銀礦石 銀含量的測(cè)定 王水介質(zhì)火焰原子吸收光譜法

1T/HNNMIAXXXX—2024銀礦石銀含量的測(cè)定王水介質(zhì)火焰原子吸收光譜法本文件描述了王水介質(zhì)火焰原子吸收光譜法測(cè)定銀礦石中銀含量的方法。本文件適用于銀礦石樣品中銀含量的測(cè)定。測(cè)定范圍Ag（質(zhì)量分?jǐn)?shù)5.00g/t～2500g/t；方法檢出限Ag：1.25g/t。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試樣經(jīng)鹽酸和硝酸溶解后，在20%王水溶液介質(zhì)中，用空氣-乙炔火焰原子吸收分光光譜法測(cè)定銀的吸光度，計(jì)算其銀含量。5試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。5.3王水溶液：取4份鹽酸（5.1）與1份硝酸（5.2）混合。5.4銀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1mg/mL）：建議使用有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液或?qū)嶒?yàn)室自備標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.5銀標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（50μg/mL）：移取5.00mL銀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（5.4）于100mL容量瓶中，加入硝酸（5.2）4mL，用水稀釋至刻度，搖勻。6儀器設(shè)備6.1原子吸收分光光度計(jì)：工作條件參數(shù)見附錄A。6.2銀空心陰極燈。6.3烘箱：250℃±5℃。2T/HNNMIAXXXX—20246.4恒溫電熱板：300℃±2℃。6.5分析天平：感量0.1mg。7樣品7.1按GB/T14505中規(guī)定，制取樣品，粒度小于74μm。7.2樣品在110℃±5℃烘箱中干燥2h，置于干燥器中冷卻至室溫。8試驗(yàn)步驟8.1試料稱取0.3g—0.5g樣品，精確至0.0001g。8.2測(cè)定次數(shù)平行地做兩份試驗(yàn)，取其平均值。8.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。8.4測(cè)定8.4.1溶樣將試料（8.1）于100mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入15mL鹽酸（5.1），溶解30min，加入5mL硝酸（5.2）蓋上表面皿，于電熱板（6.4）上在190℃±5℃溶解并蒸發(fā)至盡干后，取下冷卻，用少量水沖洗表面皿和燒杯壁，加入20mL王水溶液（5.3），繼續(xù)在電熱板上加熱至鹽類溶解，取下冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻靜置，取上層清液待測(cè)。8.4.2校準(zhǔn)系列溶液的配制分別移取銀標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（5.5）0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于50mL容量瓶中，各加入10mL王水溶液(5.3)、用水稀釋至刻度，搖勻備用。8.4.3按照附錄A設(shè)定的儀器工作條件，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光值，以吸光值為縱坐標(biāo)，銀的濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。8.4.4按照附錄A設(shè)定的儀器工作條件，測(cè)定試樣溶液、空白溶液的吸光值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品中銀的濃度。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理銀的含量以銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωAg計(jì)，單位為克/噸（g/t），按公式（1）計(jì)算。式中：Ag──試料中銀的含量，g/t；c──從校準(zhǔn)曲線上查得樣品中銀的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；c0──從校準(zhǔn)曲線上查得的空白溶液中銀的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLv──被測(cè)溶液的體積，單位為毫升（mL）；m──被測(cè)溶液相當(dāng)?shù)脑嚵狭?，單位為克（g計(jì)算結(jié)果表示為：X.XXg/t、XX.Xg/t、XXXg/t、XXXXg/t。10精密度3T/HNNMIAXXXX—2024精密度數(shù)據(jù)由8個(gè)實(shí)驗(yàn)室的操作人員對(duì)7個(gè)水平的銀礦石樣品進(jìn)行共同試驗(yàn)，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的樣品獨(dú)立測(cè)定3次。試驗(yàn)數(shù)據(jù)按GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，結(jié)果見表1。在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于重復(fù)性限（r出現(xiàn)大于重復(fù)性限（r）的概率不大于5%。在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于再現(xiàn)性限（R），出現(xiàn)大于再現(xiàn)性限（R）的概率不大于5%。表1精密度單位：g/t水平范圍m重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限Rr=0.0155m+3.1654R=0.0239m+3.160311試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：——識(shí)別樣品、實(shí)驗(yàn)室和試驗(yàn)日期所需的相關(guān)資料；——引用標(biāo)準(zhǔn)；——結(jié)果與其表示；——測(cè)定中發(fā)現(xiàn)的異?，F(xiàn)象；——在測(cè)定過程中注意到的任何特性和本標(biāo)準(zhǔn)中沒有規(guī)定的可能