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文檔簡介

全國職業(yè)院校技能大賽

賽項(xiàng)規(guī)程

一、賽項(xiàng)名稱

賽項(xiàng)編號:GZ-2022001

賽項(xiàng)名稱:農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測

英文名稱:QualityandSafetyTestofAgriculturalProducts

賽項(xiàng)組別:高職學(xué)生組

賽項(xiàng)歸屬產(chǎn)業(yè):農(nóng)林牧漁

二、競賽目的

通過比賽推動(dòng)全國高職院校農(nóng)產(chǎn)品(食品)質(zhì)量安全檢測相關(guān)專業(yè)的

建設(shè)與課程改革,促進(jìn)校企合作與產(chǎn)業(yè)發(fā)展。本賽項(xiàng)通過考查參賽選手利

用現(xiàn)代化大型分析儀器(氣相色譜、原子吸收分光光度計(jì))進(jìn)行農(nóng)藥殘留

和重金屬污染的檢測能力。通過對參賽選手綜合素質(zhì)的評價(jià),可達(dá)到檢驗(yàn)

高職院校在農(nóng)產(chǎn)品(食品)質(zhì)量安全檢測人才培養(yǎng)水平的目的,也可以為

農(nóng)產(chǎn)品(食品)質(zhì)量安全檢測機(jī)構(gòu)、企業(yè)檢驗(yàn)部門的一線檢測人員提供人

才儲備。同時(shí),本賽項(xiàng)通過以真實(shí)職業(yè)崗位任務(wù)為基礎(chǔ)的競賽內(nèi)容的實(shí)施,

對提高學(xué)生職業(yè)技能操作水平、普及農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全知識、強(qiáng)化學(xué)生社會

責(zé)任意識都具有重要意義。通過2個(gè)項(xiàng)目的技能比賽,可達(dá)到以下目的:

1.較全面地檢驗(yàn)和評價(jià)各高職院校食品工業(yè)類專業(yè)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢

測課程實(shí)踐教學(xué)能力和水平,促進(jìn)工學(xué)結(jié)合人才培養(yǎng)模式的改革與創(chuàng)新;

1

2.通過大賽交流,促進(jìn)學(xué)生專業(yè)素質(zhì)和綜合素質(zhì)的提升,為食品行業(yè)、

產(chǎn)業(yè)提供合格人才;

3.以賽促教,推動(dòng)高職院校教育教學(xué)改革的深化,有效提高教學(xué)質(zhì)量,

為培養(yǎng)基本功過硬、操作規(guī)范嫻熟、愛崗敬業(yè)的新型高技能人才發(fā)揮引領(lǐng)

作用;

4.以賽促改,通過真實(shí)項(xiàng)目引領(lǐng)及標(biāo)準(zhǔn)化操作,實(shí)現(xiàn)教學(xué)過程與生產(chǎn)過

程的無縫對接。

三、競賽內(nèi)容、時(shí)間、成績構(gòu)成

本賽項(xiàng)內(nèi)容包括農(nóng)藥殘留檢測和重金屬污染檢測2個(gè)項(xiàng)目。

1.農(nóng)藥殘留檢測項(xiàng)目——“蔬菜中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留的檢測”

檢測方法依照《蔬菜和水果有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸

酯類農(nóng)藥多殘留的測定》(NY/T761-2008)操作。

本項(xiàng)目全面考察學(xué)生利用氣相色譜法檢測蔬菜中農(nóng)藥殘留項(xiàng)目的基本

操作技能及職業(yè)素養(yǎng)。包括基礎(chǔ)理論測試、樣品前處理、樣品檢測(送至

第三方檢測機(jī)構(gòu)進(jìn)行,不作為考核點(diǎn),但選手制備樣品的回收率和RSD值

將根據(jù)檢測機(jī)構(gòu)檢測數(shù)據(jù)計(jì)分)、數(shù)據(jù)處理(提供統(tǒng)一打印圖譜,考核選

手根據(jù)圖譜計(jì)算檢測結(jié)果的能力)、氣相色譜三維仿真和理論考試5個(gè)環(huán)

節(jié),全面考查參賽選手的基礎(chǔ)理論知識、基本操作技能、對操作過程整體

把握和運(yùn)用的能力以及在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中的操作文明和操作安全意識。

