第十章　第5講　物質的檢測綜合實驗-2025年高中化學高考備考

第十章化學實驗基礎第5講物質的檢測綜合實驗課標要求核心考點五年考情核心素養(yǎng)對接1.能預測物質的某些性質，并進行實驗驗證；能根據(jù)物質的特征反應和干擾因素選取適當?shù)臋z驗試劑。2.能觀察并如實記錄實驗現(xiàn)象和數(shù)據(jù)，進行分析和推理，得出合理的結論。能說明假設、證據(jù)和結論之間的關系，用恰當形式表達和展示實驗成果物質的定性檢測2023湖南，T15；2021天津，T15；2020全國Ⅰ，T27；2020北京，T141.證據(jù)推理與模型認知：能從定性與定量結合上收集證據(jù)，能通過定性分析和定量計算推出合理的結論。2.科學探究與創(chuàng)新意識：具有較強的問題意識，能在與同學討論基礎上提出探究的問題和假設，依據(jù)假設提出實驗方案，獨立完成實驗，收集實驗證據(jù)，基于現(xiàn)象和數(shù)據(jù)進行分析并得出結論，交流自己的探究成果物質的定量檢測2023山東，T18；2023年6月浙江，T20；2023海南，T17；2022山東，T18；2022湖南，T15；2021全國甲，T27；2021山東，T18；2021湖南，T15；2020山東，T20；2019全國Ⅰ，T27命題分析預測1.物質的檢測類實驗分為定性檢測和定量檢測，近年來高考有關定量檢測類實驗的考查頻率逐漸增大，一般作為壓軸的一小問出現(xiàn)，主要涉及物質產率、純度的測定，物質中某組分的質量分數(shù)或含結晶水物質中結晶水含量的測定，利用酸堿中和滴定、沉淀滴定、氧化還原滴定等原理進行物質的量濃度、物質的量或質量的計算等。2.預計2025年高考中有關定量檢測類實驗仍會延續(xù)這種考查方式，要關注定性分析和定量檢測實驗的綜合考查考點1物質的定性檢測命題點物質的定性檢測[全國Ⅱ高考]K3[Fe（C2O4）3]·3H2O（三草酸合鐵酸鉀）為亮綠色晶體，可用于曬制藍圖?；卮鹣铝袉栴}：（1）曬制藍圖時，用K3[Fe（C2O4）3]·3H2O作感光劑，以K3[Fe（CN）6]溶液為顯色劑。其光解反應的化學方程式為2K3[Fe（C2O4）3]光照2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；顯色反應的化學方程式為FeC2O4＋K3[Fe（CN）6]KFe3[Fe（CN）6]＋K2C2O4。（2）某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產物，按如圖所示裝置進行實驗。①通入氮氣的目的是隔絕空氣、使反應產生的氣體全部進入后續(xù)裝置。②實驗中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分解產物中一定含有CO2、CO。③為防止倒吸，停止實驗時應進行的操作是先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮氣。④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗Fe2O3存在的方法是取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3。（3）測定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。①稱量mg樣品于錐形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·L－1KMnO4溶液滴定至終點。滴定終點的現(xiàn)象是粉紅色出現(xiàn)且半分鐘內不恢復原色。②向上述溶液中加入過量鋅粉至反應完全后，過濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H2SO4酸化，用cmol·L－1KMnO4溶液滴定至終點，消耗KMnO4溶液VmL。該晶體中鐵的質量分數(shù)的表達式為5cV×56解析（1）發(fā)生的顯色反應的化學方程式為FeC2O4＋K3[Fe（CN）6]KFe[Fe（CN）6]＋K2C2O4。（2）①實驗時通入N2，不僅能隔絕空氣，排除空氣的干擾，還能使反應產生的氣體全部進入后續(xù)裝置。②實驗中裝置B中澄清石灰水變渾濁，說明三草酸合鐵酸鉀的熱分解產物中含有CO2，經NaOH溶液可除去CO2，氣體經濃硫酸干燥后，與灼熱的CuO反應，得到單質Cu，且由裝置F中現(xiàn)象可知裝置E中又生成CO2，由此可判斷熱分解產物中還含有CO。③為防止倒吸，實驗結束后，應先熄滅裝置A、E兩處的酒精燈，冷卻后停止通入氮氣。④要檢驗裝置A中殘留固體中含有Fe2O3，可取少量裝置A中殘留固體，加入足量稀硫酸或稀鹽酸溶解，再滴入少許KSCN溶液，溶液中出現(xiàn)紅色，即可確定殘留固體中含有Fe2O3。