋯及鋯合金化學(xué)分析方法第27部分：痕量雜質(zhì)元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法鈾含量的測定方法。的測定。測定范圍：0.00005%～0.010%。與GB/T13747其他部分測定范圍重疊時(shí)，以其他部分的方法為仲裁方法。3試劑3.1氫氟酸(p=1.13g/mL)。3.2硝酸(p=1.42g/mL)。3.4混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A:分別移取1.00mL各元素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(銩元素除外)(3.3)于100mL塑料容量3.5混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B:移取10.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A(3.4)于100mL塑料容量瓶中，補(bǔ)加2mL硝酸3.7液氬或高純氬氣(純度≥99.99%)。4儀器4.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：質(zhì)量分辨率優(yōu)于0.8u±0.1u(在10%峰高處);配備耐氫氟酸進(jìn)樣系4.2各元素測定同位素見表1。2GB/T13747.27—2020表1各元素測定同位素元素同位素質(zhì)量數(shù)元素同位素質(zhì)量數(shù)元素同位素質(zhì)量數(shù)BMnMgWAlNiUVMo5樣品將樣品加工成長度不大于5mm的碎屑。6試驗(yàn)步驟6.1試料稱取0.10g樣品(第5章),精確至0.0001g。6.2測定次數(shù)隨同試料作空白試驗(yàn)。6.4分析試液的制備將試料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，沿杯壁吹入少量的水，加入3mL硝酸(3.2)、1mL氫氟酸(3.1),低溫加熱至試料完全溶解，冷卻，移入100mL塑料容量瓶中，加入1.00mL銩內(nèi)標(biāo)溶液6.5工作曲線溶液的配制列100mL塑料容量瓶中，分別加入1.00mL銩內(nèi)標(biāo)溶液(3.6),用水稀釋至刻度，混勻。6.6測定6.6.1于電感耦合等離子體質(zhì)譜儀上，儀器運(yùn)行穩(wěn)定后，在選定的儀器工作條件下，按表1推薦的同位素質(zhì)量數(shù)，用配制好的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(6.5)進(jìn)行標(biāo)校準(zhǔn)工作曲線，各元素工作曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)在0.999以上，否則需重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化或重新配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。6.6.2測定分析試液(6.4)及空白試液(6.3)。儀器根據(jù)工作曲線，自動進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，計(jì)算并輸出各元素質(zhì)量濃度。GB/T13747.27—20207試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理各元素的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,計(jì)，以%表示，按式(1)計(jì)算：式中：Px——試液中待測元素的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);Po——空白試驗(yàn)溶液中待測元素的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);V--——分析試液的體積，單位毫升(mL);m——試料質(zhì)量，單位為克(g)。應(yīng)表示至小數(shù)點(diǎn)后五位。8允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列相對允許差。表2相對允許差相對允許差RD/%0.00005～0.0003>0.0003～0.0006