本項(xiàng)目現(xiàn)場操作要求每個(gè)參賽隊(duì)員在150分鐘內(nèi)完成,三維仿真操作

2

時(shí)間60分鐘,圖譜處理時(shí)間為60分鐘,基礎(chǔ)理論考試時(shí)間60分鐘,合計(jì)

330分鐘。

該項(xiàng)目比賽各部分內(nèi)容組成、考核知識點(diǎn)與技能點(diǎn),以及各部分折合

分值見下表1。理論考試總分100分,折合成20分計(jì)入總分??偝煽兒嫌?jì)

120分。

表1.農(nóng)藥殘留檢測項(xiàng)目現(xiàn)場操作部分

項(xiàng)目考核內(nèi)容考核知識點(diǎn)/技能點(diǎn)分值

制樣制樣方法;食品加工器的使用5

天平的使用;移液槍的使用;移液管的使用;旋渦

提取17

樣品預(yù)振蕩器的使用;過濾方法

處理凈化氮吹儀的使用;旋渦振蕩器的使用;移液管的使用18

規(guī)范與安標(biāo)識規(guī)范;文明操作規(guī)范;安全操作規(guī)范;5

全等操作熟練度5

檢測回收率考察樣品的回收率,儀器操作不作為考核點(diǎn)8

結(jié)果RSD值考察樣品RSD,儀器操作不作為考核點(diǎn)7

根據(jù)給定的標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖,準(zhǔn)確填寫農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品的

蔬菜定性分析6

數(shù)據(jù)信息、填寫待測農(nóng)藥信息

中有

處理計(jì)算被測農(nóng)藥的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、回收率和精密度,并正

機(jī)磷定量分析9

確運(yùn)用修約規(guī)則。

類農(nóng)

藥殘實(shí)驗(yàn)室安全知識;實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備管理與維護(hù);檢測

實(shí)驗(yàn)室安

留的過程中所涉及實(shí)驗(yàn)室安全隱患排查;安全防護(hù)用品5

檢測氣相三使用及穿戴等

維仿真

能夠正確配置標(biāo)液;建立檢測方法包括進(jìn)樣口、檢

操作

工作站仿測器、色譜柱溫度設(shè)置,氣體流量等設(shè)置;設(shè)置樣

15

真品信息并進(jìn)樣;建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,對未知樣品進(jìn)行定

性和定量分析

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測基礎(chǔ)理論、儀器分析(色譜、紫外-可見光譜、

基礎(chǔ)理

原子吸收光譜等)、樣品前處理、數(shù)據(jù)分析、實(shí)驗(yàn)室安全等相關(guān)20

知識。

總計(jì)120

2.重金屬污染檢測項(xiàng)目——“茶葉中重金屬含量的檢測”

3

檢測方法依照《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn):食品中鉛的測定—火焰原子吸收

光譜法》(GB5009.12-2017)操作。

本項(xiàng)目全面考察學(xué)生利用原子吸收分光光度法測定茶葉中重金屬含量

項(xiàng)目的操作技術(shù)及職業(yè)素養(yǎng)。具體包括基礎(chǔ)理論測試、樣品預(yù)處理、上機(jī)

測量、結(jié)果數(shù)據(jù)處理和虛擬仿真等5個(gè)環(huán)節(jié)。全面考查參賽選手的基礎(chǔ)理

論、操作技能、過程整體把握和運(yùn)用的能力以及在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中的操作

文明和操作安全意識。

本項(xiàng)目現(xiàn)場預(yù)處理操作要求每個(gè)參賽隊(duì)員在120分鐘內(nèi)完成,上機(jī)檢

測要求在30分鐘內(nèi)完成,數(shù)據(jù)處理要求在45分鐘內(nèi)完成,原子吸收三維

仿真要求在60分鐘內(nèi)完成,基礎(chǔ)理論考試時(shí)間60分鐘,合計(jì)315分鐘。

該項(xiàng)目比賽各部分內(nèi)容組成、考核知識點(diǎn)與技能點(diǎn),以及各部分折合

分值見下表2。理論考試總分100分,折合成20分計(jì)入總分??偝煽兒嫌?jì)