（3）①KMnO4能將樣品溶液中的Fe2＋氧化成Fe3＋，將C2O42－氧化成CO2，達到滴定終點時，KMnO4稍過量，溶液中出現(xiàn)粉紅色且半分鐘內不恢復原色。②加入過量鋅粉能將溶液中Fe3＋還原為Fe2＋，酸化后Fe2＋與KMnO4溶液反應，根據(jù)化合價變化可找出關系式為5Fe2＋～MnO4－，根據(jù)消耗KMnO4溶液的濃度和體積可知溶液中n（Fe2＋）＝cmol·L－1×V×10－3L×5＝5×10－3cVmol，則該晶體中鐵元素的質量分數(shù)為5×10－3命題拓展（1）[變式拓展]已知K3[Fe（C2O4）3]·3H2O中Fe為＋3價，則C的化合價為＋3。（2）[問題拓展]測定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。②中加入過量鋅粉的目的是將Fe3＋還原為Fe2＋；②中若在滴定終點讀取滴定管刻度時，俯視KMnO4溶液液面，則測定結果偏低（填“偏高”或“偏低”）。過濾、洗滌過程中需要的玻璃儀器有玻璃棒、漏斗、燒杯?？键c2物質的定量檢測定量測定實驗一般包括定量儀器的選擇及使用、一定物質的量濃度溶液的配制、酸堿中和滴定、氧化還原滴定、混合物成分的測定、含結晶水物質中結晶水含量的測定、物質純度的測定、氣體體積的測量及誤差分析等。定量測定實驗是高考中的難點，重點考查考生的理解能力、計算能力，需要重點關注。1.定量實驗方法及相關裝置等實驗方法具體闡釋相關儀器或裝置注意事項滴定法包括酸堿中和滴定、沉淀滴定、氧化還原滴定等，主要是根據(jù)滴定過程中標準溶液的消耗量來計算待測溶液的濃度（1）①中盛裝酸性溶液或具有氧化性的溶液，如H2C2O4溶液、K2Cr2O7溶液等。②中盛裝堿性溶液，因為酸性或氧化性溶液會腐蝕下端的橡膠管。（2）“0”刻度在上面。（3）用前需要檢漏、潤洗、除氣泡。除氣泡時先用標準溶液充滿滴定管下端，然后，對于①，將滴定管稍稍傾斜，迅速打開活塞，氣泡隨溶液的流出而被排出，從而可使標準溶液充滿滴定管尖嘴部分；對于②，使橡膠管向上彎曲，輕輕用手擠捏玻璃珠，使氣泡隨溶液的流出而被排出，從而可使標準溶液充滿滴定管尖嘴部分氣體測量法根據(jù)已知量的待測產品完全反應時生成的氣體的量進行計算測量氣體體積時，要保證壓強、溫度等外界條件相同，即讀數(shù)時要上下移動A，調平A和量氣管中的液面；反應后讀數(shù)前，需要先恢復至室溫沉淀測量法根據(jù)已知量的待測產品完全反應時生成的沉淀的量進行計算—沉淀需要洗滌干凈并干燥熱重分析法根據(jù)固體物質受熱分解時質量的變化進行計算—（1）固體物質的質量損失一般是生成了H2O或氣態(tài)物質，根據(jù)元素守恒進行計算。（2）若是分析熱重曲線，要抓住晶體中金屬質量不變這個關鍵點拓展碘量法碘量法是氧化還原滴定中應用較為廣泛的一種方法，在近幾年的高考試題中多次出現(xiàn)。I2可作氧化劑，能被Sn2＋、H2S等還原劑還原，I－可作還原劑，能被IO3－、Cr2O72直接碘量法是用碘標準液直接滴定還原性物質的方法，在滴定過程中，I2被還原為I－。間接碘量法（又稱滴定碘法）是利用I－的還原性與氧化性物質反應產生I2，淀粉溶液遇I2顯藍色，再加入Na2S2O3標準溶液與I2反應，滴定終點的現(xiàn)象為滴入最后半滴Na2S2O3標準溶液，溶液藍色消失且半分鐘內不變色，從而測出氧化性物質的含量。例如用間接碘量法測定混合氣中ClO2的含量，有關反應的離子方程式為2ClO2＋10I－＋8H＋2Cl－＋5I2＋4H2O和I2＋2S2O32－2I－＋S4O62－，得關系式2ClO2.定量實驗常用計算公式（1）n＝mM，n＝VVm，n＝cV（2）物質的質量分數(shù)（或純度）＝該物質的質量混合物的總質量×100（3）產品產率＝產品的實際產量產品的理論產量×100（4）物質轉化率＝參加反應的量加入的量×1003.定量實驗常用計算方法（1）關系式法關系式是表示兩種或多種物質之間物質的量關系的一種簡化式子。在多步連續(xù)反應中，它可以把已知物質和所求物質之間的物質的量的關系表示出來，把多步計算簡化成一步計算。（2）守恒法守恒法是指物質在發(fā)生變化或反應過程中某些量始終保持不變。定量實驗計算中常用的是元素守恒、得失電子守恒等。命題點1滴定法1.[2021湖南]碳酸鈉俗稱純堿，是一種重要的化工原料。以碳酸氫銨和氯化鈉為原料制備碳酸鈉，并測定產品中少量碳酸氫鈉的含量，過程如下：步驟Ⅰ.Na2CO3的制備步驟Ⅱ.產品中NaHCO3含量測定①稱取產品2.500g，用蒸餾水溶解，定容于250mL容量瓶中；②移取25.00mL上述溶液于錐形瓶，加入2滴指示劑M，用0.1000mol·L－1鹽酸標準溶液滴定，溶液由紅色變至近無色（第一滴定終點），消耗鹽酸V1mL；③在上述錐形瓶中再加入2滴指示劑N，繼續(xù)用0.1000mol·L－1鹽酸標準溶液滴定至終點（第二滴定終點），又消耗鹽酸V2mL；④平行測定三次，V1平均值為22.45，V2平均值為23.51。已知：（?。┊敎囟瘸^35℃時，NH4HCO3開始分解。