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ICS71.080.99二甲基亞砜2024-07-24發(fā)布2025-02-01實(shí)施I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T21395—2008《二甲基亞砜》,與GB/T21395—2008相比,除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外,主要技術(shù)變化如下:a)更改了范圍(見第1章,2008年版的第1章);b)增加了產(chǎn)品分型(見第4章);c)刪除了產(chǎn)品分等,更改了技術(shù)要求(見第5章,2008年版的第4章);d)刪除了“雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)”項(xiàng)目及試驗(yàn)方法(見2008年版的第4章、第5章);e)增加了“二甲基亞砜”“色度”“密度”“金屬離子含量”項(xiàng)目及試驗(yàn)方法(見第5章、第6章)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63)歸口。本文件起草單位:南京國(guó)源標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司、山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、湖北興發(fā)化工集團(tuán)股份有限公司、滄州東麗精細(xì)化工有限公司、浙江先鋒科技股份有限公司、浙江海洲制藥股份有限公司、新疆廣匯陸友硫化工有限公司、中石化(北京)化工研究院有限公司、江蘇電科環(huán)保有限公司、山東大學(xué)、武漢金中工程技術(shù)有限公司、聊城金歌合成材料有限公司、新疆亨一倫化工有限公司。本文件主要起草人:賈瀟、白亞昊、莊亞芳、邱愛玲、田云清、安澤志、姚福友、陳昌略、楊博、周晶晶。本文件于2008年首次發(fā)布,本次為第一次修訂。1本文件規(guī)定了二甲基亞砜的產(chǎn)品分型、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志和隨行文件及包裝、下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定法(Hazen單位-鉑-鈷色號(hào))GB/T6488液體化工產(chǎn)品折光率的測(cè)定按產(chǎn)品用途劃分為I型、Ⅱ型和Ⅲ型三個(gè)規(guī)格,I型用于合成碳纖維的反應(yīng)溶劑以及電子行業(yè)的清2指標(biāo)I型Ⅲ型外觀無色透明液體或晶體≤0.10結(jié)晶點(diǎn)/℃≥18.1透光度(400nm)/%折光率1n1.4778~1.48001.4778~1.48001.4775~1.4800色度(鉑-鈷色號(hào))/Hazen單位密度(25℃)/(g/cm3)1.0940~1.10301.0940~1.10301.0930~1.1030金屬離子含量/(μg/kg)鈉—鎂—鋁——鉀鈣——__鉻————錳鐵————鎳—————銅———鋅————鉛36.3二甲基亞砜的測(cè)定采用氣相色譜法,使各組分經(jīng)汽化后在色譜柱中得以分離,用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),面積歸一化法定量。6.3.2試劑和材料6.3.2.1氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不小于99.99%。6.3.2.2氫氣:體積分?jǐn)?shù)不小于99.99%。6.3.2.3空氣:經(jīng)硅膠、活性炭或分子篩干燥、凈化。氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),整機(jī)靈敏度和檢出限符合GB/T9722的要求。6.3.4推薦的色譜柱及色譜操作條件推薦的色譜柱及色譜操作條件見表2,典型色譜圖及各組分保留時(shí)間見附錄A。其他能達(dá)到相同分表2推薦的色譜柱及色譜操作條件操作條件毛細(xì)管色譜柱規(guī)格固定相聚乙二醇柱溫汽化室溫度檢測(cè)器溫度載氣(氮?dú)?流量空氣流量300mL/min氫氣流量進(jìn)樣量分流比按6.3.4中的色譜條件測(cè)定待測(cè)樣品,記錄色譜圖和各組分的峰面積,采用面積歸一化法定量。二甲基亞砜的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,按式(1)計(jì)算:…4GB/T21395—20246.5.3試劑……………… 5按GB/T7533的規(guī)定進(jìn)行。采用5cm光程的比色皿,以水作參比,在波長(zhǎng)為400nm處測(cè)定透光度,其余按GB/T9721的規(guī)定取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.2%。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于5(色號(hào))。6.11.2.1硝酸:符合金屬離子含量均不大于1μg/kg。6.11.2.2高純水:符合GB/T33087的要求。6.11.2.5高純氧氣或高純氬氧混合氣:體積分?jǐn)?shù)不小于99.99%,高純氬氧混合氣比例按照儀器要求。6GB/T21395—2024項(xiàng)目操作條件等離子光源功率載氣流量0.7L/min冷卻氣流量18.0L/min輔助氣流量測(cè)量方式跳峰式掃描次數(shù)3駐留時(shí)間20ms~50ms試液提升率0.4mL/min取4只100mL容量瓶,在20℃~25℃下,各移取10.00mL樣品,置于上述容量瓶中,分別準(zhǔn)確加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.11.2.3),其加入質(zhì)量濃度分別為0μg/L、各金屬元素的含量wi,按式(3)計(jì)算:第5章中規(guī)定的所有項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目,每批次產(chǎn)品按本文件所列要求進(jìn)行
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