GB∕ T 41633.3-2022 絕緣液體 酸值的測(cè)定 第3部分：非礦物絕緣油的試驗(yàn)方法(正式版)

GB/T41633.3—2022/IEC62021-3:2Part3:Testmethodsfornon-mineralinsul國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì) I Ⅱ 1 14方法A:自動(dòng)電位滴定法 4.1原理 24.2試劑和輔助材料 24.3儀器 34.4取樣 3 44.6校正 44.7試驗(yàn)步驟 5 64.9精密度 7 7 75.2試劑 75.3儀器 8 95.5步驟 95.6計(jì)算結(jié)果 5.7精密度 附錄A(資料性)光度滴定法測(cè)定非礦物絕緣油的酸值 A.2試劑和溶劑 A.3滴定溶液和溶劑的制備 A.4儀器 A.5取樣 A.6步驟 A.7計(jì)算結(jié)果 I本文件等同采用IEC62021-3:2014《絕緣液體酸值的測(cè)定第3部分：非礦物絕緣油的試驗(yàn)方Ⅱ——第3部分：非礦物絕緣油試驗(yàn)方法。目的是確定未使用的和使用過(guò)的電氣用非礦物絕緣油酸1ISO5725(所有部分)測(cè)量方法和結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度和精密度)[Accuracy(truenessandpre-cision)ofmeasurementmethodsandresults]ISO6619石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑中和值電位滴定法(Petroleumproductsandlubricants—Neu-tralizationnumber—PotentiometrictitratioIEC60475絕緣液體取樣方法(Methodofsamplinginsulatingliquids)2GB/T41633.3—2022/IEC62021-3:20144方法A:自動(dòng)電位滴定法極，用氫氧化鉀異丙醇溶液進(jìn)行電位滴定。電位差(校準(zhǔn)后可用pH值表示)是在連續(xù)添加已知數(shù)量的從滴定曲線一階導(dǎo)數(shù)中檢測(cè)到的明顯拐點(diǎn)宜被視為終點(diǎn)。如果只出現(xiàn)一個(gè)微弱的拐點(diǎn)，對(duì)應(yīng)于可使用市售的氫氧化鉀異丙醇溶液，如有必要也可采用異鄰苯二甲酸氫鉀使用前宜在105℃下干燥2h?？刹?4GB/T41633.3—2022/IEC62021-3:2每周將玻璃電極頂端浸入0.1mol/L的鹽酸12h,然后用去離子水進(jìn)行沖洗。如需更進(jìn)一步的清根據(jù)制造商的建議更換參比電極電解液(見(jiàn)4.2.5)。當(dāng)使用套管型電極時(shí)，小心移去磨口玻璃套4.6校正每天測(cè)定水緩沖溶液(見(jiàn)4.2.6)的pH讀數(shù)。外推出滴定終點(diǎn)pH為11.5,并應(yīng)輸入到儀器的程電位滴定儀在pH為4～11范圍外的線性和斜率宜符合電極制造商要求的偏差。儀器應(yīng)進(jìn)行溫度校正。由于溫度對(duì)緩沖溶液的pH值具有重要的影響，緩沖溶液的保存溫度盡可設(shè)置一個(gè)終點(diǎn)滴定電位(通常在-50mV～-100mV之間),以便記錄整個(gè)滴定曲線。為達(dá)到這5電位/mv電位/mv圖1電位滴定曲線4.7試驗(yàn)步驟根據(jù)制造商的說(shuō)明來(lái)設(shè)置儀器。用0.01mol/L或0.05mol/L的氫氧化鉀異丙醇溶液(見(jiàn)4.2.2)沖洗并注滿滴定管。用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定0.01mol/L或0.05mol/L氫氧化鉀異丙醇溶液，至少每?jī)芍軜?biāo)定一次(見(jiàn)4.7.2)。更換新批次滴定試劑后，每天對(duì)溶劑進(jìn)行空白滴定(見(jiàn)4.7.3)。用氫氧化鉀異丙醇溶液滴定非礦物絕緣油試樣(見(jiàn)4.7.4)。4.7.2氫氧化鉀異丙醇溶液的標(biāo)定稱取0.1g～0.16g鄰苯二甲酸氫鉀，稱準(zhǔn)到0.0002g,溶解到100mL去二氧化碳水中，并用此溶液對(duì)氫氧化鉀異丙醇溶液進(jìn)行標(biāo)定。根據(jù)滴定容器的容量，鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量可能需要小于0.1g,并用少量的水使之溶解。水的體積應(yīng)足夠溶解鄰苯二甲酸氫鉀，并能確保電極端部完全浸入。用公式(1)計(jì)算氫氧化鉀異丙醇溶液濃度M,并精確至0.0005,用mol/L表示。 (1)式中：M氫氧化鉀異丙醇溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);20鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);p鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；204.23鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol);V用來(lái)滴定的氫氧化鉀異丙醇溶液(見(jiàn)4.2.4)體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。也可用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定氫氧化鉀異丙醇溶液(見(jiàn)4.2.4),用公式(2)計(jì)算：6值作為V?(見(jiàn)4.8)。滴定溶劑吸收二氧化碳或異丙醇中固有的酸值可能會(huì)使得結(jié)果偏高。如果空白值大于0.06mL滴定完成后，記錄pH讀數(shù)為10時(shí)的滴定管讀數(shù)V?(見(jiàn)4.8),或是確定電位滴定曲線的一階導(dǎo)數(shù)4.8結(jié)果計(jì)算 (3)7GB/T41633.3—2022/IEC——未使用的合成酯和硅油：平均值的6%;——使用過(guò)的油：平均值的12%。 8GB/T41633.3—2022/IEC62021-3:25.2.6堿藍(lán)6B指示劑將2g±0.1g的堿藍(lán)B6溶解在100mL異丙醇或含有1mL鹽酸溶液的共沸乙醇中。24h后進(jìn)行滴定以檢驗(yàn)指示劑的靈敏度。如果指示劑可以明顯地從藍(lán)色變?yōu)榧t色且與10%的硝酸鈷溶液顏色相市售的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍在0.05%～5%的工業(yè)堿藍(lán)6B溶液也可進(jìn)行使用。如質(zhì)量分?jǐn)?shù)不是2%,則9GB/T41633.3—2022/IEC5.4取樣5.5步驟5.5.1概述使用公式(4)計(jì)算氫氧化鉀異丙醇溶液濃度M,并精確至0.0005,用mol/L表示。 (4)也能用0.1mol/L酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定氫氧化鉀異丙醇溶液。氫氧化鉀異丙醇溶液濃度M精確至在不高于25℃的溫度條件下，用已標(biāo)定的氫氧化鉀異丙醇溶液對(duì)含有0.5%或2.0%堿藍(lán)6B指示顏色相當(dāng)?shù)募t色并持續(xù)15s以上，即為終點(diǎn)?？捎煤?.5%堿藍(lán)6B指示劑溶液的溶劑進(jìn)行滴定，但是稱取5g試樣(精確到0.01g)于滴定容器中，加入10mL±0.1mL含有0.5%或2%堿藍(lán)6B指示 (6)重復(fù)性和再現(xiàn)性的限值按照ISO5725。 5.8報(bào)告 GB/T41633.3—2022/IEC(資料性)用氫氧化鉀異丙醇溶液進(jìn)行滴定。絕緣油試樣中酸性成分的中和反應(yīng)可以使用波長(zhǎng)為660nm的光傳a)對(duì)-萘酚苯指示劑(1%異丙醇溶液);GB/T41633.3—2022/IEC6202滴定溶劑的成分以體積分?jǐn)?shù)表示：50%甲苯，49.5%異丙醇，0.5%水。每100mL滴定溶劑中添加有吸水劑和CO?吸收劑的導(dǎo)管。A.4.2滴定容器A.4.4攪拌器光度計(jì)探測(cè)器配備在可見(jiàn)光區(qū)域測(cè)量區(qū)中光傳輸?shù)牟ＡЮw維光導(dǎo)探頭和能測(cè)量小于10nm帶寬發(fā)射率/%GB/T41633.3—2022/IEC6202發(fā)射率/%波長(zhǎng)/nmA.5取樣取樣應(yīng)按照IEC60475的步驟進(jìn)行。A.6步驟將光度計(jì)探測(cè)器的電壓設(shè)定為1000mV。如果光度計(jì)及其控制器無(wú)法滿足制造商推薦的設(shè)置參數(shù)，可能表明是光度計(jì)臟了，宜將其徹底將光度計(jì)探測(cè)器安裝在滴定架上并與滴定器相連接。用氫氧化鉀異丙醇溶液對(duì)自動(dòng)滴定管沖洗用氫氧化鉀異丙醇溶液(0.01mol/L)和自動(dòng)滴定管開(kāi)始進(jìn)行滴定。打印機(jī)打印滴定曲線(mV/mL)、滴定曲線的一階導(dǎo)數(shù)(mV/mL/mL)及所用的氫氧化鉀溶液的體積(mL劑50mL;c)按照A.6.2進(jìn)行滴定。用公式(A.2)計(jì)算氫氧化鉀異丙醇溶液的濃度M,精確到0.0005。 A.7