（ⅱ）相關鹽在不同溫度下的溶解度表（g/100gH2O）溫度/℃0102030405060NaCl35.735.836.036.336.637.037.3NH4HCO311.915.821.027.0NaHCO36.98.29.611.112.714.516.4NH4Cl29.433.337.241.445.850.455.2回答下列問題：（1）步驟Ⅰ中晶體A的化學式為NaHCO3，晶體A能夠析出的原因是發(fā)生反應NaCl＋NH4HCO3NH4Cl＋NaHCO3↓，在同一溫度下NaHCO3與其他鹽相比，溶解度較?。?）步驟Ⅰ中“300℃加熱”所選用的儀器是D（填標號）。ABCD（3）指示劑N為甲基橙，描述第二滴定終點前后顏色變化黃色變?yōu)槌壬?。?）產品中NaHCO3的質量分數(shù)為3.56％（保留三位有效數(shù)字）。（5）第一滴定終點時，某同學俯視讀數(shù)，其他操作均正確，則NaHCO3質量分數(shù)的計算結果偏大（填“偏大”“偏小”或“無影響”）。解析（1）由題意知，實驗過程中發(fā)生反應NaCl＋NH4HCO3NH4Cl＋NaHCO3↓，故步驟Ⅰ中的晶體A是NaHCO3，晶體A析出的原因是同一溫度下，NaHCO3與其他鹽相比，溶解度較小。（2）固體灼燒一般用坩堝，故選D。（3）用鹽酸標準溶液滴定，到達第一終點時Na2CO3全部轉化為NaHCO3，到達第二滴定終點時溶液中含有碳酸，溶液顯酸性，故應選甲基橙作指示劑，第二滴定終點時溶液顏色由黃色變?yōu)槌壬?。?）因2.500g產品溶于水配成250mL溶液，取出25.00mL，實際滴定產品的質量為0.2500g。由關系式Na2CO3～HCl～NaHCO3，可知產品中NaHCO3的質量為0.1000mol·L－1×（23.51－22.45）×10－3L×84g·mol－1＝8.904×10－3g，故產品中NaHCO3的質量分數(shù)是8.904×10－3g0.2500g×100％≈命題拓展[問題拓展]（1）“300℃加熱”所發(fā)生的化學反應為2NaHCO3△Na2CO3＋H2O＋CO2（2）第一滴定終點和第二滴定終點前的化學方程式分別為Na2CO3＋HClNaHCO3＋NaCl、NaHCO3＋HClNaCl＋H2O＋CO2↑命題點2重量法2.[2021全國甲]膽礬（CuSO4·5H2O）易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO（雜質為氧化鐵及泥沙）為原料與稀硫酸反應制備膽礬，并測定其結晶水的含量。回答下列問題：（1）制備膽礬時，用到的實驗儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有AC（填標號）。A.燒杯 B.容量瓶C.蒸發(fā)皿 D.移液管（2）將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應的化學方程式為CuO＋H2SO4△CuSO4＋H2O，與直接用廢銅和濃硫酸反應相比，該方法的優(yōu)點是不產生SO（3）待CuO完全反應后停止加熱，邊攪拌邊加入適量H2O2，冷卻后用NH3·H2O調pH為3.5～4，再煮沸10min，冷卻后過濾。濾液經如下實驗操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結晶、過濾、乙醇洗滌、干燥，得到膽礬。其中，控制溶液pH為3.5～4的目的是除盡鐵和抑制CuSO4水解，煮沸10min的作用是破壞Fe（OH）3膠體易于過濾。（4）結晶水測定：稱量干燥坩堝的質量為m1，加入膽礬后總質量為m2，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨糜诟稍锲髦欣渲潦覝睾蠓Q量，重復上述操作，最終總質量恒定為m3。根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，膽礬分子中結晶水的個數(shù)為80×（m（5）下列操作中，會導致結晶水數(shù)目測定值偏高的是①③（填標號）。①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時有少量膽礬迸濺出來解析（1）CuO與稀硫酸反應得到硫酸銅溶液，需要用到燒杯，由硫酸銅溶液得到膽礬，用蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶的方法，需要用到蒸發(fā)皿。（2）CuO中含有氧化鐵及泥沙，加入到適量稀硫酸中，加熱，發(fā)生的主要反應為CuO與稀硫酸的反應，化學方程式為CuO＋H2SO4△CuSO4＋H2O；廢銅與濃硫酸的反應為Cu＋2H2SO4（濃）△CuSO4＋SO2↑＋2H2O，與直接用廢銅和濃硫酸反應相比，該方法不產生SO2有毒氣體，硫酸利用率高。（3）由硫酸銅溶液得到膽礬的實驗操作為加熱蒸發(fā)、冷卻結晶、過濾、乙醇洗滌、干燥?？