GB-T 43970-2024 化學(xué)蒸氣發(fā)生-原子熒光光譜分析方法通則

ICS71.040CCSN53中華人民共和國國家標準GB/T43970—2024化學(xué)蒸氣發(fā)生-原子熒光光譜分析方法通則Generalrulesforchemicalvaporgeneration-atomicfluorescencespectrometry2024-04-25發(fā)布2024-11-01實施國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會ⅠGB/T43970—2024前言 Ⅲ1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14分析方法原理 15試劑和材料 26儀器 27樣品預(yù)處理 28分析步驟及方法 39分析結(jié)果 5ⅢGB/T43970—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由中華人民共和國科學(xué)技術(shù)部提出。本文件由全國儀器分析測試標準化技術(shù)委員會(SAC/TC481)歸口。本文件起草單位:清華大學(xué)、北京清質(zhì)分析技術(shù)有限公司、中國地質(zhì)大學(xué)(武漢)、四川大學(xué)、北京海光儀器有限公司、北京電子科技職業(yè)學(xué)院、北京銳光儀器有限公司、北京吉天儀器有限公司、北京普析通用儀器有限責任公司、埃坭克儀器(北京)有限公司、上海煙草集團北京卷煙廠有限公司、北京寶德儀器有限公司。1GB/T43970—2024化學(xué)蒸氣發(fā)生-原子熒光光譜分析方法通則1范圍本文件確立了化學(xué)蒸氣發(fā)生-原子熒光光譜分析方法進行元素定量分析的通用規(guī)則。本文件適用于采用化學(xué)蒸氣發(fā)生-原子熒光光譜儀以液體進樣方式對樣品中易形成氫化物、氣態(tài)組分或冷蒸氣等元素的含量進行定量分析。本文件不適用于固體直接進樣分析。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備GB/T4470火焰發(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術(shù)語GB/T4842氬GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T13966分析儀器術(shù)語GB/T27411檢測實驗室中常用不確定度評定方法與表示JJG939原子熒光光度計3術(shù)語和定義GB/T4470和GB/T13966界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。化學(xué)蒸氣發(fā)生chemicalvaporgeneration利用化學(xué)反應(yīng)使元素生成氣態(tài)的原子或化合物。注:包括氫化物發(fā)生和冷蒸氣發(fā)生等。3.2氫化物發(fā)生hydridegeneration元素化合物與還原劑反應(yīng)生成氣態(tài)共價氫化物。3.3冷蒸氣發(fā)生coldvaporgeneration元素化合物與還原劑反應(yīng)生成氣態(tài)基態(tài)自由原子。4分析方法原理試樣中的待測元素以一定方式生成氣態(tài)化學(xué)蒸氣并在原子化器中轉(zhuǎn)化成基態(tài)原子,根據(jù)基態(tài)原子2GB/T43970—2024受光源特定波長輻射激發(fā)后發(fā)出的特征熒光輻射強度進行元素定量分析。5試劑和材料5.1氬氣應(yīng)符合GB4842要求,體積分數(shù)≥99.99%。