HG∕T 4768.3-2014 顏料和體質(zhì)顏料 塑料中分散性的評(píng)定 第3部分：兩輥機(jī)法測定聚乙烯中著色顏料分散性

ICS87.060.10HG/T4768.3—2014顏料和體質(zhì)顏料塑料中分散性的評(píng)定第3部分：兩輥機(jī)法測定聚乙烯IHG/T4768.3—2014 Ⅲ 1 13術(shù)語和定義 1 1 1 15.1.1測試介質(zhì) 1 15.2方法B使用的材料 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 3 3 3 3 3 3 311精確度 4ⅢHG/T4768.3—2014HG/T4768《顏料和體質(zhì)顏料塑料中分散性的評(píng)定》分為6個(gè)部分?！?部分：總則；——第2部分：兩輥機(jī)法測定增塑聚氯乙烯中顏料分散性；——第3部分：兩輥機(jī)法測定聚乙烯中著色顏料分散性； 第4部分：兩輥機(jī)法測定聚乙烯中白色顏料分散性；——第5部分：加熱熔融擠出機(jī)法測定著色劑分散性；——第6部分：薄膜試驗(yàn)法測定顏料分散性。本部分為HG/T4768的第3部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)本部分參考了歐洲測試方法標(biāo)準(zhǔn)EN13900-3:2003《顏料和體質(zhì)顏料性的評(píng)定第3部分：兩輥機(jī)法測定聚乙烯中著色顏料的顏色性能和分散性》,技術(shù)內(nèi)容與化工(南通)有限公司、上海油墨泗聯(lián)化工有限公司、杭州紅妍顏料化工有限公司、山東宇虹新顏料本部分主要起草人：王桂峰、葛扣根、李慶豹、方百紅、張東江、任忠杰、張鷹、宋延文、丁筠、洪寅、歐陽秋英、羅崇遠(yuǎn)、王仲文、李玲、張曉明、闞兆紅、高華軍、陳都方、黃永剛、張1HG/T4768.3—2014顏料和體質(zhì)顏料塑料中分散性的評(píng)定第3部分：兩輥機(jī)法測定聚乙烯中著色顏料分散性本部分規(guī)定了待測試顏料相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)顏料的顏色性能的測定方法，以及著色材料在各種條件下分散到聚乙烯中，以產(chǎn)生的著色強(qiáng)度差異表示顏料的分散度DHpe的測定方法。方法A適用于粉狀有機(jī)和炭黑顏料、無機(jī)粉狀顏料和粉狀或片狀的顏料制備物。方法B適用于粒狀顏料和顏料制備物以及任何形式的無機(jī)顏料。本方法所測定的顏料分散度只適用于所用的分散設(shè)備、分散條件和分散介質(zhì)。若試驗(yàn)條件與本部分規(guī)定條件不同，所得結(jié)果(包括絕對(duì)值和各種顏料分散度值之間的相對(duì)值)也可能有所不同。因此，本部分所規(guī)定的DHpe僅用以表示用本部分規(guī)定的方法所測定的顏料分散度值。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T3186色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣GB/T11186.2—1989漆膜顏色的測量方法第二部分顏色測量GB/T13451.2—1992著色顏料相對(duì)著色力和白色顏料相對(duì)散射力的測定光度計(jì)法3.1分散度(DHpe)easeofdispersion(DHpe)顏料和體質(zhì)顏料分散到塑料材料中，達(dá)到給定的分散水平的速率或程度的量度。DHpe是采用兩輥機(jī)按8.2規(guī)定的方法將著色劑分散到聚乙烯中達(dá)到的著色強(qiáng)度相對(duì)按8.1規(guī)定的方法達(dá)到的著色強(qiáng)度的增加值。4原理用兩輥機(jī)將待測試顏料在合適的溫度下分散到聚合物中。用這種方法獲得的混煉片冷卻后再經(jīng)受由兩輥機(jī)在較窄狹縫寬度產(chǎn)生的更強(qiáng)的剪切力，以產(chǎn)生的著色強(qiáng)度的增加作為分散難易的量度。5.1方法A使用的材料聚乙烯，粉狀或片狀；利益雙方商定的級(jí)別和型號(hào)。5.1.2二氧化鈦顏料推薦用于PE中的易分散的粉狀級(jí)別。2HG/T4768.3—20145.2方法B使用的材料5.2.1測試介質(zhì)聚乙烯，粒狀；利益雙方商定的級(jí)別和型號(hào)。注：如果使用HDPE,可使用酚類抗氧化劑方便操作。如5.1.2或分散完好的聚乙烯母料。具有加熱功能，輥間距可調(diào)。輥直徑應(yīng)在80mm～200mm之間，兩輥的轉(zhuǎn)速比例應(yīng)在1:1.1到1:1.2之間。注：在下列條件下，不同的兩輥機(jī)上可獲得具有可比性的結(jié)果。輥直徑比例：1:1.1到1:1.5之間；—圓周速率比例：1:1到1:1.1之間；如果使用較小直徑的兩輥機(jī)(例如輥直徑為80mm)進(jìn)行試驗(yàn)，色片厚度設(shè)置為0.4mm～0.5mm可能較難滿足推薦的相似條件要求。6.2壓片機(jī)7取樣按GB/T3186的規(guī)定抽取待測著色材料的代表性樣品。