(高清版)GB∕T 19941.2-2019 皮革和毛皮甲醛含量的測定 第2部分：分光光度法

皮革和毛皮甲醛含量的測定第2部分：分光光度法(ISO17226-2:2018,Leather—Chemicaldeterminationcontent—Part2:Methodusingcolorimetricanalysis國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會皮革和毛皮甲醛含量的測定第2部分：分光光度法中國標準出版社出版發(fā)行關(guān)版權(quán)專有侵權(quán)必究I的要求(見2005年版的第7章);第3章)。Ⅱ 1下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T19941.1皮革和毛皮甲醛含量的測定第1部分：高效液相色譜法(GB/T19941.1—QB/T1267毛皮化學、物理和機械、色牢度試驗取樣部位(QB/T1267—2012,ISO2418:QB/T1272毛皮化學試驗樣品的準備(QB/T1272—2012,ISO4044:2008,MOD)QB/T1273毛皮化學試驗揮發(fā)物的測定(QB/T1273—2012,ISO4684:2005,MOD)QB/T2706皮革化學、物理、機械和色牢度試驗取樣部位(QB/T2706—2005,ISO2418:QB/T2716皮革化學試驗樣品的準備(QB/T2716—2018,ISO4044:2008,MOD)QB/T2717皮革化學試驗揮發(fā)物的測定(QB/T2717—2018,ISO4684:2005,MOD)在規(guī)定條件下用萃取溶液萃取試樣，得到的萃取液同乙酰丙酮混合，通過反應產(chǎn)生黃色化合物4.2萃取溶液，0.1%十二烷基磺酸鈉或十二烷基硫酸鈉溶液，1g十二烷基磺酸鈉或十二烷基硫酸鈉溶于1000mL水中。4.3乙酰丙酮溶液(納氏試劑),150g乙酸銨+3mL冰乙酸+2mL乙酰丙酮(CAS號：123-54-6)溶解于1000mL水中，低溫避光貯存至少1225.5溫度計，范圍10℃~50℃,精度0.1℃。5.7分光光度計，波長412nm,配有合適的比色皿。推薦使用20mm比色皿，也可使用40mm或若無法按照QB/T2706或QB/T1267的要求取樣(如鞋面、皮革服裝上的皮革),應在報告中皮革試樣的制備按照QB/T2716規(guī)定進行。形瓶中的濾液冷卻至室溫(18℃~26℃)。移取5mL濾液(6.2)于25mL錐形瓶(5.2)中，加入5mL乙酰丙酮溶液(4.3),蓋上塞子。在(40±1)℃水浴中輕輕振蕩(30±1)min,在避光條件下冷卻30min至室溫(18℃~26℃),以5mL萃36.6標準工作曲線的繪制按附錄C配制甲醛標準儲備液。將5mL甲醛標準儲備液，移入裝有100mL蒸餾水的1000mL試樣中甲醛含量范圍5mg/kg～100mg/kg。對于甲醛質(zhì)量濃度較高的樣品，應取較少的濾液進行測6.7樣品中甲醛含量的計算4m——樣品質(zhì)量，單位為克(g)。6.8加標回收率需要時，按如下步驟測試加標回收率。分別將2.5mL濾液(6.2)移入兩個10mL容量瓶(5.1)中，其中一個容量瓶中加入適量的甲醛標準溶液(6.6),使加入的甲醛標準溶液的甲醛含量與樣品中的甲醛含量幾乎相等(見注2),分別用蒸餾水稀釋到刻度。將容量瓶中的溶液轉(zhuǎn)移至25mL錐形瓶(5.2)中，加入5mL乙酰丙酮試劑(4.3),混合，并在(40±1)℃溫度下振蕩(30±1)min,避光條件下冷卻至室溫。