120分。

表2重金屬檢測項(xiàng)目考核內(nèi)容知識點(diǎn)和折合分值

項(xiàng)目考核內(nèi)容考核知識點(diǎn)/技能點(diǎn)分值

樣品稱重分析天平的使用5

標(biāo)樣稀釋移液管的使用;容量瓶的使用12

樣品預(yù)

萃取分離分液漏斗的使用13

處理

安全、文明操作安全、實(shí)驗(yàn)臺面整潔、正確傾倒廢棄物5

茶葉中

熟練度選手操作熟練程度5

重金屬

單火焰原子吸收分光光度計(jì)的操作:包括開關(guān)氣

含量的上機(jī)測量20

體和點(diǎn)火;軟件操作、參數(shù)設(shè)置;進(jìn)樣測定

檢測

原始數(shù)據(jù)記錄規(guī)范;標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作;數(shù)據(jù)計(jì)算

數(shù)據(jù)處理20

方法;數(shù)據(jù)修約原則;精密度;準(zhǔn)確度

實(shí)驗(yàn)室能夠理解實(shí)驗(yàn)室安全管理制度;正確進(jìn)

原子吸收三維仿真5

組織管行實(shí)驗(yàn)室安全防護(hù);處理實(shí)驗(yàn)室常見安

4

理全事故。

樣品前參照國標(biāo)進(jìn)行試樣制備;對樣品進(jìn)行濕

7

處理法消解;微波消解;壓力罐消解;

正確進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品配制;獨(dú)立完成原子

吸收分光光度計(jì)(石墨爐法)的開關(guān)機(jī)

石墨爐操作;正確設(shè)置分析方法并完成樣品的

法含量采集;正確進(jìn)行數(shù)據(jù)處理并得到分析結(jié)8

測定果;對原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行日常維

護(hù)并對使用過程中的常見故障進(jìn)行處

理。

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測基礎(chǔ)理論、儀器分析(色譜、

基礎(chǔ)理論測試紫外-可見光譜、原子吸收光譜等)理論、樣品前20

處理、數(shù)據(jù)分析、實(shí)驗(yàn)室安全等相關(guān)知識。

合計(jì)120

四、競賽方式

本次競賽為團(tuán)體賽。每個(gè)參賽隊(duì)由2名參賽選手組成,每名選手分別

選擇一個(gè)項(xiàng)目進(jìn)行比賽,每個(gè)項(xiàng)目由5個(gè)模塊,每個(gè)模塊成績分別獨(dú)立計(jì)

分,最終成績由二個(gè)項(xiàng)目的折合分?jǐn)?shù)相加的總分決定。

農(nóng)藥殘留檢測項(xiàng)目的試樣前處理過程將由參賽選手現(xiàn)場操作完成(過

程評分)。樣品提取液的上機(jī)測定由賽項(xiàng)專家組安排第三方檢測機(jī)構(gòu)專家

按規(guī)定統(tǒng)一進(jìn)行(儀器操作不作為選手考核點(diǎn))。選手制備樣品的回收率

和RSD值將直接根據(jù)檢測機(jī)構(gòu)的檢測數(shù)據(jù)計(jì)分(結(jié)果評分)。為了考核參

賽選手的圖譜解讀及數(shù)據(jù)處理能力,將提供統(tǒng)一的打印圖譜,考核選手根

據(jù)圖譜進(jìn)行農(nóng)藥定性和定量計(jì)算、計(jì)算回收率和RSD值等數(shù)據(jù)處理及正確

填寫檢測記錄單的能力(結(jié)果評分)。同時(shí)進(jìn)行了氣相色譜儀三維仿真操

作考核(仿真軟件由賽項(xiàng)專家組指定)(結(jié)果評分)和基礎(chǔ)理論測試(結(jié)

果評分)。

5

重金屬檢測競賽項(xiàng)目的試樣前處理過程參賽選手現(xiàn)場操作完成(過程

評分,樣品消解液由組委會提前準(zhǔn)備好,樣品消解不作為考核點(diǎn)),樣品

提取液由選手自己上機(jī)測量(過程評分);選手還需對測量結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)

