土壤和沉積物 砷、汞含量的測定 原子熒光光譜法

1T/HNNMIAXXXX—2024土壤和沉積物砷、汞含量的測定原子熒光光譜法本文件描述了原子熒光光譜法測定土壤和沉積物中砷、汞含量的方法。本文件適用于土壤和沉積物樣品中砷、汞含量的測定。測定范圍As（質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.020μg/g～15.0μg/g，Hg（質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.0032μg/g～0.150μg/g；方法檢出限As：0.005μg/g，Hg：0.0008μg/g。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)字修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示與判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試樣用王水（1:1）在沸水浴中提取后，用硫脲和抗壞血酸將As5+還原為As3+。在酸性介質(zhì)中，用硼氫化鉀將As3+還原為砷化氫，汞還原為原子態(tài)汞，由載氣（氬氣）導(dǎo)入原子化器中，在砷、汞空心陰極燈照射下，測定砷、汞熒光強度，計算砷、汞含量。5試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的一級水。5.1抗壞血酸。5.2硫脲。5.3硼氫化鉀。5.4氫氧化鈉。5.71:1王水：取3份鹽酸（5.6）與1份硝酸（5.5）混合，然后用水稀釋一倍。5.8硫脲+抗壞血酸溶液（5%）：稱取5.00g硫脲和5.00g抗壞血酸于100mL容量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻。5.9硼氫化鉀溶液（1.5%）：稱取1.0g氫氧化鈉（5.4）放入燒杯中，用少量水溶解，稱取1.5g硼氫化鉀（5.3）放入氫氧化鈉溶液中，溶解后用水稀釋至100mL搖勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。2T/HNNMIAXXXX—20245.10砷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（100μg/mL）：建議使用有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液或?qū)嶒炇易詡錁?biāo)準(zhǔn)溶液。5.11砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（1μg/mL）：移取1.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（5.10）于100mL容量瓶中，加入鹽酸（5.6）3mL，用水稀釋至刻度，搖勻。5.12汞標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（100μg/mL）：建議使用有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液或?qū)嶒炇易詡錁?biāo)準(zhǔn)溶液。5.13汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（1μg/mL）：移取1.00mL汞標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（5.12）于100mL容量瓶中，加入鹽酸（5.6）3mL，用水稀釋至刻度，搖勻。5.14汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（100ng/mL）：移取10.00mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.13）于100mL容量瓶中，加入鹽酸（5.6）3mL，用水稀釋至刻度，搖6儀器設(shè)備6.1原子熒光光度計：工作條件參數(shù)見附錄A。6.2砷、汞空心陰極燈。6.3比色管（50mL）。6.4恒溫水?。?00℃±2℃。6.5分析天平：感量0.1mg。7試驗步驟7.1試料試料經(jīng)風(fēng)干、研磨且通過0.149mm孔徑篩，稱取0.2g～1.0g試料，精確至0.0001g。7.2測定次數(shù)獨立進(jìn)行兩次測定，取其平均值。7.3空白試驗隨同試料做空白試驗。7.4測定7.4.1溶樣將試料（7.1）于50mL比色管中，用少量水潤濕，加入10mL1:1王水（5.7加塞后搖勻，于100℃恒溫水浴中溶解1h（中間每15min搖動1次）,取出冷卻，加入5mL硫脲+抗壞血酸溶液（5.8）和5mL鹽酸（5.6），用水稀釋至刻度，搖勻放置，取上層清液待測。7.4.2校準(zhǔn)系列溶液的配制分別移取砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（5.11）0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL和汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（5.14）0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL于100mL容量瓶中，各加入10mL硫脲抗壞血酸溶液（5.8）和10mL鹽酸（5.6），用水稀釋至刻度，搖勻備用。7.4.3按照附錄A設(shè)定的儀器工作條件，在還原劑（5.9）和水載流條件下，測定砷、汞標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的熒光值，以熒光值為縱坐標(biāo)，砷、汞的濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.4.4按照附錄A設(shè)定的儀器工作條件，在還原劑（5.9）和水載流條件下，測定試樣溶液、空白溶液的熒光值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品中砷、汞的濃度。3T/HNNMIAXXXX—20248試驗數(shù)據(jù)處理砷、汞的含量以砷、汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωi計，單位為克/噸（g/t），按公式（1）計算。式中：wi──試料中砷、汞的含量，g/t；c──從校準(zhǔn)曲線上查得樣品中砷、汞的濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；c0──從校準(zhǔn)曲線上查得的空白溶液中砷、汞的濃度，單位為納克每毫升（ng/mLv──被測溶液的體積，單位為毫升（mL）；m──被測溶液相當(dāng)?shù)脑嚵狭?，單位為克（g1000──將“ng”換算為“μg”的系數(shù)。計算結(jié)果保留有效位數(shù)3位，數(shù)字修約按照GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。9精密度精密度數(shù)據(jù)由8個實驗室的操作人員對7個水平的銀礦石樣品進(jìn)行共同試驗，每個實驗室對每個水平的樣品獨立測定3次。試驗數(shù)據(jù)按GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計分析，結(jié)果見表1。在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨立結(jié)果差值的絕對值不大于重復(fù)性限（r出現(xiàn)大于重復(fù)性限（r）的概率不大于5%。在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果差值的絕對值不大于再現(xiàn)性限（R），出現(xiàn)大于再現(xiàn)性限（R）的概率不大于5%。表1精密度單位：μg/g再現(xiàn)性Rr=0.0672m+0.0749R=0.0822m+0.0028r=0.1239m+0.0007R=0.00893m+0.003910試驗報告試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：——識別樣品、實驗室和試驗日期所需的相關(guān)資料；——引用標(biāo)準(zhǔn)；——結(jié)果與其表示；——測定中發(fā)現(xiàn)的