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文檔簡介

2011級化學專業(yè)綜合實驗實驗二1一、實驗目的1、通過了解茶葉中提取咖啡因的原理和方法，掌握天然物中提取有效成分的技術(shù)；2、初步掌握升華法提純有機物的技術(shù)；3、熟練掌握回流及蒸餾等基本操作；4、培養(yǎng)綜合實驗能力。2二、實驗原理

茶葉中含有多種生物堿，其中以咖啡因為主，約占1-5%，此外還含有單寧酸、蛋白質(zhì)、色素和纖維素等成分?？Х纫蚴侨鯄A性化合物，溶于氯仿（12.6%）、水（2%）及乙醇（2%）等。具有刺激心臟、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用，因此可作為中樞神經(jīng)興奮藥等。

可可堿茶堿咖啡因3

含結(jié)晶水的咖啡因為無色針狀晶體，加熱至100℃時失去結(jié)晶水，并開始升華，120℃時顯著升華，至l76℃時迅速升華。提取茶葉中的咖啡因，往往利用適當?shù)娜軇┰谥咎崛∑髦羞B續(xù)抽取，然后蒸去溶劑，即得粗咖啡因。將含有其他生物堿和其他成分的粗咖啡因進行升華，可進一步提純?？Х纫蚩Х纫蛩畻钏猁}水楊酸4回流提取裝置蒸餾裝置升華裝置三、儀器及安裝索氏提取器恒壓滴液漏斗5四、實驗步驟1.回流提取粗咖啡因：(1)稱取10g茶葉用研缽研細后移入恒壓滴液漏斗中。(2)在100ml的圓底燒瓶中加入75mL95%乙醇（加入3-4粒沸石）。(3)安裝回流裝置，加熱回流提取50min（滴液漏斗中乙醇高度在茶葉上端2cm處時放出）。(4)改成蒸餾裝置，補加沸石蒸餾，回收提取液中的大部分乙醇（殘留15ml左右）。6(1)將殘餾液倒入蒸發(fā)皿中，用約2-3ml回收乙醇洗滌燒瓶，并入蒸發(fā)皿中，然后加入4g研細的生石灰粉，攪拌成糊狀。(2)在攪拌下用蒸氣浴將乙醇基本蒸干。(3)在砂浴上用小火將固體慢慢焙炒至水分全部除去（110℃）。2.除盡水分：7（1）將一張多孔濾紙蓋在表面皿上（毛刺朝上），玻璃漏斗罩在濾紙上。將該蒸發(fā)皿置于可控溫砂浴上，小心加熱使其升華。（2）控制好電熱套電壓，緩慢升華，當毛刺大量白色結(jié)晶出現(xiàn)時，暫停加熱。讓其溫度降至100℃以下，小心取下漏斗，揭開濾紙并將濾紙上和器皿周圍的咖啡因結(jié)晶刮下。殘渣經(jīng)拌和后，再次升華。合并兩次收集的咖啡因，稱重。計算產(chǎn)率。

3.升華：8實驗流程圖茶葉末熱提取95%乙醇蒸餾倒入蒸發(fā)皿生石灰拌炒干小火升華收集結(jié)晶二次升華收集結(jié)晶粗提取液殘渣9五、注意事項101112

六、思考題

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