處理,計(jì)算平行樣的RSD和MAE(結(jié)果評分)。同時(shí)還進(jìn)行原子吸收分

光光度計(jì)三維仿真軟件操作考核(仿真軟件由賽項(xiàng)專家組指定)和基礎(chǔ)理

論測試(結(jié)果評分)。

五、競賽流程

(一)競賽日程

日期時(shí)間內(nèi)容備注

9:00-13:00報(bào)到

第1天14:00-14:30選手抽簽分項(xiàng)目

14:30-16:00選手熟悉場地分批次分項(xiàng)目

樣品預(yù)處理技能

第2天8:00-12:00分批次分項(xiàng)目

操作競賽

數(shù)據(jù)處理、三維

8:00-12:00仿真操作、理論分批次分項(xiàng)目

考試

第3天

12:00-17:00閱卷評分裁判組

成績公示、閉幕

17:00-17:30

6

(二)競賽各場次流程

以每賽項(xiàng)64人為例,競賽具體場次安排如下:

比賽日期時(shí)間賽程任務(wù)安排

7:00-8:00檢錄

農(nóng)殘檢08:00-11:00第一批樣品預(yù)處理技能操作競賽

測項(xiàng)目12:00-15:00第二批樣品預(yù)處理技能操作競賽

15:30-18:30第三批樣品預(yù)處理技能操作競賽

第一批樣品預(yù)處理技能操作競賽

208:00-11:00

按預(yù)處理完成先后順序安排上機(jī)

天重金屬

第二批樣品預(yù)處理技能操作競賽

檢測項(xiàng)11:30-14:30

按預(yù)處理完成先后順序安排上機(jī)

第三批樣品預(yù)處理技能操作競賽

15:00-18:00

按預(yù)處理完成先后順序安排上機(jī)

08:30-9:30圖譜處理

農(nóng)殘檢

9:45-10:45氣相色譜組三維仿真操作

第測項(xiàng)目

11:00~12:00理論考試

3

重金屬08:30-09:15數(shù)據(jù)處理

檢測項(xiàng)9:45-10:45重金屬組三維仿真

目11:00-12:00理論考試

7

六、競賽賽卷:

本賽項(xiàng)將在大賽網(wǎng)公布賽項(xiàng)樣題。

8

2022年全國職業(yè)院校技能大賽-高職組

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測賽項(xiàng)

蔬菜中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留的檢測現(xiàn)場考核標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程及要求

賽位號:

注意事項(xiàng)

1.考慮到競賽的時(shí)間要求以及公平公正的大賽原則,本項(xiàng)目操作規(guī)程

在參照農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T761-2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬

除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》第一部分第二法的基礎(chǔ)上略

有改動(dòng)。

2.競賽由組委會統(tǒng)一準(zhǔn)備空白樣品,每位選手做三個(gè)平行加標(biāo)樣,樣

品預(yù)處理完成后,由組委會統(tǒng)一送至第三方檢測機(jī)構(gòu)檢測,這樣能夠較好

地控制比賽時(shí)間,同時(shí)能夠保證結(jié)果準(zhǔn)確度的可評價(jià)性。

3.選手提前10分鐘進(jìn)場。選手入場后可檢視儀器設(shè)備,如有問題可提

出更換;比賽正式開始后不再處理任何儀器設(shè)備問題,一切后果選手自負(fù)。

4.本次比賽有5個(gè)檢測關(guān)鍵點(diǎn),務(wù)必先舉手示意評分裁判,等評分裁

判過來后,方可進(jìn)行。

5.氮吹步驟統(tǒng)一安排,輪流進(jìn)行。

6.比賽過程中請做好相應(yīng)的安全防護(hù)措施,并進(jìn)行設(shè)備使用登記。

7.比賽時(shí)間:150分鐘,其中氮吹等待時(shí)間扣除。

9

蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測操作規(guī)程

1.制樣

黃瓜兩根去皮,切小塊,放入攪拌機(jī)中,打漿。

2.樣品提取

準(zhǔn)確稱取10.00±0.10g(需舉手示意裁判)黃瓜勻漿于50mL離心管中,用移液槍

加入標(biāo)液100μL(需舉手示意裁判),用20mL移液管準(zhǔn)確移入20.0mL乙腈(需舉手

示意裁判),于旋渦振蕩器上混勻2min后用濾紙過濾,濾液收集到裝有2g~3g氯化

鈉的50mL具塞量筒中,收集濾液20mL左右,蓋上塞子,劇烈震蕩1min,在室溫下

靜置30min左右,使乙腈相和水相完全分層。

3.凈化

用5mL吸量管從具塞量筒中準(zhǔn)確移取4.00mL乙腈相溶液(需舉手示意裁判)于

10mL刻度試管中,將其置于氮吹儀中,溫度設(shè)為75℃,緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)猓舭l(fā)近干,用

