GB∕ T 40190-2021 牙膏中禁用漂白劑的測(cè)定 高效液相色譜法（正式版）

牙膏中禁用漂白劑的測(cè)定高效液相色譜法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T40190—20211GB/T40190—2021牙膏中禁用漂白劑的測(cè)定高效液相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牙膏中禁用漂白劑過(guò)氧化苯甲酰含量的高效液相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于牙膏中禁用漂白劑過(guò)氧化苯甲酰含量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限為0.5mg/kg。下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3原理4試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4.2氯化血紅素：質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98.0%。4.6標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取過(guò)氧化苯甲酰標(biāo)準(zhǔn)品0.2g(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%),加入乙腈使之溶解并定容至5儀器和設(shè)備5.2柱后衍生器。5.3pH計(jì)。5.4分析天平：感量為0.0001g。5.5超聲波清洗器。5.6高速離心機(jī)。2GB/T40190—20216試樣制備7高效液相色譜測(cè)定7.1液相色譜參考條件液相色譜參考條件如下：a)色譜柱：C?8不銹鋼柱(250mb)熒光檢測(cè)器波長(zhǎng)：激發(fā)波長(zhǎng)315nm,發(fā)射波長(zhǎng)400nm。c)流動(dòng)相：含有0.1%乙酸的甲醇：水(85:15,體積比)。e)柱溫：20℃。緩沖溶液(pH=10.5)。柱后衍生器背壓為500psi～1000psi或者流速為0.2mL/min,反應(yīng)管溫度為35℃。7.2標(biāo)準(zhǔn)工作液制備濾膜過(guò)濾備用。此時(shí)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度為10.0mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L、80.0mg/L、100.0mg/L。在設(shè)定色譜條件(7.1)下，分別取10μL進(jìn)行分析。取標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)(mg/L)、對(duì)照品峰面積為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線(線性相關(guān)系數(shù)R≥0.9990)。過(guò)氧化苯甲酰標(biāo)準(zhǔn)樣品液相色譜圖參見(jiàn)附錄A中圖A.1。7.3測(cè)定步驟樣品按照第6章的步驟處理完成后按照7.1的儀器條件進(jìn)行上機(jī)檢測(cè)，樣品待測(cè)液中過(guò)氧化苯甲酰的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)，超過(guò)線性范圍則應(yīng)稀釋后再進(jìn)樣測(cè)定。7.4空白試驗(yàn)除不加試樣外，均按第6章的處理步驟和7.1的儀器條件進(jìn)行檢測(cè)。8結(jié)果計(jì)算結(jié)果按式(1)計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。X——試樣中過(guò)氧化苯甲酰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為毫克每千克(mg/kg);p——通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線求得試樣溶液中的過(guò)氧化苯甲酰的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);GB/T40190—2021值不得超過(guò)平均值的5%。在85.0%～110.0%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。(資料性附錄)過(guò)氧化苯甲酰標(biāo)準(zhǔn)樣品