5.2水痕量元素分析用水,GB/T6682,一級。5.3試劑應(yīng)選用分析純及以上規(guī)格。5.4標準溶液可使用有證標準物質(zhì)/有證標準樣品(質(zhì)量濃度為1000μg/mL或100μg/mL)。適宜時可用高純度的金屬(純度大于或等于99.99%)、氧化物或鹽類(基準或高純試劑)按照GB/T602配制。6儀器6.1儀器主要組成部分化學(xué)蒸氣發(fā)生-原子熒光光譜儀(以下簡稱儀器)主要組成部分包括進樣系統(tǒng)(包含蒸氣發(fā)生系統(tǒng)和傳輸系統(tǒng))、原子化器、光源、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。6.2儀器類型可采用以下類型的儀器:a)單元素測定的單道型儀器;b)雙元素同時測定的雙道型儀器;c)3個或3個以上元素同時測定的多道型儀器。6.3儀器檢定或校準儀器在投入使用前,應(yīng)對檢測分析結(jié)果的準確性或有效性有影響的設(shè)備和用于測量環(huán)境條件等輔助測量設(shè)備進行檢定或校準。檢定或校準按照JJG939的要求進行。7樣品預(yù)處理不能直接進樣測試的樣品(包括固體樣品、含有機物或懸浮物樣品、高鹽基體樣品、待測元素含量低的樣品等)在分析之前,應(yīng)針對分析目的、樣品性質(zhì)和測試項目采用最合適的方法進行消解、基體分離、濃縮富集等預(yù)處理后測定。處理過程避免造成待測元素的損失或沾污,或?qū)y定過程產(chǎn)生干擾,應(yīng)同時制備相應(yīng)的空白試驗溶液以及校準溶液。若專項標準中有明確的預(yù)處理步驟,則按該標準進行預(yù)處理。必要時,使用過濾、分離裝置對樣品溶液進行過濾或分離以除去不溶物。3GB/T43970—20248分析步驟及方法8.1分析步驟8.1.1開機預(yù)熱在開啟儀器之前應(yīng)先確認有足夠的氬氣用于連續(xù)工作,廢液收集桶有足夠的空間用于收集廢液。打開通風系統(tǒng),調(diào)節(jié)氬氣壓力輸出,使其滿足儀器正常工作的要求。將儀器通電后打開儀器主機和計算機電源,使儀器處于待機狀態(tài)。必要時,按儀器操作說明書調(diào)整空心陰極燈的位置。按儀器操作說明書對儀器進行開機預(yù)熱。8.1.2分析條件選擇根據(jù)分析需要選擇空心陰極燈燈電流、原子化器高度、光電倍增管負高壓、載氣和屏蔽氣的氣體流量等參數(shù),使儀器的分析性能達到最佳。8.1.3基線穩(wěn)定性的確認儀器開機穩(wěn)定后,檢查儀器的基線噪聲和基線漂移,確認基線的波動對測定沒有影響。8.1.4樣品分析按8.2的分析方法進行樣品分析,分析過程中應(yīng)添加干擾消除和質(zhì)量控制步驟。8.1.5分析完畢分析完畢后,應(yīng)按儀器操作說明書用水(5.2)進樣清洗進樣系統(tǒng),再使儀器處于待機狀態(tài)或關(guān)機狀態(tài)。8.2分析方法8.2.1干擾的消除8.2.1.1液相干擾可采用適當增加酸度、加入掩蔽劑、加入干擾元素抑制劑、化學(xué)分離等手段進行消除。8.2.1.2氣相干擾可采用加入掩蔽劑防止干擾元素形成氣態(tài)化合物,也可采用氣相分離、加熱、吸附劑等手段消除已形成氣態(tài)化合物的干擾元素。8.2.2定量分析8.2.2.1概述根據(jù)所測元素的熒光強度,按8.2.2.2和8.2.2.3給出的方法測定試樣溶液中待測組分的質(zhì)量濃度。無論采用哪種方法,校準曲線的繪制完成后,要緊接測定試樣溶液。若質(zhì)量濃度是由儀器軟件自動計算,要確保軟件的計算原理與以下方法一致。