(高清版)GB∕T 23673-2019 3,4-二氯苯胺

ICS71.100.01:87.060.10代替GB/T23673—2009國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T23673—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T23673—2009《3,4-二氯苯胺》,與GB/T23673—2009相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下：——將“CASRN”修改為“CASNo.”(見第1章，2009年版的第1章);-——?jiǎng)h除了分析實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)范性引用文件(見2009年版的第2章);——更新了部分規(guī)范性引用文件(見第2章，2009年版的第2章);———?jiǎng)h除了一等品產(chǎn)品規(guī)格(見第3章，2009年版的第3章);——修改了優(yōu)等品的對(duì)氯苯胺含量指標(biāo)(見第3章，2009年版的第3章);——修改了安全信息的描述(見4.1,2009年版的4.1);—修改了安全技術(shù)說明書包括的內(nèi)容(見4.2,2009年版的4.2);——修改了外觀評(píng)定方法(見6.2,2009年版的6.2);——增加的分析天平精度要求(見6.4.3.5);--——增加了水分測(cè)定的稱樣量和測(cè)定結(jié)果的允許差(見6.5);本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)染料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC134)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：浙江林江化工股份有限公司、沈陽沈化院測(cè)試技術(shù)有限公司、安徽東至廣信農(nóng)化有限公司、沈陽化工研究院有限公司、國(guó)家染料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：I1GB/T23673—20193,4-二氯苯胺警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了3,4-二氯苯胺的要求、安全信息、采樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于3,4-二氯苯胺產(chǎn)品的質(zhì)量控制。結(jié)構(gòu)式：相對(duì)分子質(zhì)量：162.02(按2017年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)CASNo.:95-76-12規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T1912008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T2384—2015染料中間體熔點(diǎn)范圍測(cè)定通用方法GB/T2386—2014染料及染料中間體水分的測(cè)定GB/T6678—2003化工產(chǎn)品采樣總則GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722—2006化學(xué)試劑氣相色譜法通則GB12268—2012危險(xiǎn)貨物品名表GB12463危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸包裝通用技術(shù)條件GB15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定GB15603常用化學(xué)危險(xiǎn)品貯存通則GB/T16483化學(xué)品安全技術(shù)說明書內(nèi)容和項(xiàng)目順序2GB/T23673—20193要求3,4-二氯苯胺的質(zhì)量要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表13,4-二氯苯胺質(zhì)量要求序號(hào)指標(biāo)試驗(yàn)方法章條號(hào)優(yōu)等品合格品1外觀白色結(jié)晶白色至淺灰色或黃色結(jié)晶2初熔點(diǎn)/℃33,4-二氯苯胺的純度/%43,4-二氯硝基苯的含量/%5對(duì)氯苯胺的含量/%6水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%4安全信息4.1安全要求根據(jù)GB12268—2012,3,4-二氯苯胺(固態(tài)二氯苯胺)為6.1類毒性物質(zhì)，危險(xiǎn)品編號(hào)為UN3442。毒。使用及搬運(yùn)時(shí)應(yīng)采取必要的防護(hù)措施，嚴(yán)格注意安全。4.2安全技術(shù)說明書按GB/T16483要求，該產(chǎn)品出廠應(yīng)提供詳細(xì)的安全技術(shù)說明書。5采樣以批為單位采樣，生產(chǎn)廠以一次拼混均勻的產(chǎn)品為一批。每批采樣數(shù)應(yīng)符合GB/T6678—2003中7.6的規(guī)定，所采樣品的包裝應(yīng)完好，采樣時(shí)不應(yīng)有外界雜質(zhì)落入產(chǎn)品中。采樣時(shí)用探管采取包括上、中、下三部分的樣品，所采樣品總量應(yīng)不少于500g。將采取的樣品充分混勻后，分裝于兩個(gè)清潔、干6試驗(yàn)方法6.1一般規(guī)定除非另有規(guī)定，僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修約值比較法進(jìn)行。6.2外觀的評(píng)定在自然北晝光下采用目視評(píng)定。3GB/T23673—2019按GB/T2384—2015規(guī)定進(jìn)行。采用氣相色譜法，樣品經(jīng)毛細(xì)管柱分離，經(jīng)氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)檢測(cè)，用峰面積歸一化法定量。2006中6.4.2的規(guī)定。達(dá)到同等分離效果的其他毛細(xì)管柱。6.4.3.4微量注射器或自動(dòng)進(jìn)樣器。6.4.3.6色譜工作站或積分儀。6.4.3.7超聲波發(fā)生器。色譜操作條件如表2所示?？筛鶕?jù)儀器設(shè)備不同，選擇最佳分析條件。控制參數(shù)操作條件載氣氮?dú)廨d氣壓力/kPa檢測(cè)器溫度/℃汽化室溫度/℃燃燒氣(氫氣)流量/(mL/min)助燃?xì)?空氣)流量/(mL/min)補(bǔ)償氣氮?dú)庋a(bǔ)償氣流量/(mL/min)分流比進(jìn)樣量/pL柱溫(程序升溫)初始溫度為130℃,保持2min,以10℃/min升溫至280℃,保持5min46.4.5試樣溶液配制稱取試樣約0.3g(精確至0.001g),置于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，超聲助溶，冷卻至室溫，搖勻備用。6.4.6測(cè)定步驟開機(jī)預(yù)熱，待儀器運(yùn)行穩(wěn)定后，進(jìn)試樣溶液，待出峰完畢后，用色譜工作站或積分儀進(jìn)行結(jié)果處理。6.4.7結(jié)果計(jì)算3,4-二氯苯胺純度及其有機(jī)雜質(zhì)的含量w;,按式(1)計(jì)算：A,———3,4-二氯苯胺及其有機(jī)雜質(zhì)的峰面積數(shù)值；ZA;——3,4-二氯苯胺及其各有機(jī)雜質(zhì)的峰面積數(shù)值的總和。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。如結(jié)果小于0.01%,則保留一位有效數(shù)字。6.4.8允許差3,4-二氯苯胺純度的兩次平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值應(yīng)不大于0.20%,各有機(jī)雜質(zhì)含量?jī)纱纹叫袦y(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值應(yīng)不大于0.05%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。6.4.9色譜圖3,4-二氯苯胺氣相色譜示意圖見圖1。5——3,4-二氯硝基苯；6——3,4-二氯苯胺；7——未知物。圖13,4-二氯苯胺氣相色譜示意圖5GB/T23673—2019按照GB/T2386—2014中3.4的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。稱取試樣量約2.0g(精確至0.0001g),用三氯甲烷和甲醇按體積比=3:1配制的混合溶劑溶解。水分兩次平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值應(yīng)不大于0.05%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。7檢驗(yàn)規(guī)則第3章表1中規(guī)定的全部項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。7.2出廠檢驗(yàn)3,4-二氯苯胺應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)合格，附合格證明后方可出廠。生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的3,4-二氯苯胺均符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。a)產(chǎn)品名稱；c)生產(chǎn)日期；d)生產(chǎn)許可證編號(hào)；f)警示標(biāo)志(毒性物質(zhì))。標(biāo)簽的編寫應(yīng)符合GB15258