真空飽水機(jī)校準(zhǔn)規(guī)范

1真空飽水機(jī)校準(zhǔn)規(guī)范本文件規(guī)定了真空飽水機(jī)（以下簡(jiǎn)稱(chēng)飽水機(jī)）的一般要求、計(jì)量特性、校準(zhǔn)條件、校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)、校準(zhǔn)間隔等要求。本文件適用于新購(gòu)置和使用中飽水機(jī)的校準(zhǔn)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。TGX036-2012真空飽水機(jī)校驗(yàn)方法JJG49彈性元件式精密壓力表和真空表JJF52彈性元件式一般壓力表、壓力真空表和真空表JJF1827水泥細(xì)度負(fù)壓篩析儀校準(zhǔn)規(guī)范3概述真空飽水機(jī)是專(zhuān)門(mén)為電通量測(cè)定儀、擴(kuò)散系數(shù)方法檢測(cè)設(shè)備的前期飽水而設(shè)計(jì)的儀器。真空飽水機(jī)由供水裝置、真空腔體、負(fù)壓裝置和計(jì)時(shí)裝置組成，其中負(fù)壓裝置由真空泵和負(fù)壓表組成。真空飽水機(jī)其作用為將標(biāo)準(zhǔn)混凝土試樣放入該飽水設(shè)備中設(shè)定時(shí)間進(jìn)行真空飽水，也可用于飽和Ca(OH)2使用。4一般要求4.1飽水機(jī)應(yīng)標(biāo)有儀器名稱(chēng)、型號(hào)、編號(hào)、生產(chǎn)廠家。4.2飽水機(jī)外表應(yīng)整潔、密封良好，無(wú)明顯劃痕、損傷等現(xiàn)象。4.3飽水機(jī)壓力、時(shí)間及單位應(yīng)字跡清晰。4.4新制造的飽水機(jī)應(yīng)符合以上要求，使用中的飽水機(jī)允許有不影響準(zhǔn)確度的外觀缺陷。5計(jì)量特性25.1測(cè)量范圍真空飽水機(jī)壓力測(cè)量范圍：（-100～0）kPa。5.2示值誤差真空飽水機(jī)壓力示值誤差不超過(guò)：±4kPa。5.3回程誤差真空飽水機(jī)壓力回程誤差不超過(guò)：4kPa5.4保壓功能在-133Pa±3Pa壓力下保持30min。5.5設(shè)定時(shí)間30min保壓期內(nèi)，時(shí)間誤差≤1min。6校準(zhǔn)條件6.1環(huán)境條件溫度：（15~30）℃,相對(duì)濕度：不大于80%。6.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備所使用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備見(jiàn)表1。表1測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備一覽表序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備1示值誤差和回程誤差數(shù)字壓力計(jì)?2保壓功能數(shù)字壓力表?3設(shè)定時(shí)間電子秒表?37校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法7.1校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)項(xiàng)目見(jiàn)表2。表2校準(zhǔn)項(xiàng)目一覽表123467.2校準(zhǔn)方法7.2.1外觀7.2.2示值誤差7.2.2.1采用壓力標(biāo)準(zhǔn)器示值與真空飽水機(jī)中的負(fù)壓表壓力示值直接比較的方法，用三聯(lián)（通）連接數(shù)字壓力計(jì)與真空飽水機(jī),零位調(diào)整完畢后，壓力示值誤差校準(zhǔn)點(diǎn)按標(biāo)有數(shù)字的分度線(xiàn)(-20kPa、-40kPa、-60kPa、-80kPa、-100kPa)選取。7.2.2.2從零點(diǎn)開(kāi)始均勻緩慢地疏空至第一個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)，給定標(biāo)準(zhǔn)器的示值，讀取飽水機(jī)中的負(fù)壓表示值(按分度值1/10估讀)，如此依次在所選取的校準(zhǔn)點(diǎn)進(jìn)行正行程校準(zhǔn)直至測(cè)量上限，再依次逐點(diǎn)進(jìn)行反行程校準(zhǔn)直至零位，各校準(zhǔn)點(diǎn)壓力示值誤差按公式(1)計(jì)算：Δp=pi-p0……（1）式中：Δp——壓力示值誤差，kPa；pi——飽水機(jī)中的負(fù)壓表壓力示值正反行程平均值，kPa；p0——壓力標(biāo)準(zhǔn)器示值，kPa。47.2.3回程誤差壓力回程誤差校準(zhǔn)是在壓力示值誤差校準(zhǔn)時(shí)進(jìn)行,同一校準(zhǔn)點(diǎn)正行程、反行程示值之差的絕對(duì)值,即為飽水機(jī)的壓力回程誤差。7.2.4保壓功能用三聯(lián)通連接數(shù)字壓力表與真空飽水機(jī)，向負(fù)壓筒注入少量的清水，關(guān)閉注水閥，開(kāi)啟調(diào)壓閥及抽水閥，啟動(dòng)真空泵同時(shí)觀察數(shù)字壓力表讀數(shù)，待罐內(nèi)的真空度達(dá)到-133Pa時(shí)停止。用秒表計(jì)時(shí)，使其保持30min，每5min記錄一次數(shù)字壓力表讀數(shù)。7.2.5設(shè)定時(shí)間使用秒表測(cè)量設(shè)定時(shí)間。測(cè)量時(shí)，設(shè)定好真空時(shí)間后，與秒表同時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，計(jì)時(shí)結(jié)束時(shí)，記錄秒表測(cè)得的計(jì)時(shí)時(shí)長(zhǎng)。設(shè)定時(shí)間的示值誤差按公式（2）計(jì)算。Δt=t0-t……（2）式中：Δt——設(shè)定時(shí)間的示值誤差，s；t0——設(shè)定的計(jì)時(shí)時(shí)長(zhǎng)，s；t——秒表測(cè)得實(shí)際計(jì)時(shí)時(shí)長(zhǎng)，s。8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)經(jīng)校準(zhǔn)的飽水機(jī)出具校準(zhǔn)證書(shū)，校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書(shū)上反映。