(高清版)GB∕T 4698.10-2020 海綿鈦、鈦及鈦合金化學分析方法 第10部分：鉻量的測定 硫酸亞鐵銨滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（含釩）

代替GB/T4698.10—1996硫酸亞鐵銨滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(含釩)—國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T4698.10—2020第1部分：銅量的測定——第2部分：鐵量的測定——第3部分：硅量的測定——第5部分：鉬量的測定1,10-二氮雜菲分光光度法、火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子鉬藍分光光度法；高碘酸鹽分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；硫氰酸鹽分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；姜黃素分光光度法；——第7部分：氧量、氮量的測定惰氣熔融-紅外吸收/熱導法和蒸餾分離-奈斯勒試劑分光光——第8部分：鋁量的測定堿分離-EDTA絡合滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第9部分：錫量的測定碘酸鉀滴定法及電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；硫酸亞鐵銨滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(含釩);硫酸亞鐵銨滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(不含釩);——第12部分：釩量的測定硫酸亞鐵銨滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第14部分：碳量的測定——第15部分：氫量的測定惰氣熔融紅外吸收法/熱導法；火焰原子吸收光譜法；火焰原子吸收光譜法；硫氰酸鹽示差分光光度法；5-Br-PADAP分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第23部分：鈀量的測定丁二酮肟分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第25部分：氯量的測定氯化銀分光光度法；——第26部分：合金元素和雜質元素量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第29部分：鎢和鉭量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。本部分為GB/T4698的第10部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T4698.10—1996《海綿鈦、鈦及鈦合金化學分析方法硫酸亞鐵銨滴定法測定鉻——修改了測定范圍，將測定范圍由“0.30%～12.00%”修改為“方法一的測定范圍為0.30%~15.00%和方法二的測定范圍為0.010%～15.00%”(見第1章，1996年版的第1章);GB/T4698.10—2020———增加了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(見第3章);——增加了試驗報告(見第4章)。本部分由中國有色金屬工業(yè)協會提出。本部分由全國有色金屬標準化技術委員會(SAC/TC243)歸口。本部分起草單位：西安漢唐分析檢測有限公司、廣東省工業(yè)分析檢測中心、西部金屬材料股份有限標(北京)檢驗認證有限公司、有研億金新材料有限公司。本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：——GB/T4698.10—1984、GB/T4698.10—1996。1GB/T4698.10—2020第10部分：鉻量的測定硫酸亞鐵銨滴定法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(含釩)本部分適用于海綿鈦、鈦及鈦合金(鈦合金中主要成分包含釩元素)中鉻量的測定。方法一測定范圍：0.30%～15.00%;方法二測定范圍：0.010%～15.00%。測定范圍重疊時，本部分的方法一為仲裁方法。2方法一硫酸亞鐵銨滴定法定溶液滴定釩。滴定溶液滴定釩和鉻。2.2.1硝酸(p=1.42g/L)。2.2.2硫酸(1+1)。2.2.5亞硝酸鈉溶液(10g/L)。2.2.7過硫酸銨溶液(250g/L),用時現配。2.2.9鉻標準溶液：稱取2.8290g經105℃烘干1h并冷卻至室溫的重鉻酸鉀(基準試劑)于500mL(NH?)?SO?·6H?O]置于500mL燒杯中，加入200mL硫酸(2.2.2),使其溶解。移入1000mL容量2GB/T4698.10—2020標定所消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液(2.2.10)體積的極差應不大于0.10mL,取其平均值。按式(1)計算硫酸亞鐵銨滴定溶液(2.2.10)的實際濃度：式中：c———硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?—--平行滴定所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液(2.2.10)的體積平均值，單位為毫升(mL);0.01733——與1.00mL硫酸亞鐵銨標準滴定溶液[c(Fe2+)=1.000mol/L]相當的，以克表示鉻的質量。2.2.12N-苯基鄰氨基苯甲酸溶液(2g/L):稱取0.2gN-苯基鄰氨基苯甲酸溶解于100mL碳酸鈉溶按照已發(fā)布的海綿鈦、鈦及鈦合金的取制樣標準進行。2.4試驗步驟按表1稱取樣品(2.3),精確至0.0001g。表1稱樣量鉻的質量分數/%試料量/g0.30～3.00>3.00～8.00>8.00～15.002.4.2平行試驗平行做兩份試驗，取其平均值。2.4.3空白試驗隨同試料做空白試驗。2.4.4.1將試料(2.4.1)置于500mL錐形瓶中，加入25mL硫酸(2.2.2),加熱使試料溶解，滴加硝酸(2.2.1)至溶液紫色消失，加熱除去氮的氧化物，冷卻。2.4.4.2用水稀釋至約100mL,滴加高錳酸鉀溶液(2.2.3)至溶液呈穩(wěn)定的紅色，放置3min。2.4.4.3加入10mL尿素溶液(2.2.4),在搖動下滴加亞硝酸鈉溶液(2.2.5)至溶液紅色消失，放置2min。