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布發(fā)2015-06-01實施I1相對分子質(zhì)量:84.14(按2011年國際相對原子質(zhì)量)件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件?;ぎa(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法(通用方法)3.2工業(yè)用噻吩技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。項日優(yōu)等品合格品>≤2HG/T4793—2014除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級水。4.2外觀的測定于具塞比色管中加入試樣,在自然光或日光燈下目測。4.3噻吩含量和苯含量的測定4.3.1方法提要用氣相色譜法,在選定的工作條件下,使試樣汽化后通過毛細(xì)管色譜柱,使各組分得到分離,用氫火焰離子化檢測器檢測,采用面積歸一化法定量。4.3.2試劑氫氣:體積分?jǐn)?shù)不低于99.99%,經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。氮氣:體積分?jǐn)?shù)不低于99.99%,經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。空氣:經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。4.3.3儀器氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器,整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722的有關(guān)規(guī)定,線性范圍滿足分析要求。記錄儀:色譜工作站。色譜柱及典型色譜操作條件推薦的毛細(xì)管色譜柱和典型色譜操作條件見表2。典型的毛細(xì)管柱色譜圖見附錄A圖A.1。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件也可使用。表2推薦的毛細(xì)管色譜柱和典型色譜操作條件初始溫度65℃.保持3min,以10℃/min升溫到250℃,保檢測器溫度/℃載氣(N?)流量/(mL/min)空氣流量/(mL/min)氫氣流量/(mL/min)分流比4.3.4分析步驟啟動氣相色譜儀,按表2所列色譜操作條件調(diào)試儀器,穩(wěn)定后用進(jìn)樣器進(jìn)樣分析,用色譜工作站處理計算結(jié)果。采用面積歸一化法定量。4.3.5結(jié)果計算噻吩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi,數(shù)值以%表示,按公式(1)計算:A?-—噻吩或苯的峰面積;ZA;——所有組分的峰面積之和;34噻吩沸點為84.1℃;閃點為-1.1℃。噻吩為低閃點、易燃液體,遇明火、高熱能引起燃燒爆鮮處,保持呼吸道通暢,如呼吸困難給輸氧,就醫(yī)。食入:誤服者用水漱口,給飲牛奶或蛋清5噻吩和苯含量測定的典型色譜圖見圖A.1。電壓/mV電壓/mV各組分的相對保留值見表A.1。未知雜質(zhì)2苯3噻吩4未知雜質(zhì)中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)用噻吩880mm×1
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