以5mL萃取溶液(4.2)和5mL乙酸銨溶液(4.4)的混合液作為空白，在412nm處測定吸光度值，添加了甲醛標準溶液的樣液的吸光度值記作EA,未添加甲醛標準溶液的樣液的吸光度值記作Ep。按照式(2)計算回收率：式中：EA——添加了甲醛標準溶液的樣液的吸光度；Ep——未添加甲醛標準溶液的樣液的吸光度；E——添加的甲醛標準溶液的吸光度值(從標準曲線上得到);Rk——回收率，%,精確至0.1%。如果回收率不在80%～120%之間，應重新分析測試。7結(jié)果表示樣品中游離甲醛含量以mg/kg表示，精確至0.1mg/kg。如果測試結(jié)果以絕干狀態(tài)為基準，則測試結(jié)果應乘以換算系數(shù)100/(100-w),w為揮發(fā)物的含量(%),根據(jù)QB/T1273或QB/T2717測得。本部分的檢出限為20mg/kg。本部分的測定結(jié)果與GB/T19941.1的測定結(jié)果應具有類似的趨勢，但結(jié)果并不絕對相同，當發(fā)生爭議時，以GB/T19941.1的測試結(jié)果為準。8試驗報告試驗報告應包含以下內(nèi)容：a)本部分編號；c)甲醛含量的測試結(jié)果，單位為毫克每千克(mg/kg);d)與本部分規(guī)定的方法的任何偏離；e)如果測試結(jié)果基于絕干狀態(tài)，應在報告中注明。5(資料性附錄)本部分與ISO17226-2:2018相比的結(jié)構(gòu)變化情況本部分與ISO17226-2:2018相比在結(jié)構(gòu)上有較多調(diào)整，具體章條編號對照情況見表A.1。表A.1本部分與ISO17226-2:2018的章條編號對照情況1第1章第一段的第一句3457678附錄A附錄C6.1和8.16本部分與ISO17226-2:2018的技術(shù)性差異及其原因表B.1給出了本部分與ISO17226-2:2018的技術(shù)性差異及其原因。原因1分的使用范圍定，以適應我國需要2關(guān)于規(guī)范性引用文件，本部分做了具有技術(shù)性差異的調(diào)整，調(diào)整的情況具體反映在第2章“規(guī)范性引用文件”中，具體調(diào)整如下：——用修改采用國際標準的GB/T6682,代替了ISO3696(見4.1);——用修改采用國際標準的GB/T19941.1,代替了ISO176.5、第7章);——用修改采用國際標準的QB/T1267,代替了ISO2418(見6.1.1);——用修改采用國際標準的QB/T1272,代替了ISO4044:—用修改采用國際標準的QB/T1273,代替了ISO4章);——用修改采用國際標準的QB/T2706,代替了ISO2418(見6.1.1);——用修改采用國際標準的QB/T2716,代替了ISO4044:—用修改采用國際標準的QB/T2717,代替了ISO4引用的ISO標準改為我國的標準，便于我國使用刪除了ISO17226-2:2018中“3術(shù)3刪除了原理中涉及的具體試驗條件。定，便于理解使用根據(jù)實際試驗情況，增加了納氏試劑應“低溫避光貯存至少12h后使用”,并以注說明了原因。使測試結(jié)果更加準確增加對“毛皮”產(chǎn)品的應用符合我國實際，便于操作和使用7符合我國標準的編寫習慣，便于操作和使用8(規(guī)范性附錄)C.1試劑和材料C.1.1甲醛溶液，質(zhì)量分數(shù)約37%。C.1.6淀粉溶液，1%,即1g淀粉溶C.2儀器和設備C.3測定方法C.3.1甲醛標準儲備液的制備C.3.2測定移取10mL甲醛標準儲備液到250mL錐形瓶(C.2.2)中，加入50mL碘溶液(C.1.2),混合均勻后，加入氫氧化鈉溶液(C.1.3),直到變成黃色為止。在18℃~26℃的溫度下放置反應(15±1