方法A混合物的制備在塑料瓶中預(yù)混100份聚乙烯粉和1.0份二氧化鈦顏料(如果是測試炭黑顏料則加入5.0份).如果適合，再加入0.1份抗氧化劑。加入0.1份炭黑或有機(jī)顏料，或者加入0.2份～0.5份無機(jī)顏料。用調(diào)墨刀混合，使在塑料杯壁上沒有測試顏料。注：為提高試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性，一次性制備較大量均勻的聚合物粉末、抗氧化劑和二氧化鈦顏料等的預(yù)混合物是比較有優(yōu)勢的。例如，將混合物在實(shí)驗(yàn)室用高速混合機(jī)以1800r/min的轉(zhuǎn)速混合5min.隨后擠出，切成合方法B混合物的制備在塑料杯中或其他適合的容器中制備一個(gè)混合物：100份粒狀聚乙烯(見5.2.1),加入1.0份二氧化鈦顏料(如果是測試炭黑顏料則加入5.0份)或是含等價(jià)量的二氧化鈦顏料聚乙烯母料(見8.1.2兩輥機(jī)方法A將預(yù)混好的材料加到已經(jīng)達(dá)到規(guī)定溫度的運(yùn)轉(zhuǎn)的兩輥機(jī)上，快速將所有掉落的材料從接料盤中放回到輥間。加入的混合物量應(yīng)確保材料塑化后在輥間形成連續(xù)旋轉(zhuǎn)的熔融物。調(diào)節(jié)輥間距，使材料在1min內(nèi)塑化，形成厚度為0.4mm～0.5mm的均勻混煉片。注1:通常100g測試混合物的量適合大多數(shù)兩輥機(jī)。如有需要，為了方便操作，可根據(jù)輥的尺寸調(diào)整。3混煉片一旦形成，設(shè)置0.5mm的狹縫寬度，通過切割和折疊混煉片使顏料分散，每30s切割和折疊1次。從混合物加到兩輥機(jī)上開始計(jì)數(shù)，總共旋轉(zhuǎn)200轉(zhuǎn)。根據(jù)使用的機(jī)器的直徑(見6.1),混煉周期不小于5min,但不超過10min。方法B把混合物放在靜止的、達(dá)到預(yù)先按設(shè)定的狹縫寬度和溫度的兩輥機(jī)上，允許預(yù)熱1min。啟動(dòng)機(jī)器，在1min內(nèi)塑化，形成混煉片。慢慢地均勻地加入顏料和顏料制備物到旋轉(zhuǎn)混煉片上，然后按操作分散顏料。每次混煉操作完成后，應(yīng)將輥清理干凈。8.1.3壓片用于光度計(jì)測量時(shí)，需要制備表面高光澤度的高質(zhì)量試樣。試樣可通過用1mm厚的金屬模具框放在兩個(gè)高光澤的鍍鉻鋼板間在壓片機(jī)上合適溫度下熱壓成型，熱壓時(shí)間不超過2min。壓制好的色片應(yīng)快速冷卻到室溫。8.1.4光度計(jì)測量將8.1和8.2制備的試樣按GB/T11186.2—1989第9章規(guī)定的方法進(jìn)行顏色測量。按GB/T13451.2—1992中8.1規(guī)定的方法進(jìn)行著色強(qiáng)度的測量，按第9章計(jì)算分散度DHpe。8.2分散度的測試8.2.1測試樣品的制備兩輥機(jī)輥間隙縮減到0.3mm,將8.1.2制備的混煉片的一半返回到輥上，按8.1.2以25r/min的轉(zhuǎn)速在相同的溫度條件下保持混煉。每30s切割和折疊1次，連續(xù)混煉200轉(zhuǎn)。然后移出混煉片，在金屬板間冷卻。對(duì)包含測試顏料的每個(gè)混煉片執(zhí)行該程序。每次混煉操作完成后，應(yīng)將輥清理干凈。8.2.2壓片和光度計(jì)測量按8.1.3和8.1.4描述進(jìn)行壓片和測量。9評(píng)價(jià)分散度DHpe描述為0.3mm間隙寬度制備的混煉片相對(duì)于0.5mm間隙寬度(見8.1)制備的混煉片的著色強(qiáng)度增長的百分比。按公式(1)計(jì)算：………………(1)式中：F?——8.1中試樣的著色強(qiáng)度值；F?——8.2中試樣的著色強(qiáng)度值。10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)至少包括下列信息：a)識(shí)別所試樣品的所有必要的詳細(xì)信息；b)本部分編號(hào)(HG/T4768.3);c)指定測試基體及制備物，包括混煉溫度；d)使用的鈦白粉、抗氧化劑及聚合物的類型、等級(jí)和形式；e)相應(yīng)的測試基體，在聚合物中測試的著色材料的濃度；f)獲得的光度數(shù)據(jù)以及相應(yīng)的分散度DHpE;4HG/T4768.3—2014h)如果測色，注明使用的儀器型號(hào)、標(biāo)準(zhǔn)照明體和標(biāo)準(zhǔn)色度觀測者；j)試驗(yàn)日期。本部分僅規(guī)定了方法的原理和使用的操作步驟，試驗(yàn)結(jié)果因使用的設(shè)備尺寸和聚乙烯的類型和等級(jí)的不同而有所變化。因此，不能依據(jù)方法建立精確度的數(shù)據(jù)，精確度應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室所使用的設(shè)備和聚合物以及待測試的顏料牌號(hào)的重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)確定。HG/T4