2mL吸量管準(zhǔn)確移入2.00mL丙酮(需舉手示意裁判),在旋渦混合器上混勻,用0.22

μm濾膜過濾后,分別移入至自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣瓶中,做好標(biāo)記,供色譜測定。

樣品瓶編號為:NC賽位號-1、NC賽位號-2、NC賽位號-3。如賽位

號為03,則樣品瓶編號為:NC03-1、NC03-2、NC03-3。

4.測定(由裁判收齊樣品后統(tǒng)一上機(jī)檢測)

重復(fù)平行123

蔬菜質(zhì)量(g)

氯化鈉質(zhì)量(g)

10

2022年全國職業(yè)院校技能大賽(高職組)

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測賽項(xiàng)

茶葉中重金屬含量的檢測數(shù)據(jù)處理操作規(guī)程

(1)數(shù)據(jù)處理時(shí)間為45分鐘,到時(shí)立刻停止,不得作弊,否則成績以零分處理。

(2)檢測報(bào)告統(tǒng)一提供,在茶葉中重金屬含量檢測記錄單中進(jìn)行數(shù)據(jù)記錄和處理。

1.樣品稱量

2.試樣準(zhǔn)備

2.1消解液和試劑空白由組委會提前制備提供,每個(gè)選手3份樣品消解液和1份試劑

空白液,原始記錄單上由組委會填好相應(yīng)樣品質(zhì)量,供后續(xù)計(jì)算。

2.21號樣品消解液、2號樣品消解液、3號樣品消解液作為考核樣。

3.萃取分離

3.1分別吸取樣品1號樣品消解液、2號樣品消解液、3號樣品消解液10.00mL及試

劑空白液10.00mL,分別置于125mL分液漏斗中,補(bǔ)加水至60mL。

3.2加2.00mL檸檬銨溶液,溴百里酚藍(lán)水溶液3~5滴,用氨水調(diào)pH至溶液由黃變

藍(lán),加硫酸銨溶液10.00mL,DDTC溶液10.00mL,搖勻。

3.3放置5min左右,加入10.00mLMIBK,劇烈震搖提取1min,靜置分層后,棄去

水層,將MIBK層放入10mL帶塞刻度管中,備用。

3.4將鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液(100μg/mL)稀釋到10μg/mL。

3.5分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(10μg/mL)0.00mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,

4.00mL,5.00mL(相當(dāng)于0.0μg,10.0μg,20.0μg,30.0μg,40.0μg,50.0μg鉛)于125mL

分液漏斗中。與試樣相同方法萃取。

4.上機(jī)測定

4.1參數(shù)設(shè)定

4.1.1根據(jù)組委會提供的燈管座位表選擇檢測使用燈(燈已經(jīng)預(yù)熱)

4.1.2進(jìn)行樣品檢測參數(shù)和樣品設(shè)置

11

4.2測量

5.結(jié)果計(jì)算

x(m1m0)/m2(公式1)

式中:

x——試樣中鉛的含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);

m1——測定樣液中鉛的含量,單位為微克(μg);

m0——空白溶液中鉛的含量,單位為微克(μg);

m2——試樣質(zhì)量或體積,單位為克或毫升(g或mL)。

6.消化樣的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD計(jì)算

根據(jù)三個(gè)消化樣鉛含量的測定值,計(jì)算出RSD。

RSD根據(jù)下式計(jì)算:

n

2

xix

i1

n

RSD100%(公式2)

x

式中:x——三個(gè)樣品中鉛含量測定值的平均值,單位為毫克每千克(mg/kg);

n——平行樣品個(gè)數(shù),為3;

xi——每個(gè)樣品的測定值。

7.消化樣平均絕對誤差計(jì)算

根據(jù)三個(gè)消化樣鉛的測定值,計(jì)算平均絕對誤差MAE。

平均絕對誤差MAE根據(jù)下式計(jì)算:

n

2

xix

i1

n

MAE100%(公式3)

x

式中:x——消化樣中鉛含量真實(shí)值,單位為毫克每千克(mg/kg);

n——平行樣品個(gè)數(shù);

xi——每個(gè)平行樣品的含量。

8.計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位;RSD和MAE保留三位有效數(shù)字。

12

2022年全國職業(yè)院校技能大賽-高職組

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測賽項(xiàng)

