Discovery DSC 25 安裝操作培訓(xùn)

3DiscoveryDSC25

安裝操作培訓(xùn)

第一章基本介紹基本介紹配置了RCS90的DSC25儀器基本介紹DifferentialScanningCalorimeter:差示掃描量熱儀,簡稱DSC。DSC用來測量物質(zhì)隨溫度或者時(shí)間變化時(shí)的熱流變化，提供相應(yīng)吸熱或放熱的定量數(shù)據(jù)，據(jù)此測定一些轉(zhuǎn)變的溫度，熱焓。這些轉(zhuǎn)變可能包括相轉(zhuǎn)變，熔化（結(jié)晶），氧化，固化，玻璃化轉(zhuǎn)變，或其它熱力學(xué)，動(dòng)力學(xué)過程。它也可以用來測量材料的熱容。DSC25主要由以下部分組成：DSC主機(jī)：包括儀器的電源系統(tǒng)和其它電子部件；DSC爐子：Cell，儀器的核心部件；DSC氣體輸送系統(tǒng)，GasDeliveryModule(GDM)，控制爐子吹掃氣和其它保護(hù)氣，包括氣體切換和流量控制；冷卻裝置：根據(jù)所需測試的溫度范圍，有機(jī)械制冷附件（RCS），鰭形空氣冷卻附件（FACS），液氮快速冷卻附件（QuenchCooler），液氮輸送系統(tǒng)附件（LN2P）等供選配?；窘榻BDSC爐子（DSCCell)在熱流式DSCCell中，我們將樣品物質(zhì)放入樣品盤中封存，并且和一個(gè)相同規(guī)格的空樣品盤一起放于DSCCell的測量座上。當(dāng)DSC

Cell的溫度改變時(shí)（通常是線性升降溫），在樣品臺(tái)（Sample)及參考臺(tái)(Reference）的熱能也開始改變，此時(shí)DSCCell熱電偶測量得到樣品臺(tái)和參考臺(tái)的溫度差，通過如下公式計(jì)算得到熱流：

重要提示：測試過程應(yīng)避免樣品在爐子內(nèi)分解，即測試的終點(diǎn)溫度要低于樣品的分解溫度，否則會(huì)污染甚至損壞爐子。基本介紹DSC氣體輸送系統(tǒng)(GDM)GDM控制爐子吹掃氣，可以在試驗(yàn)過程中實(shí)現(xiàn)備選兩種氣體之間的切換，并在規(guī)格范圍內(nèi)設(shè)定所需的流量，同時(shí)還控制冷卻氣和相關(guān)保護(hù)氣；氣體接入儀器的接口在儀器背部，如右圖：GAS1：爐子吹掃氣（purgegas)，同時(shí)用于基

凈化保護(hù)氣，只能使用非反應(yīng)性氣體，如高純氮?dú)?；GAS2：爐子吹掃氣；GAS1和GAS2接入的氣體，接入壓力控制設(shè)定

在20psi，如果GAS2接的是氧氣，壓力最高只

能為5psi。CoolingGas：用于FACS或低溫附件，氣體接入

壓力為20psi。

基本介紹冷卻裝置根據(jù)所選用的冷卻裝置不同，儀器可以實(shí)現(xiàn)不同的測試溫度范圍，以及相應(yīng)的可控降溫速率。不同制冷附件的工作溫度區(qū)間如下，但如前所述，在此工作區(qū)間設(shè)定試驗(yàn)溫度時(shí)，測試終點(diǎn)溫度不能超過樣品分解溫度。

第二章開/關(guān)機(jī)順序開機(jī)順序打開儀器控制電腦；開高純氮?dú)?鋼瓶出口壓力不高于20psi，約0.1MPa；打開DSC電源，開關(guān)在儀器背面右下方。開機(jī)完成后，儀器前的液晶顯示屏去到待機(jī)界面，如下圖：

