HG∕T 3712-2010 抗氧劑168通 用標(biāo)準(zhǔn)

代替HG/T3712—2003抗氧劑168 2011-03-01實施I本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了亞磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯(簡稱抗氧劑168)的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)本標(biāo)準(zhǔn)適用于以2,4-二叔丁基苯酚與三氯化磷合成法制得的抗氧劑168。相對分子質(zhì)量：646.92(按2007年國際相對原子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T191包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志(GB/T191—2008,eqvISO780:1997)GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備(GB/T603—2002,neqISO6353-1:1982)GB/T617化學(xué)試劑熔點范圍測定通用方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定方法GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—2008,modISO3696:1987)GB/T9721化學(xué)試劑分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)GB/T11409橡膠防老劑、硫化促進(jìn)劑試驗方法抗氧劑168應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。表1抗氧劑168的技術(shù)要求外觀白色粉末或顆粒熔點范圍/℃酸值/(mgKOH/g)≤2,4-二叔丁基苯酚含量/%≤23至粉紅色，加入5g試料(準(zhǔn)確至0.01g),溶解，用氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色，記錄第二次滴定消耗的體積V。4.6.4結(jié)果計算取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，計算結(jié)果表示到小4.7主含量及2,4-二叔丁基苯酚含量的測定如表2規(guī)定。柱材質(zhì)不銹鋼柱溫/℃流速/(mL/min)流動相甲醇4HG/T3712—2010標(biāo)樣溶液：稱取(80～100)mg(精確至0.1mg)抗氧劑168標(biāo)樣(抗氧劑168標(biāo)樣制作方法參試料溶液：稱取(80～100)mg(精確至0.1mg)試料于50mL容 4.7.7試料分析用自動進(jìn)樣器自動進(jìn)樣，或用50μL微量注射器吸取約50μL試樣并注入帶有10μL定量管的色4.7.8典型色譜圖見圖1。圖1抗氧劑168在C18柱上的典型色譜圖5于0.2%。67抗氧劑168標(biāo)樣制作方法本附錄給出了用工業(yè)抗氧劑168成品經(jīng)多次結(jié)晶提純制作抗氧劑168色譜用標(biāo)樣的參考方法。方A.2試劑A.2.2無水甲醇和無水乙醇溶劑：無水乙醇與無水甲醇[67-56-1]按1+1體積比混合；A.3.4抽濾裝置。A.4.1稱取約200g工業(yè)抗氧劑168成品，加入1000mL的燒杯中，加入200mL的無水乙醇、A.4.2將上述濕品按同樣方法，進(jìn)行多次結(jié)晶，直至含量達(dá)99.95%以上的抗氧劑168標(biāo)樣(面積歸A.4.3樣品經(jīng)烘干后，檢測其揮發(fā)分，用色譜獲得的含量減去揮發(fā)分后為抗氧劑168標(biāo)樣實際含量