刂迫芤簆H為3.5～4，是為了將Fe3＋轉化為Fe（OH）3而除去，同時抑制CuSO4水解。煮沸10min的作用是破壞Fe3＋水解產生的Fe（OH）3膠體，便于過濾。（4）由題意知膽礬的質量為m2－m1，無水硫酸銅的質量為m3－m1，則結晶水的質量為（m2－m1）－（m3－m1）＝m2－m3，根據(jù)CuSO4·xH2O△CuSO4＋xH2O，可得16018x＝m3－m1m2－m3，解得x命題拓展[情境拓展]膽礬（CuSO4·5H2O）易溶于水，難溶于乙醇，某學習小組以工業(yè)廢銅（雜質為部分氧化的鐵及泥沙）為原料制備膽礬。制備膽礬的工藝流程如圖所示。請回答下列問題：（1）加入H2O2氧化時，發(fā)生反應的離子方程式為2Fe2＋＋H2O2＋2H＋2Fe3＋＋2H2O（2）試劑X的最佳選擇是C（填標號）。A.NaOH B.Na2CO3C.CuO D.NH3·H2O（3）濾液2經蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥得到膽礬，其中洗滌所用試劑最好選擇乙醇（填“水”或“乙醇”）。解析（1）H2O2的作用是將溶液中的Fe2＋氧化成Fe3＋，以便鐵元素完全形成氫氧化鐵沉淀，反應的離子方程式為2Fe2＋＋H2O2＋2H＋2Fe3＋＋2H2O。（2）控制溶液pH為4，使鐵離子沉淀完全，并抑制Cu2＋水解，加入CuO不會引入新的雜質。（3命題點3量氣法3.[2023西安模擬]已知：氫化鋇遇水劇烈反應。設計如圖所示裝置測定氫化鋇純度。室溫下，向恒壓分液漏斗中加入足量水，乙管實驗前對應氣體體積讀數(shù)為V1mL，裝置甲中物質完全反應后乙管氣體體積讀數(shù)為V2mL（V2＞V1）。（1）每次讀數(shù)前要調整丙管液面高度，使其與乙管液面持平，其目的是使乙管內氣壓等于外界大氣壓（或使所測氣體體積為一個外界大氣壓下的體積）。（2）已知室溫下，氣體摩爾體積為VmL·mol－1，該產品純度為139（V2－V1）20aVm％；若實驗結束時，未調平乙管和丙管的液面，且丙管的液面高于乙管的液面，所測得的產品純度解析（1）每次讀數(shù)前需調節(jié)丙管液面高度與乙管液面持平，是為了使乙管內氣壓等于外界大氣壓，此時測得的氣體體積為一個外界大氣壓下的體積。（2）BaH2與水反應生成Ba（OH）2和H2，反應的化學方程式為BaH2＋2H2OBa（OH）2＋2H2↑，反應得到的H2的體積為（V2－V1）mL，H2的物質的量為（V2－V1）×10－3Vmmol，因此參加反應的BaH2的物質的量為（V2－V1）×10－方法點撥“量氣法”誤差分析實驗中測量不與水反應的氣體體積時，常采用量氣法，裝置如圖所示。實驗過程中可能造成誤差的操作及對測得氣體體積（V氣）的影響如表所示。操作V氣讀數(shù)前未恢復至室溫（高于室溫）偏大水準管液面高于量氣管偏小量氣管液面高于水準管偏大讀數(shù)時前仰后平（俯）偏小讀數(shù)時前俯后平（仰）偏大讀數(shù)時前平（仰）后俯偏小讀數(shù)時前平（俯）后仰偏大素養(yǎng)17定量、定性分析——水體污染與防治命題特點：滴定法測定工業(yè)廢水中的金屬離子含量。直接滴定法→間接滴定法→過量滴定法→空白對照滴定法→電位滴定法→雙指示劑滴定法→混合物滴定法→配合物滴定法。水體污染簡單地說，是指大量污染物進入水體，其含量超過水體的本底值或水體的自凈能力，造成水質惡化，從而破壞了水體的正常功能。1.水體污染的分類2.污水的處理方法常用的有物理法、化學法和生物法等。例如，加入硫酸亞鐵、硫酸鋁、聚合氯化鋁等混凝劑，可使污水中的細小懸浮物等聚集成較大的顆粒，然后經沉淀、過濾除去。對其他溶解在水中的污染物，則要根據(jù)其化學性質采用中和法、氧化還原法和沉淀法等進行處理。1.[重金屬污染]實驗探究：測定某工業(yè)廢水中鉻的含量。步驟Ⅰ.取25.00mL廢水（含有一定量K2Cr2O7和K2CrO4）于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，移取25.00mL稀釋后的廢水于錐形瓶中，加入適量稀硫酸酸化。步驟Ⅱ.加入稍過量的碘化鉀溶液，滴入幾滴指示劑。步驟Ⅲ.用0.1000mol·L－1Na2S2O3溶液滴定（I2＋2Na2S2O32NaI＋Na2S4O6步驟Ⅳ.……步驟Ⅴ.處理數(shù)據(jù)；并將上述反應后溶液進行處理（防止鉻的污染并對資源回收利用）。（1）步驟Ⅰ加入適量稀硫酸酸化發(fā)生反應的離子方程式是2CrO42－＋2H＋?Cr2O72－＋H2O，也為步驟Ⅱ提供了酸性環(huán)境；步驟Ⅱ的指示劑為淀粉溶液（2）0.1000mol·L－1Na2S2O3溶液裝在堿式（填“酸式”或“堿式”）滴定管中。若滴定終點時消耗0.1000mol·L－1Na2S2O3溶液的體積為12.50mL。計算工業(yè)廢水中鉻元素的含量約為3.47g·L－1（保留3位有效數(shù)字）。