開機(jī)順序運(yùn)行TRIOS，在彈出的對儀器瀏覽器中點(diǎn)選儀器圖標(biāo)，然后點(diǎn)擊Connect;如果配置了機(jī)械制冷RCS，在RCS面板將控制模式打到Event，開啟RCS電源開關(guān)，如下圖：

開機(jī)順序啟動(dòng)RCS：打開TRIOS軟件如下左圖，在其Controls按鈕是用來打開/關(guān)閉ControlPanel。軟件的ControlPanel打開后如下右圖,在其中的General下可控制RCS制冷的開/關(guān)。打開后，可聽到壓縮機(jī)啟動(dòng)的聲音，當(dāng)RCS面板右上角的制冷指示燈亮?xí)r，表示RCS開始給儀器制冷。在軟件signals里面找到flangetemperature,法蘭溫度開始降溫，表示制冷正常工作。關(guān)機(jī)順序關(guān)機(jī)過程如下：在控制軟件的ControlPanels中，關(guān)閉RCS制冷機(jī)；觀察signals信號(hào)欄里的flangetemperature,當(dāng)該溫度升高到室溫左右時(shí)，即可關(guān)機(jī)：點(diǎn)擊TRIOS控制軟件左上角的帶有TA標(biāo)志的圖標(biāo)，在其中選擇關(guān)閉儀器；待關(guān)機(jī)完成后，關(guān)閉儀器后面電源；關(guān)閉氣體和控制電腦。

第三章控制軟件介紹DSC控制軟件TRIOS控制軟件打開后如下圖所示：Experiments界面點(diǎn)擊FileManager中的Experiment,進(jìn)入試驗(yàn)編輯的界面：IncompleteQueue:未完成試驗(yàn)序列RunningQueue:正在進(jìn)行的試驗(yàn)序列DesignView：試驗(yàn)編輯界面編輯一個(gè)試驗(yàn)如右圖，在RunningQueue或DesignView界面下，都可以選擇CreateNewRuns，創(chuàng)建一個(gè)新的試驗(yàn)；其中在DesignView中，創(chuàng)建一個(gè)新的試驗(yàn)，并輸入了相應(yīng)的樣品信息，試驗(yàn)方法后，可以單擊鼠標(biāo)右鍵，選額CopytotheRunningQueue，將該試驗(yàn)發(fā)送到試驗(yàn)序列中。編輯一個(gè)試驗(yàn)創(chuàng)建一個(gè)新的試驗(yàn)后，樣品信息的編輯在如下圖Sample選項(xiàng)卡：輸入樣品名(SampleName),樣品質(zhì)量(SampleMass)；選擇所使用的樣品盤的類型(PanType)；選擇數(shù)據(jù)保存路徑（點(diǎn)擊FileName左面的下拉圖標(biāo)，即可選擇）；編輯一個(gè)試驗(yàn)創(chuàng)建一個(gè)新的試驗(yàn)后，試驗(yàn)方法的編輯在如下圖Procedure選項(xiàng)卡：選擇右面需要使用命令，雙擊鼠標(biāo)左鍵，該命令即進(jìn)入左面Segments下，在此處輸入相應(yīng)的所需數(shù)值,編輯完畢后點(diǎn)擊Apply，即應(yīng)用。編輯一個(gè)試驗(yàn)DSC實(shí)驗(yàn)方法常用命令如下，一般一個(gè)完整的DSC實(shí)驗(yàn)，包括起始溫度，升溫速度，結(jié)束溫度。Equilibrate,設(shè)置一個(gè)開始溫度，爐體會(huì)從當(dāng)前溫度快速升溫到設(shè)定溫度并且穩(wěn)定，當(dāng)儀器檢查爐體溫度穩(wěn)定到設(shè)定值后，程序自動(dòng)轉(zhuǎn)入下一步。Ramp,設(shè)定升溫速度和實(shí)驗(yàn)結(jié)束溫度。當(dāng)結(jié)束溫度低于開始溫度，Ramp為一個(gè)降溫實(shí)驗(yàn)。Isothermal,設(shè)置一個(gè)恒溫過程，以前一步結(jié)束溫度恒溫。編輯一個(gè)試驗(yàn)爐子吹掃氣的選擇和設(shè)定在如右圖的ControlPanel中，一般情況下吹掃氣流量設(shè)定為50；BasePurge為儀器自動(dòng)控制；試驗(yàn)命令中，也有氣體的選擇和流量的設(shè)定，也可使用。編輯一個(gè)試驗(yàn)以上信息編輯完成后，當(dāng)試驗(yàn)進(jìn)入RunningQueue中，壓好樣品放入爐子中后，選中該試驗(yàn)，點(diǎn)擊綠色的Start按鈕，即可開始試驗(yàn)；試驗(yàn)開始后，在Results選項(xiàng)卡下看到試驗(yàn)結(jié)果的實(shí)時(shí)顯示。Instrument/Options選項(xiàng)卡點(diǎn)擊控制軟件上方Instrument,然后點(diǎn)擊Options，在彈出的對話框中：General，所安裝的Gas2的氣體種類設(shè)定：Instrument/Options選項(xiàng)卡Cooler，冷卻裝置的選擇，在下拉菜單中選擇當(dāng)前所安裝的冷卻裝置：Instrument/Options選項(xiàng)卡TemperatureCal，設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)參考值：