8.2.2.2校準曲線法配制5個或5個以上不同質(zhì)量濃度的標準溶液(多個標準溶液之間的質(zhì)量濃度應(yīng)分布合理),按照4GB/T43970—2024質(zhì)量濃度從低到高依次測定標準溶液中待測元素熒光強度,并繪制校準曲線、計算回歸方程。同時配制適當質(zhì)量濃度的試樣溶液,在相同條件下測定其熒光強度,試樣溶液中待測元素的質(zhì)量濃度按公式(1)計算。ρ檢=I檢a-b…………(1)式中:ρ檢—試樣溶液中待測元素質(zhì)量濃度;I檢—試樣溶液中待測元素熒光強度;b—校準曲線與縱坐標軸的截距;a—校準曲線的斜率。校準曲線法只適合于無基體干擾情況下的測定,在使用校準曲線法時:a)要盡量消除試樣溶液中的干擾;b)使標準溶液與試樣溶液基體盡可能保持一致;c)如果存在基體干擾,可采用標準加入法;d)當試樣中待測元素質(zhì)量濃度高于校準曲線范圍時,可將樣品稀釋至校準曲線范圍內(nèi)重新測定。校準曲線法校準曲線見圖1。圖1校準曲線法校準曲線8.2.2.3標準加入法分別吸取等體積的試樣溶液n份,一份不加標準溶液,其余n-1份溶液分別按比例加入不同體積標準溶液,再稀釋至一定體積,溶液質(zhì)量濃度通常分別為ρ檢,ρ檢+ρ0,ρ檢+2ρ0,…,ρ檢+(n-1)ρ0。在優(yōu)化的儀器條件下,依次測定這n份溶液待測元素的熒光強度,以加入標準溶液質(zhì)量濃度為橫坐標,相應(yīng)的待測元素熒光強度為縱坐標繪制校準曲線,曲線反向延伸與質(zhì)量濃度軸的交點的絕對值即為試樣溶液中待測元素的質(zhì)量濃度ρ檢。使用標準加入法時:a)只適用于質(zhì)量濃度與熒光強度呈線性區(qū)域;b)至少采用5點(包括試樣溶液本身)來繪制外推關(guān)系曲線,同時首次加入的標準溶液質(zhì)量濃度和試樣溶液的質(zhì)量濃度大致相同,即ρ檢≈ρ0。標準加入法校準曲線見圖2。5GB/T43970—2024圖2標準加入法校準曲線8.2.3質(zhì)量控制為確保分析結(jié)果的準確度,可在樣品分析過程中添加質(zhì)控樣品。質(zhì)控樣品可采用與分析樣品具有相同或相似基質(zhì)的標準物質(zhì)/標準樣品,將其在相同條件下進行平行分析,并將所得結(jié)果與標準物質(zhì)/標準樣品的標準值進行比較,以保證檢測結(jié)果的準確。9分析結(jié)果9.1定量分析的結(jié)果表述樣品中待測元素含量一般以質(zhì)量分數(shù)或質(zhì)量濃度表示。樣品中待測元素含量按公式(2)計算。X=(ρ檢-ρ空)×V×f…………(2)式中:X—樣品中被測元素的含量,單位為微克每千克(μg/kg)或微克每升(μg/L);ρ檢—試樣溶液中被測元素的質(zhì)量濃度,單位為微克每升(μg/L);ρ空白—空白溶液中被測元素的質(zhì)量濃度,單位為微克每升(μg/L);V—試樣溶液的體積,單位為毫升(mL);f—稀釋倍數(shù);m—測量過程中所取用樣品的總量,單位為克(g)或毫升(mL)。9.2分析方法與測定結(jié)果的評價9.2.1概述分析方法可用方法檢出限、定量限、重復(fù)性來評定,分析結(jié)果用測量不確定度評定。9.2.2方法檢出限方法檢出限宜采用11個實驗全流程空白溶液測定值的3倍標準偏差所對應(yīng)的分析物濃度或質(zhì)量。9.2.3定量限定量限宜采用11個實驗全流程空白溶液測定值的10倍標準偏差所對應(yīng)的分析物濃度或質(zhì)量。6GB/T43970—20249.2.4重復(fù)性重復(fù)性應(yīng)獨立連續(xù)測定,且一般測定次數(shù)大于等于7次。通常用標準偏差s或相對標準偏差RSD來表示。重復(fù)性與質(zhì)量濃度有關(guān),報告重復(fù)性時應(yīng)指明獲得該重復(fù)性的被測元素的質(zhì)量濃度。標準偏差s和相對標準偏差RSD分別按公式(3)和公式(4)計算。