HG∕T 4814-2015 氰氟草酯乳油

2015-05-11發(fā)布2015-10-01實(shí)施I12規(guī)范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB4838農(nóng)藥乳油包裝GB/T6682—2008分析GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限3要求氰氟草酯乳油還應(yīng)符合表1的要求。pH值范圍乳液穩(wěn)定性(稀釋200倍)a正常生產(chǎn)情況下，低溫、熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)每3個(gè)月至少檢驗(yàn)124.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682—2008規(guī)定的三級(jí)水。檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3“修約值比較法”進(jìn)行。4.2抽樣按GB/T1605—2001中“液體制劑采樣”方法進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件；最終抽下，試樣溶液中某色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中氰氟草酯的保留時(shí)間的相對(duì)差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。試樣用流動(dòng)相溶解，以正己烷+異丙醇為流動(dòng)相，使用以CHIRALPAKAD-H為填料的不銹鋼柱和紫外檢測(cè)器(254nm)對(duì)試樣中的氰氟草酯進(jìn)行高效液相色譜分離和測(cè)定。也可先采用反相液相色譜定量氰氟草酯總酯含量(R體+S體),之后用手性柱測(cè)定R體的比例，然后計(jì)算氰氟草酯的含量。色譜操作條件參見附錄B。色譜柱：250mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱，內(nèi)裝CHIRALPAKAD-H5μm填充物(或具同等效果的色譜柱);流動(dòng)相：ψ(正己烷：異丙醇)=90:10,經(jīng)濾膜過濾，并進(jìn)行脫氣；上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)對(duì)給定的操作參數(shù)做適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的氰氟草酯乳油正相高效液相色譜圖見圖3稱取氰氟草酯標(biāo)樣0.1g(精確至0.0001g),置于50mL容量瓶中，加流動(dòng)相振搖使之溶解，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取5mL上述試液，置于25mL容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至稱取含氰氟草酯0.1g的試樣(精確至0.0001g),置于50mL容量瓶中，加流動(dòng)相振搖使之溶解，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取5mL上述試液，置于25mL容量瓶中，用流動(dòng)相稀測(cè)定變化小于1.2%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。計(jì)算草酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)，按公式(1)計(jì)算：w?——試樣中氰氟草酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；m?——標(biāo)樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);w——標(biāo)樣中氰氟草酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；45熔點(diǎn)：50℃蒸氣壓(20℃):1.2×10-3mPa溶解度(20℃,g/100g):水0.7×10-4,二甲苯47.3,丙酮60.7穩(wěn)定性：pH為4時(shí)穩(wěn)定，pH為7時(shí)緩慢分解，pH為1.2或9時(shí)迅速分解6試樣用甲醇溶解，以甲醇十水+磷酸為流動(dòng)相，使用以Ci?為填料的不銹鋼柱和紫外檢測(cè)器7圖B.1氰氟草酯乳油反相液相色譜圖B.1.5測(cè)定步驟B.1.5.1標(biāo)樣溶液的配制稱取氰氟草酯標(biāo)樣0.1g(精確至0.0001g),置于50mL容量瓶中，加甲醇振搖使之溶解，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取5mL上述試液，置于另一50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻B.1.5.2試樣溶液的配制稱取約含氰氟草酯0.1g(精確至0.0001g)的試樣，置于50mL容量瓶中，加甲醇振搖使之溶B.1.5.3測(cè)定在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，計(jì)算各針氰氟草酯總酯(R體+S體)峰面積的重復(fù)性，待相鄰兩針氰氟草酯總酯(R體+S體)峰面積的相對(duì)變化小于1.2%將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中氰氟草酯總酯(R體+S體)峰面積分別進(jìn)行平均。試樣中氰氟草酯總酯(R體+S體)質(zhì)量分?jǐn)?shù)，按公式(B.1)計(jì)算：w?——試樣中氰氟草酯總酯(R體+S體)質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；A?——試樣溶液中氰氟草酯總酯(R體+S體)峰面積的平均值；w——標(biāo)樣中氰氟草酯總酯(R體+S體)質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；A?——標(biāo)樣溶液中氰氟草酯總酯(R體+S體)峰面積的平均值；B.1.7允許差氰氟草酯總酯(R體+S體)質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于1.2%,取其算術(shù)平均值8試樣用流動(dòng)相溶解，以正己烷十異丙醇為流動(dòng)相，使用以CHIRALPAKAD-H為填料的不銹鋼柱和紫外檢測(cè)器(254nm)對(duì)試樣中的氰氟草酯和氰氟草酯S對(duì)映體進(jìn)行高效液相色譜分離和測(cè)定，B.2.2試劑和溶液B.2.3儀器mm(i.d.)不銹鋼柱，內(nèi)裝CHIRALPAKAD-H5pm填充物(或具同等效果的色譜柱);流動(dòng)相：ψ(正己烷：異丙醇)=90:10;保留時(shí)間：氰氟草酯S對(duì)映體8.6min,氰氟草酯9.8min。9B.2.5測(cè)定步驟B.2.5.1試樣溶液的配制稱取含氰氟草酯0.1g的試樣(精確至0.0001g),置于50mL容量瓶中，加流動(dòng)相振搖并用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取5mL上述試液，置于另一50mL容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。經(jīng)濾膜過濾。B.2.5.2測(cè)定在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針試樣溶液，直至相鄰兩針氰氟草酯R對(duì)映體、S對(duì)映體峰面積相對(duì)變化小于1.2%后，開始進(jìn)行測(cè)定。試樣中氰氟草酯比例，按公式(B.2)計(jì)算：K——試樣中氰氟草酯比例；AR試樣溶液中氰氟草酯峰面積的平均值；As——試樣溶液中氰氟草酯S對(duì)映體峰面積的平均值。B.2.7氰氟草酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算試樣中氰氟草酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)，按公式(B.3)計(jì)算：w?=w?K……(B.3)W2試樣中氰氟草酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以