第四章儀器校準(zhǔn)校準(zhǔn)界面點(diǎn)擊軟件FileManager下面的Calibration選項(xiàng)卡，進(jìn)入儀器校準(zhǔn)界面，其中可以看到有CalibrationData和CalibrationSetup；點(diǎn)擊CalibrationSetup,有如下項(xiàng)目，其中日常校準(zhǔn)過程包括T1Baseline和CellConstant/Temperature，即基線校準(zhǔn)，爐子常數(shù)和溫度校準(zhǔn)。CalibrationSetup項(xiàng)目CalibrationSetup界面下其它幾項(xiàng)如下：CellConditions：如果儀器配置了RCS制冷裝置，建議在基線校準(zhǔn)前先進(jìn)行此試驗(yàn)。進(jìn)行該試驗(yàn)時(shí)，儀器會(huì)關(guān)閉RCS，讓儀器在75攝氏度恒溫2小時(shí)，驅(qū)除水氣。BaselineConditioning:設(shè)置和基線校準(zhǔn)相同的試驗(yàn)方法，在基線校準(zhǔn)前運(yùn)行，穩(wěn)定儀器系統(tǒng)，可根據(jù)需要選擇；Temperature：溫度校準(zhǔn)，CellConstant/Temperature項(xiàng)目包含了使用Indium標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)溫度點(diǎn)的溫度校準(zhǔn)，如果需要使用多點(diǎn)溫度校準(zhǔn)，在該項(xiàng)下進(jìn)行；校準(zhǔn)過程-

T1BaselineT1Baseline：基線校準(zhǔn)校準(zhǔn)頻率：每月一次，或出現(xiàn)下列情況時(shí)，需要重新校準(zhǔn)：更換吹掃氣，對爐子進(jìn)行了清理維護(hù)等；校準(zhǔn)目的：通過該校準(zhǔn)，計(jì)算得到基線拉平以及熱流信號(hào)歸零所需的斜率（Slope）和補(bǔ)償值（Offset）；校準(zhǔn)時(shí)空爐子，不放置樣品盤；校準(zhǔn)過程-