2.4.4.4加入5滴N-苯基鄰氨基苯甲酸溶液(2.2.12),用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液(2.2.10)滴定至溶液由桃紅色恰變?yōu)辄S綠色即為終點。2.4.4.5將溶液(2.4.4.4)用水稀釋至200mL,加入5mL硝酸銀溶液(2.2.6)、10mL過硫酸銨溶液GB/T4698.10—2020(2.2.7),加熱至溶液出現高錳酸的紅色，煮沸至冒大氣泡。2.4.4.6取下，加入5mL氯化鈉溶液(2.2.8),加熱煮沸至溶液紅色消失，取下，以流水冷卻至室溫。2.4.4.7加入10mL硫酸(2.2.2)、5滴N-苯基鄰氨基苯甲酸溶液(2.2.12),用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液(2.2.10)滴定至溶液由桃紅色恰變?yōu)辄S綠色即為終點。2.5試驗數據處理鉻量以鉻的質量分數wc:計，按式(2)計算：式中：…………C--——硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——滴定試液中釩和鉻消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——滴定試液中釩消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);0.01733——與1.00mL硫酸亞鐵銨標準滴定溶液[c(Fe2+)=1.000mol/L]相當的，以克表示鉻的質量。所得結果表示至小數點后兩位。2.6精密度2.6.1重復性在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在表2給出的平均值范圍內，這兩個測試結果的絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過5%。重復性限(r)按表2數據采用線性內插法或外延法求得。表2重復性限鉻的質量分數/%8.33重復性限/%0.040.110.140.172.6.2再現性在再現性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在表3給出的平均值范圍內，這兩個測試結果的絕對差值不超過再現性限(R),超過再現性限(R)的情況不超過5%。再現性限(R)按表3數據采用線性內插法或外延法求得。表3再現性限鉻的質量分數/%8.33再現性限/%0.080.190.220.263方法二電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法3.1原理用鹽酸和氫氟酸溶解試料，滴加硝酸氧化鈦。用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法進行測定，按工34GB/T4698.10—20203.2.1鹽酸(p=1.18g/mL)。3.2.2氫氟酸(p=1.15g/mL)。3.2.3硝酸(p=1.42g/mL)。3.2.4鉻標準貯存溶液：稱取2.8290g經105℃烘干1h并冷卻至室溫的重鉻酸鉀(基準試劑)于500mL1.0mg鉻。3.2.5鉻標準溶液A:移取10.00mL鉻標準貯存溶液(3.2.4)置于100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸3.2.6鉻標準溶液B:移取10.00mL鉻標準溶液A(3.2.5)置于100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸3.2.7金屬鈦(wπi≥99.95%,Wcr<0.001%)。3.2.8氬氣(體積分數≥99.99%)。3.3.2推薦鉻元素分析線的波長為283.56nm。稱取0.10g樣品(3.4),精確至0.0001g。隨同試料做空白試驗。將試料(3.5.1)置于聚四氟乙烯燒杯中，吹入少量水，加入5mL鹽酸(3.2.1),加入1mL氫氟酸對于含鉻≥8%的試樣，需分取測定。移取10.00mL上述試液于100mL容量瓶中，加入2mL鹽5GB/T4698.10—20203.5.4.2標準系列溶液的制備曲線1(鉻的質量分數為0.010%～8.00%):稱取與試料(3.5.1)含鈦量相當的金屬鈦(3.2.7)7份于一系列100mL聚四氟乙烯燒杯中，隨同試樣按3.5.4.1進行溶解，待溶液冷卻后，轉入7個100mL塑料容量瓶中。依次加入0mL、1.00mL鉻標準溶液B(3.2.6),1.00mL鉻標準溶液A(3.2.5),1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL鉻標準貯存溶液(3.2.4),用水稀釋至刻度，混勻。曲線2(鉻的質量分數為8.00%～15.00%):稱取與試料(3.5.1)含鈦量相當的金屬鈦(3.2.7)于一個100mL聚四氟乙烯燒杯中，隨同試樣按3.5.4.1進行溶解，冷卻及定容。分取10.00mL試液于6個100mL塑料容量瓶中。依次加入0mL、3.00mL、6.00mL、9.00mL鉻標準溶液A(3.2.5),1.20mL、1.60mL鉻標準貯存溶液(3.2.4),用水稀釋至刻度，混勻。3.6測定在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上，于推薦的波長處測定工作曲線溶液，當工作曲線線性相關系數k≥0.999時，測量分析試液(3.5.4.1)及隨同試料空白溶液(3.5.3)中待測元素的發(fā)射強度，從工作曲線上查得鉻的質量濃度。3.7試驗數據處理鉻量以鉻的質量分數wcr計，按式(3)計算：式中：P?——自工作曲線上查得的測定溶液中鉻的質量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);P2——自工作曲線上查得的空白溶液中鉻的質量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V?——試液總體積，單位為毫升(mL);V?——測定試液體積，單位為毫升(mL);m?—-—試料質量，單位為克(g);V?——分取試液體積，單位為毫升(mL)。結果小于或等于0.10%時，保留兩位有效數字；結果大于0.10%時，保留至小數點后兩位。3.8精密度3.8.1重復性在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在表4給出的平均值范圍內，這兩個測試結果的絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過5%,重復性限(r)按表4數據采用線性內插法或外延法求得。表4重復性限鉻的質量分數/%0.0108.33重復性限/%0.0010.050.110.16