HG∕T 4474-2012 工業(yè)用對(duì)苯二甲酰氯

中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T4474—2012工業(yè)用對(duì)苯二甲酰氯2012-12-28發(fā)布2013-06-01實(shí)施I1工業(yè)用對(duì)苯二甲酰氯本標(biāo)準(zhǔn)適用于以對(duì)苯二甲酸和氯化劑為原料，在催化劑作用下，發(fā)生酰化反應(yīng)，精餾后生產(chǎn)的工業(yè)用對(duì)苯二甲酰氯。本標(biāo)準(zhǔn)并不是旨在說(shuō)明與其使用有關(guān)的安全問(wèn)題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。結(jié)構(gòu)式：相對(duì)分子質(zhì)量：203.02(按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T617—2006化學(xué)試劑熔點(diǎn)范圍測(cè)定通用方法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3.1外觀：白色結(jié)晶。3.2工業(yè)用對(duì)苯二甲酰氯指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1技術(shù)指標(biāo)優(yōu)等品一等品對(duì)苯二甲酰氯，w/%≥對(duì)苯二甲酸，w/%≤間苯二甲酰氯，w/%≤其他雜質(zhì)之和，w/%≤熔點(diǎn)范圍/℃82～834試驗(yàn)方法4.3外觀的測(cè)定方法提要.2冰乙酸。.2色譜工作站。A.1,各組分的保留時(shí)間見(jiàn)附錄A表A.1。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可色譜柱150mm×4.6mm(柱長(zhǎng)×柱內(nèi)徑)不銹鋼柱。填充以多孔球型硅膠為基質(zhì)，表面鍵合18烷基官能團(tuán)的非極性填料，填料粒度5pm柱溫/℃流動(dòng)相水十甲醇十冰乙酸=63+37+1(V+V+V)流動(dòng)速度/(mL/min)進(jìn)樣量/μL分析步驟2建筑321—標(biāo)準(zhǔn)查詢下載網(wǎng).2試樣溶液的制備在惰性氣體保護(hù)箱內(nèi)，稱取0.5g試樣，精確至0.0001g,置于100mL錐形瓶中，加入100mL甲醇，于磁力攪拌器上攪拌酯化(攪拌酯化30min～60min),作為待測(cè)試樣溶液。在選定的色譜操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，將外組分含量。結(jié)果計(jì)算.1對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酰氯、其他雜質(zhì)之和的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi,數(shù)值以%表示，按公式(1)計(jì)算：mg——外標(biāo)溶液中組分i的濃度，單位為毫克每升(mg/L);A?——組分i的峰面積；A?——外標(biāo)溶液中組分i的峰面積；mi——試樣溶液中組分i的濃度，單位為毫克每升(mg/L)。.2對(duì)苯二甲酰氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,數(shù)值以%表示，按公式(2)計(jì)算：w?=100-Σw?…………(2)Zw?——試樣中各色譜雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和，數(shù)值以%表示。4.4.2面積歸一化法方法提要采用高效液相色譜法。樣品用甲醇酯化，使用定量進(jìn)樣閥將樣品溶液注入色譜系統(tǒng)，通過(guò)色譜柱使樣品溶液中各組分分離，用紫外吸收檢測(cè)器檢測(cè)，面積歸一法定量，計(jì)算樣品中對(duì)苯二甲酰氯含量及其他各組分含量。.1甲醇：色譜純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.9%,水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.01%。.2冰乙酸。同。色譜分析條件推薦的色譜柱及典型操作條件見(jiàn)表2。對(duì)苯二甲酰氯含量測(cè)定的典型高效液相色譜圖見(jiàn)附錄A圖A.1,各組分的保留時(shí)間見(jiàn)附錄A表A.1。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。分析步驟在惰性氣體保護(hù)箱內(nèi)稱取0.5g樣品，精確至0.0001g,置于100mL錐形瓶中，加入100mL甲醇，于磁力攪拌器上攪拌酯化(攪拌酯化30min～60min),得到試樣溶液。結(jié)果計(jì)算組分i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,數(shù)值以%表示，按公式(3)計(jì)算：HG/T4474—2012A?——組分i的峰面積。對(duì)苯二甲酰氯對(duì)苯二甲酸間苯二甲酰氯其他雜質(zhì)之和絕對(duì)差值/%≤按照GB/T617-2006中4.2熔點(diǎn)儀方法測(cè)定。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得大于1℃。5檢驗(yàn)規(guī)則5.1第3章要求中3.1外觀和3.2表1規(guī)定的所有項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。出廠檢驗(yàn)每批進(jìn)行一次。5.2工業(yè)用對(duì)苯二甲酰氯應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)。生產(chǎn)廠應(yīng)保證每批出廠的產(chǎn)品5.4工業(yè)用對(duì)苯二甲酰氯的采樣單元數(shù)按GB/T6678的規(guī)定確定。5.5工業(yè)用對(duì)苯二甲酰氯采樣應(yīng)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，按GB/T6679的規(guī)定進(jìn)行。所取實(shí)驗(yàn)室樣品總量不5.6檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果如果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本d)批號(hào)或生產(chǎn)日期；g)本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。b)產(chǎn)品名稱；6.2包裝45HG/T4474—20126.4貯存典型色譜圖見(jiàn)圖A.1。mAUmAU4—對(duì)苯二甲酸單酰氯；峰序組分名稱保留時(shí)間/min相對(duì)保留值1間苯二甲酸2對(duì)苯二甲酸3間苯二甲酸單酰氯4對(duì)苯二甲酸單酰