（3）誤差分析：若盛裝Na2S2O3溶液的滴定管沒有潤洗，測定結果會偏大（填“偏大”“偏小”或“不變”，下同）；若步驟Ⅰ加入稀硫酸酸化過量（溶液pH過低），測定結果會偏大。解析（1）步驟Ⅰ加入適量稀硫酸發(fā)生反應的離子方程式為2CrO42－＋2H＋?Cr2O72－＋H2O，步驟Ⅱ加入KI，步驟Ⅲ發(fā)生反應I2＋2Na2S2O32NaI＋Na2S4O6，加入的指示劑為淀粉溶液，步驟Ⅲ滴定終點的現(xiàn)象為溶液顏色由藍色恰好變?yōu)闊o色且半分鐘內不恢復原色。（2）Na2S2O3溶液顯堿性，應盛在堿式滴定管中；由得失電子守恒可得關系式Cr2O72－～6I－～3I2～6Na2S2O3，則25.00mL廢水中鉻元素的質量為12.50×10－3L×0.1000mol·L－16×2×100mL25.00mL×52g·mol－1＝0.263g，該廢水中鉻元素的含量為0.263g25×12.[有機物污染][北京高考]化學小組用如下方法測定經處理后的廢水中苯酚的含量（廢水中不含干擾測定的物質）。Ⅰ.用已準確稱量的KBrO3固體配制一定體積的amol·L－1KBrO3標準溶液；Ⅱ.取v1mL上述溶液，加入過量KBr，加H2SO4酸化，溶液顏色呈棕黃色；Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入v2mL廢水；Ⅳ.向Ⅲ中加入過量KI；Ⅴ.用bmol·L－1Na2S2O3標準溶液滴定Ⅳ中溶液至淺黃色時，滴加2滴淀粉溶液，繼續(xù)滴定至終點，共消耗Na2S2O3溶液v3mL。已知：I2＋2Na2S2O32NaI＋Na2S4ONa2S2O3和Na2S4O6溶液顏色均為無色（1）Ⅰ中配制溶液用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、膠頭滴管和容量瓶。（2）Ⅱ中發(fā)生反應的離子方程式是BrO3－＋5Br－＋6H＋3Br2＋3H2（3）Ⅲ中發(fā)生反應的化學方程式是＋3Br2↓＋3HBr。（4）Ⅳ中加KI前，溶液顏色須為黃色，原因是Br2過量，保證苯酚完全反應。（5）KI與KBrO3物質的量關系為n（KI）≥6n（KBrO3）時，KI一定過量，理由是反應物用量存在關系：KBrO3～3Br2～6KI，若無苯酚時，消耗KI物質的量是KBrO3物質的量的6倍，因有苯酚消耗Br2，所以當n（KI）≥6n（KBrO3）時，KI一定過量。（6）Ⅴ中滴定至終點的現(xiàn)象是溶液藍色恰好消失且半分鐘內不恢復原色。（7）廢水中苯酚的含量為（6av1－bv3）（8）由于Br2具有易揮發(fā)性質，Ⅱ～Ⅳ中反應須在密閉容器中進行，否則會造成測定結果偏高。解析（1）配制一定物質的量濃度的溶液需要用容量瓶進行定容。（2）Ⅱ中Br－與BrO3－在酸性條件下發(fā)生氧化還原反應生成Br2、H2O，離子方程式為5Br－＋BrO3－＋6H＋3Br2＋3H2O。（3）廢水中含有苯酚，苯酚與Br2發(fā)生取代反應生成三溴苯酚，化學方程式為＋3Br2↓＋3HBr。（4）本實驗的目的是測定經處理后的廢水中的苯酚含量，苯酚需完全反應，剩余的Br2可通過滴定原理測定，所以在加入KI之前，溶液顏色須為黃色，以確保Br2過量，苯酚完全反應。（5）根據(jù)得失電子守恒，當n（KI）∶n（KBrO3）＝6∶1時，KI恰好與步驟Ⅱ中生成的Br2完全反應，而步驟Ⅱ中苯酚會消耗Br2，所以當n（KI）≥6n（KBrO3）時，KI一定過量。（6）滴定時用淀粉作指示劑，當達到滴定終點時，溶液藍色恰好消失且半分鐘內不恢復原色。（7）結合題意可知，生成Br2的物質的量為3av1×10－3mol，與KI反應的n（Br2）＝bv3×10－32mol，則與C6H5OH反應的n（Br2）＝3av1×10－3mol－bv3×10－32[2024貴州貴陽模擬]鈷是一種中等活潑金屬，在化合物中常以＋2價或＋3價形式存在，其中CoCl2易溶于水。某校同學設計實驗制?。–H3COO）2Co（乙酸鈷）并驗證其分解產物?；卮鹣铝袉栴}：（1）甲同學用Co2O3與鹽酸反應制備CoCl2·6H2O，其實驗裝置（夾持儀器已略）如圖1所示：圖1①錐形瓶中發(fā)生反應的離子方程式為Co2O3＋2Cl－＋6H＋2Co2＋＋Cl2↑＋3H2O②由CoCl2溶液制取干燥的CoCl2·6H2O，還需進行的操作有蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥等。（2）乙同學利用甲同學制得的CoCl2·6H2O在醋酸氛圍中制得無水（CH3COO）2Co，并利用如圖2所示裝置檢驗（CH3COO）2Co在氮氣氛圍中的分解產物。已知常溫下PdCl2溶液能被CO還原為Pd。圖2①裝置E、F用于檢驗CO和CO2，其中盛放PdCl2溶液的是裝置F（填“E”或“F”）。②裝置G的作用是除去CO2；裝置E、F、G、H中的試劑均足量，若觀察到裝置I中氧化銅變紅，裝置J中固體由白色變?yōu)樗{色，裝置K中澄清石灰水變渾濁，則可得出的結論是分解產物中還含有一種或多種含有C、H元素的物質。