校準(zhǔn)證書(shū)應(yīng)至少包括以下信息：a）標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書(shū)”；b）實(shí)驗(yàn)室名稱(chēng)和地址；c）進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)（如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同）；d）證書(shū)的唯一性標(biāo)識(shí)（如編號(hào)），每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí)；e）客戶(hù)的名稱(chēng)和地址；f）被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí)；g）進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說(shuō)明被校對(duì)象的接收日期；h）如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對(duì)被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說(shuō)明；i）校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)，包括名稱(chēng)及代號(hào)；j）本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明；k）校準(zhǔn)環(huán)境的描述；l）校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度的說(shuō)明；5m）校準(zhǔn)證書(shū)或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí)；n）校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明；o）未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書(shū)面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書(shū)的聲明。p）校準(zhǔn)證書(shū)或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí)；q）校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明；r）未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書(shū)面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書(shū)的聲明。當(dāng)用戶(hù)要求時(shí)，可以根據(jù)用戶(hù)提供的計(jì)量特性最大允許誤差進(jìn)行符合性判定，并將結(jié)論列入校準(zhǔn)證書(shū)。9校準(zhǔn)間隔飽水機(jī)校準(zhǔn)間隔不宜超過(guò)1年。6T/SXICS003-20XX壓力示值誤差的不確定度評(píng)定示例(一)A.1測(cè)量方法被校飽水機(jī)在校準(zhǔn)工作環(huán)境下放置2h以上。用三（聯(lián)）通分別連接數(shù)字壓力計(jì)（表）、真空飽水機(jī)和調(diào)壓器。當(dāng)系統(tǒng)達(dá)到平衡時(shí),根據(jù)數(shù)字壓力計(jì)和真空飽水機(jī)的讀數(shù),通過(guò)計(jì)算即可得到被校真空飽水機(jī)的壓力示值誤差。A.2測(cè)量模型Δp=pi-p0………(A.1)式中：Δp——壓力示值誤差，kPa；pi——飽水機(jī)中的負(fù)壓表壓力示值正反行程平均值，kPa；p0——壓力標(biāo)準(zhǔn)器示值，kPa。A.3靈敏系數(shù)根據(jù)測(cè)量模型，對(duì)公式（A.1）求偏導(dǎo),c1==1c2=A.4輸入量pi引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(pi)由輸入量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度主要由測(cè)量重復(fù)性引入，使用A類(lèi)方法評(píng)定，按本規(guī)范6.1.2的方法對(duì)被校真空飽水機(jī)在各測(cè)量點(diǎn)(-20kPa、-40kPa、-60kPa、-80kPa、-100kPa)處進(jìn)行10次重復(fù)測(cè)量，重復(fù)性實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表A.17表A.1重復(fù)性實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)校準(zhǔn)點(diǎn)/kPa123456789-20-20.6-20.0-20.0-20.6-20.6-20.0-20.0-20.4-20.1-20.2-40-40.8-40.0-40.0-40.0-40.8-40.1-40.8-40.0-40.0-40.0-60-60.0-61.0-60.0-60.1-60.0-61.0-61.0-60.0-60.1-61.0-80-80.0-80.0-81.1-80.8-80.0-80.0-80.8-80.0-80.0-80.9-100-100.2-100.6-100.0-100.7-100.6-100.2-100.2-100.6-100.6-100.2單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差為:實(shí)際測(cè)量過(guò)程中對(duì)每個(gè)測(cè)量點(diǎn)進(jìn)行正反行程測(cè)量,取正反行程兩次測(cè)量值的平均值作為測(cè)量結(jié)果,則該結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:………(A.3)按公式(A.3)計(jì)算各測(cè)量點(diǎn)算術(shù)平均值的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差。重復(fù)性實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差見(jiàn)表A.2。