T1Baseline如右圖：RampRate:升溫速率LowerTemperature：起點(diǎn)溫度UpperTemperature：終點(diǎn)溫度FilePath：選擇數(shù)據(jù)保存路徑進(jìn)行基線校準(zhǔn)時(shí)，溫度范圍一般涵蓋日常測試所需的溫度范圍，升溫速率可設(shè)定與日常試驗(yàn)所使用的升溫速率相同；設(shè)定完成后，點(diǎn)擊QueueAll按鈕，則試驗(yàn)序列即進(jìn)入到RunningQueue,點(diǎn)擊Start按鈕，即開始試驗(yàn)。校準(zhǔn)過程-

T1Baseline試驗(yàn)完成后，得到測試數(shù)據(jù)，如下圖：校準(zhǔn)過程-

T1Baseline完成T1Baseline校準(zhǔn)測試過程后，儀器會(huì)自動(dòng)分析并保存校準(zhǔn)分析結(jié)果，如下圖：校準(zhǔn)過程-

Cellconstant/temperatureCellConstant/Temperature:爐子常數(shù)和溫度校準(zhǔn)校準(zhǔn)頻率：每月一次，或出現(xiàn)下列情況時(shí)，需要重新校準(zhǔn)：更換吹掃氣，對爐子進(jìn)行了清理維護(hù)等；校準(zhǔn)目的：校準(zhǔn)所使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)Indium，其熔化焓和熔點(diǎn)有對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)參考值。本校準(zhǔn)通過試驗(yàn)測得Indium的熔化焓和熔點(diǎn)，將熔化焓與標(biāo)準(zhǔn)值相比，得到爐子常數(shù)，測得熔點(diǎn)與標(biāo)準(zhǔn)參考值保存到校準(zhǔn)溫度表后，對儀器溫度進(jìn)行修正；校準(zhǔn)時(shí)，準(zhǔn)確稱取約5mg左右的Indium,置于樣品盤中，壓蓋。將壓好的樣品放置在爐子中的Sample端；另取一個(gè)相同類型的樣品盤，壓蓋后放在爐子Reference端。注意：稱量Indium樣品的天平要精確到0.1mg(天平讀數(shù)顯示到0.01mg），如重量稱的不準(zhǔn)，則得到錯(cuò)誤的爐子常數(shù)。校準(zhǔn)過程-

Cellconstant/temperature如右圖：PanType：選擇所使用的樣品盤類型；Ramp：升溫速率，通常設(shè)定為10；CalibrationExperiments:在此表中設(shè)定起點(diǎn)溫度，終點(diǎn)溫度，樣品Indium的重量；設(shè)定完成后，點(diǎn)擊QueueAll按鈕，則試驗(yàn)序列即進(jìn)入到RunningQueue,點(diǎn)擊Start按鈕，即開始試驗(yàn)。校準(zhǔn)過程-

Cellconstant/temperature試驗(yàn)完成后，得到測試數(shù)據(jù)，如下圖：校準(zhǔn)過程-

Cellconstant/temperature完成Cellconstant/temperature校準(zhǔn)測試過程后，儀器會(huì)自動(dòng)分析并保存校準(zhǔn)分析結(jié)果，如下圖：

第五章T-ZeroDSC壓片機(jī)T-ZeroDSC壓片機(jī)T-ZeroDSC壓片機(jī)模具組T-Zero樣品盤固體盤（非密封）液體盤（密封）T-Zero樣品盤液體盤和固體盤的底（Pan)是一樣的，不同的是蓋(lid)。固體盤液體盤盤放置的方向要與圖片一致！T-Zero樣品盤

第六章樣品測試制備與測試樣品制備取樣并稱好重量，選擇樣品盤類型以及相應(yīng)模具，壓好。峰形比較好熱量比較大的樣品，如金屬和化學(xué)品，一般取樣小于5mg.高分子聚合物一般選擇10mg,對于吸/放熱量不明顯的混合物，一般選擇大于10mg.樣品盡量薄盡量覆蓋樣品底部。測試方法DSC試驗(yàn)的測試方法一般會(huì)涉及到起點(diǎn)溫度，終點(diǎn)溫度，升溫速率，吹掃氣選擇和吹掃氣流量等；以上這些因素對所得測試結(jié)果都有一定的影響，特別是升溫速率和樣品量，因此在報(bào)告DSC測試結(jié)果時(shí)，需要同時(shí)說明測試方法。測試樣品制備好，壓入樣品盤后，放入爐子中樣品端，編輯好相應(yīng)的樣品信息和試驗(yàn)方法，點(diǎn)擊Start按鈕開始試驗(yàn)。樣品制備與測試