③通入氮氣的作用是排出裝置中的空氣，將裝置D中的氣體產物帶入后續(xù)裝置。④實驗結束時，先熄滅裝置D和I處的酒精燈，一段時間后再關閉彈簧夾，其主要目的是防倒吸。⑤若乙酸鈷最終分解生成固態(tài)氧化物X、CO、CO2、CxHy，已知CxHy在標準狀況下的密度為1.34g/L且n（X）∶n（CO）∶n（CO2）∶n（CxHy）＝1∶4∶2∶3，則該反應的化學方程式為3（CH3COO）2Co△Co3O4＋4CO↑＋2CO2↑＋3C2H6解析實驗目的制?。–H3COO）2Co（乙酸鈷）并驗證其分解產物實驗步驟Co2O3＋鹽酸→CoCl2→CoCl2·6H2O→（CH3COO）2Co→檢驗分解產物實驗操作及相關分析（1）②由CoCl2溶液制取干燥的CoCl2·6H2O，由于CoCl2·6H2O中含有結晶水，故不能直接加熱制取，應采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥等。（2）④實驗結束時，先熄滅裝置D和I處的酒精燈，一段時間后溫度降低再停止通入氣體，可以防倒吸實驗現(xiàn)象及相關分析（2）②氧化銅變紅說明氧化銅被還原，無水CuSO4變藍說明反應中產生H2O，澄清石灰水變渾濁說明反應中產生CO2，由于裝置E、F、G、H中的試劑均足量，則檢驗出來的CO2和H2O是在裝置I中生成的，說明分解產物中還含有一種或多種含有C、H元素的物質實驗結論（2）⑤若乙酸鈷最終分解生成固態(tài)氧化物X、CO、CO2、CxHy，且n（X）∶n（CO）∶n（CO2）∶n（CxHy）＝1∶4∶2∶3，CxHy的摩爾質量M＝ρVm＝1.34g/L×22.4L/mol≈30g/mol，則CxHy是C2H6，根據(jù)原子守恒可得，該反應的化學方程式為3（CH3COO）2Co△Co3O4＋4CO↑＋2CO2↑＋3C21.[全國Ⅰ高考]草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體（H2C2O4·2H2O）無色，熔點為101℃，易溶于水，受熱脫水、升華，170℃以上分解?；卮鹣铝袉栴}：（1）甲組同學按照如圖所示的裝置，通過實驗檢驗草酸晶體的分解產物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是有氣泡逸出、澄清石灰水變渾濁，由此可知草酸晶體分解的產物中有CO2。裝置B的主要作用是冷凝（水蒸氣、草酸等），防止草酸進入裝置C反應生成沉淀，干擾CO2的檢驗。（2）乙組同學認為草酸晶體分解產物中還有CO，為進行驗證，選用甲組實驗中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置（可以重復選用）進行實驗。①乙組同學的實驗裝置中，依次連接的合理順序為A、B、F、D、G、H、D、I。裝置H反應管中盛有的物質是CuO。②能證明草酸晶體分解產物中有CO的現(xiàn)象是H中黑色粉末變?yōu)榧t色，其后的D中澄清石灰水變渾濁。（3）設計實驗證明：①草酸的酸性比碳酸的強：向盛有少量NaHCO3的試管里滴加草酸溶液，有氣泡產生。②草酸為二元酸：用NaOH標準溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物質的量為草酸的2倍。解析（1）考查CO2的檢驗方法：CO2能使澄清石灰水變渾濁?？疾椴菟岬男再|：草酸的熔點為101℃，故草酸蒸氣遇冰水會發(fā)生冷凝，故裝置B的作用是冷凝，防止草酸蒸氣對CO2的檢驗造成干擾。問題思維流程（2）①考查實驗方案的設計：首先分析如何排除CO2對CO檢驗的干擾，其次分析如何檢驗CO。應在裝置H中進行CO還原CuO的反應，氣體進入裝置H前需除盡CO2，從裝置H中導出的氣體需用澄清石灰水檢驗其中是否含有CO2。再設計實驗流程：（2）②考查CO還原CuO實驗的現(xiàn)象及產物：CO還原CuO時，黑色的CuO變成紅色的單質Cu，且CO的氧化產物是CO2。故證明草酸晶體分解產物中有CO的現(xiàn)象是H中的黑色粉末變成紅色，其后的D中澄清石灰水變渾濁（3）考查實驗方案的設計：①向NaHCO3中滴加草酸溶液，若有CO2生成，即可證明草酸的酸性強于碳酸；②當草酸與NaOH完全反應時，消耗NaOH的物質的量是草酸的2倍，即可證明草酸為二元酸2.[2024山東泰安測試]某化學興趣小組利用如圖所示實驗裝置（夾持及加熱裝置省略）在實驗室制備KClO3并測定其純度。回答下列問題：（1）與分液漏斗相比，使用恒壓滴液漏斗a的優(yōu)點是平衡壓強，使液體順利滴下。（2）裝置B中發(fā)生反應的離子方程式為3Cl2＋6OH－70~80°C5Cl－＋ClO3－（3）若裝置B溫度控制不當會有ClO－生成，且反應生成的ClO－、ClO3－的物質的量均為1mol，則消耗的Cl2的物質的量為4（4）某同學認為該裝置設計有缺陷，改進措施為在裝置A、B間增加裝有飽和食鹽水的洗氣瓶，否則會使產率偏低。