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文檔簡介
螢石鋁含量的測定EDTA滴定法中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局GB/T5195分為16個(gè)部分:——第4部分:螢石硫化物含量的測定碘量法; ——第10部分:螢石鐵含量的測定鄰二氮雜菲分光光度法;本部分為GB/T5195的第13部分。工1螢石鋁含量的測定EDTA滴定法本部分適用于螢石中鋁含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.20%~3.00%。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T14506.8硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法第8部分:二氧化鈦量測定GB/T22564螢石取樣和制樣要求。4.7鹽酸溶液,1+9。稱取71g乙酸銨溶解于500mL水中,加入58.5mL冰乙酸(4.3),用水2將亞硝基R鹽0.2g溶于60mL水中,以水稀釋至100mL。稱取10g乙二胺四乙酸二鈉溶于溫水中,移入1000mL容量瓶中,冷卻,用水稀釋至刻度,混勻。4.12硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,0.01mol/L。稱取5g優(yōu)級純硫酸銅(CuSO?·5H?O)溶于水中,加入2mL硫酸(4.5),用水稀釋至2000mL,搖勻。4.13剛果紅試紙。a)標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:稱取0.5000g經(jīng)洗滌的純金屬鋁片(99.99%),置于250mL高型燒杯中,加入20mL鹽酸,過夜,加熱溶解,轉(zhuǎn)移入1000mL容量瓶中,冷卻后用水稀釋至刻度,搖勻。b)按下述方法標(biāo)定銅標(biāo)準(zhǔn)溶液對鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度(T):移取5.00mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.14),置于250mL燒杯中,加入15mLEDTA溶液(4.11),然后按7.3分析步驟操作,并隨同做空白試驗(yàn)。由滴定消耗的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積和所取的鋁的質(zhì)量,計(jì)算硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液對鋁的滴定度T。按式(1)計(jì)算硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液對鋁的滴定度T:式中:T——硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液對鋁的滴定度,單位為克每毫升(g/mL);P——標(biāo)定用鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液中鋁的質(zhì)量,單位為克(g);V?——滴定試樣溶液消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);V?——滴定空白溶液消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL)。5.1鉑坩鍋,容積約為30mL。5.2馬弗爐。6取樣和制樣按照GB/T22564制備試樣,試樣應(yīng)通過63μm孔徑篩子,并在105℃±5℃的烘箱中干燥2h,然后在干燥器中冷卻,待用。7分析步驟7.1空白試驗(yàn)和驗(yàn)證試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)和同類型標(biāo)準(zhǔn)樣品的驗(yàn)證試驗(yàn)。7.2試料的分解稱取0.5g試料(精確至0.1mg)于鉑坩堝內(nèi)(5.1),滴加10滴硫酸(4.5)、5mL氫氟酸(4.1)和3mL高氯酸(4.2),在電熱板上加熱至冒盡硫酸煙,再加3mL高氯酸,蒸干。加入3g焦硫酸鉀(4.4),置于3650℃的馬弗爐中熔融30min,取出冷卻,將坩堝置于250mL燒杯中,加入40mL鹽酸(4.7),置于電熱板上加熱至熔塊完全溶解,洗出鉑坩堝,用中速濾紙過濾,濾液用100mL容量瓶承接,用鹽酸(1+99)洗滌燒杯和殘?jiān)?,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液的鹽酸濃度約為5%,可作為鋁、鐵、鈦測定用。按表1分取濾液(見7.2)于250mL燒杯中,加入25mLEDTA溶液(4.11),加入一小片剛果紅試紙(4.13),滴加氨水(4.6)中和至試紙剛變紅,加入20mL乙酸-乙酸銨緩沖溶液(4.9),加熱煮沸2min~3min,用水沖洗燒杯壁,冷卻至室溫。加2mL亞硝基R鹽指示劑(4.10),用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.12)滴定過量的EDTA溶液,終點(diǎn)由翠綠變草綠色(不計(jì)讀數(shù),如無變色點(diǎn)出現(xiàn),說明EDTA加入量不足,應(yīng)重新吸取溶液,加入過量EDTA)。然后加入10mL氟化鉀溶液(4.8),煮沸2min~3min,冷卻,沖洗合量。將鈦量結(jié)果乘以0.5636,從鋁、鈦合量結(jié)果中減去,即為試料中鋁含量。表1試液分取量鋁含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%分取試液體積/mL0.20~1.007.4鈦含量的測定當(dāng)螢石樣品中含有鈦(大于0.02%)時(shí),分取一定量按試料(見7.2)分解制備的濾液置于100mL容量瓶中,按GB/T14506.8或其他確認(rèn)合適的方法測定樣品中鈦的含量。8結(jié)果計(jì)算及表示8.1結(jié)果計(jì)算按式(2)計(jì)算鋁含量wA,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。式中:WAl螢石的鋁含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%;T——硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液對鋁的滴定度,單位為克每毫升(g/mL);V?——滴定試樣溶液消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);V?——滴定空白溶液消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);m——分取試料的質(zhì)量,單位為克(g);Wi——樣品中的鈦含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%;K——0.5636,鈦換算為鋁的系數(shù)。8.2結(jié)果表示試樣的最終結(jié)果是可接受分析值的算術(shù)平均值,或按附錄A中步驟計(jì)算。分析結(jié)果按GB/T8170的規(guī)定修約,分析結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。4兩次測定結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。表2允許差%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))允許差>0.20~0.50>0.50~1.00>1.00~2.00>2.00~3.00
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