(高清版)GB∕T 37560-2019 阻燃化學(xué)品 氰尿酸三聚氰胺鹽中三聚氰胺和氰尿酸的測(cè)定

阻燃化學(xué)品氰尿酸三聚氰胺鹽中三聚氰胺和氰尿酸的測(cè)定國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T37560—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山東泰星新材料股份有限公司、四川省精細(xì)化工研究設(shè)計(jì)院、壽光衛(wèi)東化工有限公司、杭州捷爾思阻燃化工有限公司、合肥中科阻燃新材料有限公司、上海旭森非鹵消煙阻燃劑有限公1GB/T37560—2019阻燃化學(xué)品氰尿酸三聚氰胺鹽中三聚氰胺和氰尿酸的測(cè)定警示——本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作者須小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚上應(yīng)1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了阻燃用氰尿酸三聚氰胺鹽中三聚氰胺和氰尿酸含量的測(cè)定方法、準(zhǔn)確度和精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于用液相色譜外標(biāo)定量法測(cè)定氰尿酸三聚氰胺鹽中三聚氰胺和氰尿酸的含量。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T33087儀器分析用高純水規(guī)格及試驗(yàn)方法3通則本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指色譜純?cè)噭┖头螱B/T33087規(guī)定的儀器分析用高純水。4三聚氰胺含量測(cè)定4.1方法提要用50℃的水溶解試樣中殘留的氰尿酸和三聚氰胺，冷卻后過(guò)濾，取其濾液，用液相色譜外標(biāo)法定量分析。4.2試劑與材料4.2.2檸檬酸(分析純)。4.2.3辛烷磺酸鈉(離子對(duì)試劑)。4.2.5三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品：純度大于99.0%。4.2.7離子對(duì)試劑緩沖溶液：稱取2.10g(精確至0.1mg)檸檬酸和2.16g(精確至0.1mg)辛烷磺酸鈉，用水溶解，定容至1000mL。4.2.8三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：含三聚氰胺1mg/mL;稱取三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品0.1g(精確至0.1mg),用甲醇-水溶液定容至100mL容量瓶中，作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1mg/mL)。2GB/T37560—20194.2.9流動(dòng)相：離子對(duì)試劑緩沖溶液與乙腈按照體積比83:17配制。4.3儀器設(shè)備4.3.1液相色譜儀：配有紫外檢測(cè)器，或其他能達(dá)到試驗(yàn)要求的設(shè)備。4.3.2電子天平(精度0.1mg)。4.3.6分度吸量管(分刻度0.01mL)。4.4測(cè)試條件4.4.1色譜柱：C18反相柱，250mm×4.6mm×5μm,或其他能達(dá)到測(cè)試條件的色譜柱。4.5試驗(yàn)步驟4.5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用流動(dòng)相逐級(jí)稀釋質(zhì)量濃度為0μg/mL,0.2μg/mL,0.4μg/mL,0.8μg/mL,1.0μg/mL,2.0μg/mL,5.0μg/mL,10.0μg/mL,20.0μg/mL,50.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。將標(biāo)準(zhǔn)溶液依次進(jìn)樣檢測(cè)，以峰面積-質(zhì)量濃度作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程。4.5.2試樣的處理和測(cè)定稱取1g(精確至0.1mg)三聚氰胺氰尿酸鹽試樣置于100mL燒杯中，加入50mL水，于50℃恒溫震蕩水浴中恒溫10min～15min,趁熱用中速定量濾紙過(guò)濾，并用50℃的水將燒杯和漏斗沖洗干凈，濾液收集于100mL容量瓶中，沖洗干凈后定容至刻度。此溶液即為待測(cè)溶液A。取一定量的待測(cè)溶液A進(jìn)行測(cè)定，記錄色譜峰面積，并依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算其質(zhì)量濃度。同時(shí)做空白試驗(yàn)。4.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的三聚氰胺含量X?(%)按式(1)計(jì)算：式中：……p——試樣溶液中三聚氰胺的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);P?——空白溶液中三聚氰胺的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);m-——試樣的質(zhì)量，單位為克(g);1000000—--—克(g)換算成微克(μg)的數(shù)值。取兩次平行測(cè)試結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.03%。GB/T37560—2019取氰尿酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用流動(dòng)相逐級(jí)稀釋質(zhì)量濃度為0μg/mL,2.010.0pg/mL,20.0μg/mL,40.0μg/mL,50.0μg/mL,60.0μg/mL,80.0μg/mL,100.0μg/mL5.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的氰尿酸含量X?(%)按式(2)計(jì)算：式中：pPomV1000000-—空白溶液氰尿酸的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);——克(g)換算成微克(μg)的數(shù)值?！纱纹叫袦y(cè)試結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02%。6方法的準(zhǔn)確度和精密度6.1準(zhǔn)確度6.1.1三聚氰胺含量的準(zhǔn)確度三聚氰胺含量測(cè)定方法在0.0078μg/mL～1.5μg/mL之間添加質(zhì)量濃度的回收率在95%~105%之間。6.1.2氰尿酸含量的準(zhǔn)確度氰尿酸含量測(cè)定方法在0.002μg/mL～10μg/mL之間添加質(zhì)量濃度的回收率在95%～105%之間。6.2精密度6.2.1重復(fù)性同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試，獲得的兩