第七章DSC常見故障DSC爐子污染DSC嚴(yán)禁做分解，分解會(huì)導(dǎo)致爐體cell污染，嚴(yán)重情況下會(huì)導(dǎo)致cell中的sensor損壞。建議對于未知樣品先采用TGA測試其分解溫度，DSC結(jié)束溫度要低于分解溫度；如果實(shí)驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)爐體污染，需要使用玻璃纖維刷刷掉，然后把掉落在爐體中的玻璃纖維吸走。刷后爐體需要空燒一次，然后最好重新校正；爐體中間的Tzero熱電偶需要在工程師指導(dǎo)下刷。DSC儀器與電腦通訊故障DSC和電腦之間，通過網(wǎng)線進(jìn)行通訊，根據(jù)設(shè)定情況，儀器和電腦之間可能使用路由器；在未征得工程師同意情況下，請勿擅自更改儀器/電腦之間的通訊設(shè)定。

第八章測試結(jié)果分析測試結(jié)果分析打開TRIOS軟件后，在FileManager欄點(diǎn)擊Result，即進(jìn)入結(jié)果分析界面：測試結(jié)果分析點(diǎn)擊Results上方的文件打開按鈕，即可選擇需要打開的文件，打開后的視圖如下：測試結(jié)果分析點(diǎn)擊Analysis選項(xiàng)卡，在左側(cè)即可看到分析命令下拉菜單，根據(jù)需要選擇相應(yīng)的分析命令如下圖：測試結(jié)果分析常用到的兩個(gè)分析命令：Glasstransition:玻璃化轉(zhuǎn)變溫度PeakIntegration(enthalpy):吸/放熱峰積分測試結(jié)果分析例如，在分析命令下拉菜單中選中PeakIntegration(enthalpy)，選中后鼠標(biāo)光標(biāo)移動(dòng)到需要分析的峰的起點(diǎn)，按住鼠標(biāo)左鍵，接著沿峰向峰結(jié)束的位置拖動(dòng)到達(dá)目標(biāo)位置，即選中了分析范圍；點(diǎn)擊Analyze按鈕，即可得分析結(jié)果，過程如下圖：測試結(jié)果分析鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)選所得分析結(jié)果，在彈出的菜單中，可以刪除分析（Deleteanalysis）；選擇EditAnalysis時(shí)，在彈出的對話框中可以對分析結(jié)果進(jìn)行編輯，包括重新輸入分析范圍。測試結(jié)果分析在圖形空白處，單擊鼠標(biāo)右鍵，在彈出的菜單中，可以選擇坐標(biāo)軸參數(shù)（SelectVariables)，輸出pdf文檔(PrintPDF)，或直接復(fù)制(COPY)。

第九章DSC常用消耗品DSC常用消耗品刷子，910824.001CellcleaningbrushTzero固體盤,TzeroPan901683.901；蓋（Lid),Tzerolid,901671.901;DSC常用消耗品Tzero液體密封盤盤，TzeroPan,901683.901；蓋，TzeroHermeticLid,901684.901.

DSC常用消耗品老型號(hào)固體盤，每盒200個(gè)：.900786.901AluminumSamplePans*(pkg.of200)

900779.901AluminumLids*(pkg.of200)

DSC常用消耗品老型號(hào)液體盤，每盒200個(gè)：900793.901AluminumSamplePans*,Hermetic(pkg.of200)