（5）測定所得KClO3樣品的純度：該小組同學認為可以利用一定質量KClO3樣品與過量I－在酸性條件下發(fā)生反應，再以淀粉溶液作為指示劑，用Na2S2O3標準溶液滴定產生的I2測定KClO3樣品的純度。①預設滴定終點時溶液的顏色為無色。②在接近滴定終點時，使用“半滴操作”可提高測定的準確度，其操作方法是將旋塞稍稍轉動，使半滴溶液懸于管口，用錐形瓶內壁將半滴溶液沾落，用洗瓶以少量蒸餾水沖洗錐形瓶內壁（請在橫線上補全操作），繼續(xù)搖動錐形瓶，觀察溶液顏色變化。③在方案可行性分析時，實驗發(fā)現(xiàn)在KI溶液和稀硫酸的混合溶液中加入KClO3溶液，最終得到了無色溶液而沒有得到預設中的碘溶液，可能的原因是酸性條件下，KClO3的氧化性較強，可以將I－氧化到比0價更高的價態(tài)。④有同學提出可以使用質量分析法測定KClO3樣品的純度：稱量KClO3樣品mg、MnO2ng，混合加熱至質量不再改變，剩余固體質量為pg，則樣品中KClO3的純度為245（m＋n－p）96m×解析實驗目的KClO3的制備及純度測定實驗現(xiàn)象（5）①KClO3與I－在酸性條件下發(fā)生反應6I－＋ClO3－＋6H＋3I2＋Cl－＋3H2O，以淀粉溶液作為指示劑，溶液變藍色，再用Na2S2實驗操作（5）②在接近滴定終點時，其操作方法是將旋塞稍稍轉動，使半滴溶液懸于管口，用錐形瓶內壁將半滴溶液沾落，用洗瓶以少量蒸餾水沖洗錐形瓶內壁，繼續(xù)搖動錐形瓶，觀察溶液顏色變化實驗結果及相關分析（5）③在方案可行性分析時，發(fā)現(xiàn)混合溶液中加入KClO3溶液，最終得到了無色溶液而非預設中的碘溶液，可能的原因是酸性條件下，KClO3的氧化性較強，可以將I－氧化到比0價更高的價態(tài)實驗計算（5）④MnO2作催化劑，發(fā)生反應2KClO3MnO2△2KCl＋3O2↑，產生的m（O2）＝（m＋n－p）g，則m（KClO3）＝23×（m＋n－p）3.[2024湖南長沙月考]醋酸鈷與雙水楊醛縮乙二胺形成的配合物[Co（Ⅱ）Salen]具有可逆載氧能力，能模擬金屬蛋白的載氧作用，在催化氧化反應中應用廣泛。合成反應如下所示，回答下列問題。Ⅰ.合成（1）合成裝置如圖所示。在氮氣的保護下，向含有雙水楊醛縮乙二胺的乙醇溶液中緩慢滴加醋酸鈷的乙醇溶液，加熱回流。A處應安裝的儀器是球形冷凝管（填名稱），B處應安裝的儀器是恒壓滴液漏斗（填名稱）。裝置C的作用是液封。（2）回流1h，沉淀轉化為暗紅色晶體?；亓鹘Y束后進行如下操作：A.停止通氮氣B.停止加熱C.關閉冷凝水正確的操作順序為BCA（填標號）。充分冷卻后將三頸燒瓶中混合物過濾、洗滌并干燥，得到配合物[Co（Ⅱ）Salen]。Ⅱ.載氧量測定（3）將質量為m（g）的[Co（Ⅱ）Salen]（摩爾質量為M）加入圓底燒瓶中，在恒壓滴液漏斗中加入DMF（配合物在DMF中可吸氧），如圖搭建裝置。通入氧氣，趕盡體系內空氣。檢查裝置氣密性的操作為先關閉活塞1和活塞2，然后調節(jié)水平儀的水位至與量氣管水位產生一定液面差。裝置不漏氣的現(xiàn)象是液面差恒定不變。（4）調整水平儀高度，待量氣管水位與水平儀水位齊平時，記錄量氣管水位的體積刻度為V1（m3）。將DMF加入圓底燒瓶，待吸氧反應結束后，再次使量氣管水位與水平儀水位齊平，記錄量氣管水位的體積刻度為V2（m3）。已知大氣壓為p（Pa），氧氣的壓強為p（O2）（Pa），溫度為t（℃）。配合物載氧量[n（吸收的O2）n([Co（解析實驗目的合成配合物[Co（Ⅱ）Salen]并測定其載氧量實驗操作及相關分析（2）回流結束后，應先停止加熱，然后關閉冷凝水，最后停止通氮氣，充分冷卻后將三頸燒瓶中混合物過濾、洗滌、干燥得到配合物。（3）由實驗裝置圖可知，檢查裝置氣密性的操作為先關閉活塞1和活塞2，然后調節(jié)水平儀的水位至與量氣管水位產生一定液面差，若液面差穩(wěn)定，說明裝置氣密性良好實驗計算（4）由題意可知，[Co（Ⅱ）Salen]的物質的量為mM。由理想氣體狀態(tài)方程知，[Co（Ⅱ）Salen]吸收氧氣的物質的量為p（O2)(V1－V2）4.[2022湖南]某實驗小組以BaS溶液為原料制備BaCl2·2H2O，并用重量法測定產品中BaCl2·2H2O的含量。設計了如下實驗方案：可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸餾水步驟1.BaCl2·2H2O的制備按如圖所示裝置進行實驗，得到BaCl2溶液，經一系列步驟獲得BaCl2·2H2O產品。步驟2.產品中BaCl2·2H2O的含量測定①稱取產品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加熱至近沸；②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.100mol·L－1H2SO4溶液；③沉淀完全后，60℃水浴40分鐘，經過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質量為0.4660g?