8表A.2重復(fù)性實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差序號(hào)測(cè)量點(diǎn)/kPa測(cè)量重復(fù)性/s(x)/kPa算術(shù)平均值的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差/sx)/kPa1-200.270.192-400.380.273-600.500.354-800.470.335-1000.250.18A.5由輸入量p0引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(p0)輸入量p0引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度由測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的最大允許誤差引入,使用B類(lèi)方法評(píng)定,測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)為0.05級(jí)數(shù)字壓力計(jì)，滿(mǎn)量程為200kPa,其最大允許誤差為±0.1kPa,即區(qū)間半寬a=0.1kPa服從均勻分布，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(p0)為：………A.6相關(guān)性各輸入量之間未發(fā)現(xiàn)有任何值得考慮的相關(guān)性。A.7合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc(Δp)按公式(A.5)計(jì)算各測(cè)量點(diǎn)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度,見(jiàn)表A.3。……9表A.3各測(cè)量點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)不確定度一覽表標(biāo)準(zhǔn)不確定度值u(xi)測(cè)量點(diǎn)/kPa-20-40-60-80-100不確定度來(lái)源被校真空飽水機(jī)儀的測(cè)量重復(fù)性u(píng)(pi)/kPa0.190.270.350.330.18數(shù)字壓力計(jì)0.060.060.060.060.06合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度值(Δp)/kPa0.200.280.360.340.19A.8擴(kuò)展不確定度取k=2,按公式(A.6)計(jì)算各測(cè)量點(diǎn)擴(kuò)展不確定度U,見(jiàn)表A.4。U=k×uc(Δp)……(A.6)表A.4各測(cè)量點(diǎn)擴(kuò)展不確定度測(cè)量點(diǎn)/kPa-20-40-60-80-100kPa0.400.560.720.680.38時(shí)間示值誤差的不確定度評(píng)定示例(二)B.1測(cè)量方法真空飽水機(jī)設(shè)定保壓時(shí)間后啟動(dòng)儀器開(kāi)始保壓，同時(shí)按下秒表開(kāi)始計(jì)時(shí)。保壓30min后觀察秒表時(shí)間。通過(guò)計(jì)算即可得到被校真空飽水機(jī)的時(shí)間示值誤差。B.2測(cè)量模型t=t'………(B.1)式中：t——真空飽水機(jī)設(shè)定的計(jì)時(shí)時(shí)長(zhǎng)，s；t——秒表測(cè)得的實(shí)際計(jì)時(shí)時(shí)長(zhǎng)，s；B.3不確定度傳播率u(t)=c2u2(t')………(B.2)式中，靈敏系數(shù)：c=?t/?t'=1B.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定B.4.1測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ut1以真空飽水機(jī)時(shí)間設(shè)定值為10min為例，在重復(fù)性條件下對(duì)真空飽水機(jī)的計(jì)時(shí)時(shí)長(zhǎng)測(cè)量10次，其測(cè)量數(shù)據(jù)見(jiàn)表B.1表B.1真空飽水機(jī)計(jì)時(shí)時(shí)長(zhǎng)測(cè)量數(shù)據(jù)設(shè)定時(shí)長(zhǎng)測(cè)得值/s600123456608.3609.2609.3608.6608.8608.367896608.5607.6608.0608.7607.5608.5測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度分量采用A類(lèi)方法評(píng)定。使用貝塞爾公式計(jì)算實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差=0.61s。實(shí)際校準(zhǔn)時(shí)，取單次測(cè)量值作為測(cè)量結(jié)果，因此，測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ut1=s(t)=0.61s。B.4.2秒表不準(zhǔn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量采用B類(lèi)方法評(píng)定。對(duì)于600s的計(jì)時(shí)時(shí)長(zhǎng)，電子秒表的最大允許誤差為±0.07s，半寬區(qū)間a=0.07s，服從均勻分布ut2=a/k=0.04s。B.5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算由于各分量彼此獨(dú)立不相關(guān)，由公式（B.2）可得真空飽水機(jī)設(shè)定的計(jì)時(shí)時(shí)長(zhǎng)的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度：B.6擴(kuò)展不確定度計(jì)算取包含因子k=2，則真空飽水機(jī)設(shè)定的計(jì)時(shí)時(shí)長(zhǎng)的擴(kuò)展不確定度：U=k.uc(t)=2×0.6s=1.2s（資料性）真空飽水機(jī)校準(zhǔn)原始記錄格式)客戶(hù)名稱(chēng)樣品名稱(chēng)出廠編號(hào)型號(hào)規(guī)格測(cè)量范圍制造單位不確定度/最大允許誤差/準(zhǔn)確度等級(jí)使用位置管理編號(hào)校準(zhǔn)時(shí)間校準(zhǔn)周期本次校準(zhǔn)所用的依據(jù)、環(huán)境條件：校準(zhǔn)依據(jù)溫度℃濕度%RH其他校準(zhǔn)地點(diǎn)本次校準(zhǔn)使用的標(biāo)準(zhǔn)器(包括輔助設(shè)備)：名稱(chēng)型號(hào)規(guī)格編號(hào)測(cè)量范圍不確定度或準(zhǔn)確度等級(jí)或最大允許誤差證書(shū)號(hào)/有效期溯源機(jī)構(gòu)1.示值誤差和回程誤差Δp=pi-p0