；卮鹣铝袉栴}：（1）Ⅰ是制取HCl氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時，發(fā)生主要反應的化學方程式為NaCl＋H2SO4（濃）微熱NaHSO4＋HCl↑（2）Ⅱ中b儀器的作用是防止Ⅱ中溶液倒吸；Ⅲ中的試劑應選用CuSO4溶液。（3）在沉淀過程中，某同學在加入一定量熱的H2SO4溶液后，認為沉淀已經完全，判斷沉淀已完全的方法是取上層清液繼續(xù)滴加H2SO4溶液，無沉淀出現(xiàn)。（4）沉淀過程中需加入過量的H2SO4溶液，原因是減少Ba2＋在水中的溶解。（5）在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是錐形瓶（填名稱）。（6）產品中BaCl2·2H2O的質量分數(shù)為97.6％（保留三位有效數(shù)字）。解析由給出的試劑和裝置，結合實驗目的進行分析：（1）由上述分析可知，Ⅰ是制取HCl氣體的裝置，在試劑a（濃H2SO4）過量并微熱時，NaCl晶體與濃H2SO4反應生成NaHSO4和HCl。（2）HCl氣體極易溶于水，故Ⅱ中b儀器的作用是防止倒吸；Ⅲ中的試劑是為了吸收H2S氣體，應選用CuSO4溶液，發(fā)生反應的離子方程式為Cu2＋＋H2SCuS↓＋2H＋。（3）若沉淀已經完全，則上層清液中無Ba2＋，可通過向上層清液中繼續(xù)滴加H2SO4溶液的方法判斷沉淀已經完全。（4）沉淀過程中加入過量的H2SO4溶液，增大c（SO42－），可以減少Ba2＋在水中的溶解，使其盡可能完全轉化為沉淀。（5）過濾的實驗裝置為，故不需要用到錐形瓶。（6）0.4660gBaSO4的物質的量為0.002mol，由BaCl2·2H2O～BaSO4可知，產品中BaCl2·2H2O的物質的量為0.002mol，質量分數(shù)為0.002mol×244g5.[2024甘肅蘭州模擬]鉀鉻礬在鞣革、紡織等工業(yè)中應用廣泛。某學習小組用溫控電爐加熱鉀鉻礬晶體探究分析其分解產物，實驗設計如下。已知：鉀鉻礬晶體[K2SO4·Cr2（SO4）3·24H2O]的相對分子質量為998。Cr2O3為兩性氧化物。Ⅰ.定性探究鉀鉻礬晶體的熱分解產物。裝置如圖1所示（夾持裝置略去）。圖1實驗步驟如下：（1）連接裝置，然后進行的實驗操作為檢查裝置氣密性；圖1中各裝置正確的連接順序為A→D→B→C（填標號）；盛放堿石灰的玻璃儀器的名稱為球形干燥管（或干燥管）。（2）加入試劑，然后緩緩通入N2，排出裝置內空氣。用溫控電爐在不同溫度下加熱，分解產物（足量）依次通過各裝置。若氣體通過裝置B發(fā)現(xiàn)鹽酸酸化的BaCl2溶液中產生白色沉淀，品紅溶液不褪色，則分解所得氣體產物中含有SO3（填化學式）。Ⅱ.定量分析鉀鉻礬晶體的熱分解過程。取99.80g鉀鉻礬樣品不斷加熱，樣品受熱分解過程的熱重曲線（固體質量隨溫度變化的曲線）如圖2所示。圖2（3）200℃時固體w的化學式為K2SO4·Cr2（SO4）3·4H2O。（4）在620℃時得到固體產物q及氣體R，氣體R能全部被鹽酸酸化的BaCl2溶液吸收并得到白色沉淀。固體q可部分溶于水，過濾后得到固體e和濾液f，向濾液f中加入鹽酸酸化的BaCl2溶液也得到白色沉淀；將固體e置于適量的NaOH溶液中恰好反應得到澄清溶液，則固體q中的成分是Cr2O3和K2SO4（填化學式），607～620℃時發(fā)生反應的化學方程式為K2SO4·Cr2（SO4）3607~620°CK2SO4＋Cr2O3＋3SO3↑。解析實驗目的探究鉀鉻礬晶體[K2SO4·Cr2（SO4）3·24H2O]的熱分解產物實驗裝置（1）裝置A中加熱分解鉀鉻礬晶體，裝置D中無水CuSO4檢驗水蒸氣，裝置B中鹽酸酸化的BaCl2溶液、品紅溶液分別檢驗SO3、SO2，最后用堿石灰吸收尾氣，即裝置連接順序為A→D→B→C。盛放堿石灰的玻璃儀器為球形干燥管實驗操作（1）對于有氣體參加的化學反應，組裝好儀器后首先要檢查裝置氣密性實驗現(xiàn)象及相關分析（2）氣體通過裝置B發(fā)現(xiàn)鹽酸酸化的BaCl2溶液中產生白色沉淀，則分解所得氣體產物中含有SO3；品紅溶液不褪色，則分解所得氣體產物中不含SO2。（4）在620℃時得到固體產物q及氣體R，氣體R能全部被鹽酸酸化的BaCl2溶液吸收并得到白色沉淀，可知氣體R為SO3，m（SO3）＝56.60g－32.60g＝24.00g，則n（SO3）＝24.00g80g·mol－1＝0.3mol；固體q可部分溶于水，過濾后得到固體e和濾液f，向濾液f中加入鹽酸酸化的BaCl2溶液也得到白色沉淀，則濾液f中含有K2SO4；將固體e置于適量的NaOH溶液中恰好反應得到澄清溶液，又Cr2O3為兩性氧化物，能與強堿發(fā)生反應，則e為Cr2O3，