蔬菜中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留的檢測數(shù)據(jù)處理操作規(guī)程

賽位號:

注意事項(xiàng)

1.考試時(shí)間60分鐘,到時(shí)立刻停止,不能中途退場,不能提前離場,不得

作弊。

2.請根據(jù)手中的標(biāo)準(zhǔn)樣品譜圖、空白樣品譜圖和平行的未知樣品譜圖,對未

知樣品中的有機(jī)磷類農(nóng)藥進(jìn)行定性及定量分析。

3.如需使用計(jì)算器,請使用windows自帶的標(biāo)準(zhǔn)型計(jì)算器,不得使用科學(xué)

型計(jì)算器。

4.數(shù)據(jù)處理時(shí),請依據(jù)本操作規(guī)程所提供的公式來進(jìn)行,保留時(shí)間和峰面積

按圖譜完整填寫,農(nóng)藥質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字,回收率和RSD

保留小數(shù)點(diǎn)后一位。

請各位同學(xué)根據(jù)以下操作規(guī)程與檢測圖譜填寫檢測記錄單。

蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測操作規(guī)程

考慮到競賽的時(shí)間要求以及公平公正的大賽原則,本項(xiàng)目操作規(guī)程在參照農(nóng)業(yè)行業(yè)

標(biāo)準(zhǔn)NY/T761-2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥

多殘留的測定》基礎(chǔ)上略有改動(dòng)。操作規(guī)程中由組委會統(tǒng)一準(zhǔn)備空白樣品,每位選手做

三個(gè)平行加標(biāo)樣,樣品預(yù)處理完成后,由組委會統(tǒng)一送至第三方檢測機(jī)構(gòu)檢測。

1.制樣

13

黃瓜兩根去皮,切小塊,放入攪拌機(jī)中,打漿。

2.樣品提取

準(zhǔn)確稱取4份10.00±0.10克黃瓜勻漿于50mL離心管中,其中3份中每管加入有機(jī)磷混

合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(10.0μg/mL)80μL,另一份作為樣品空白。準(zhǔn)確移入20.0mL乙腈,于旋渦振

蕩器上混勻2min后用濾紙過濾,濾液收集到裝有2g~3g氯化鈉的50mL具塞量筒中,收集

濾液20mL左右,蓋上塞子,劇烈震蕩1min,在室溫下靜置30min,使乙腈相和水相完全

分層。

3.凈化

用移液管從具塞量筒中移取5.00mL乙腈相溶液于10mL刻度試管中,將其置于氮吹

儀中,溫度設(shè)為75℃,緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)猓舭l(fā)近干,用移液管移入2.00mL丙酮,在旋渦混

合器上混勻,用0.22μm濾膜過濾后,分別移入至自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣瓶中,做好標(biāo)記,供色

譜測定。

4.測定(由評委老師收齊樣品后統(tǒng)一上機(jī)檢測)

(1)色譜柱DB-170130m×0.25mm×0.1μm

(2)溫度進(jìn)樣口:240℃檢測器:250℃

柱溫:60℃(保持1min),25℃/min升溫到160℃,保持2min,然后以20℃/min升

溫到240℃,保持13min。

(3)氣體及流量

載氣:氮?dú)猓魉贋?.0mL/min;

燃?xì)猓簹錃?,流速?5mL/min;

助燃器:空氣,流速100mL/min。

(4)進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣。

5.色譜分析

由自動(dòng)進(jìn)樣器吸取1.0μL標(biāo)準(zhǔn)混合溶液和凈化后的樣品溶液注入色譜儀中,以保留

時(shí)間定性,以獲得的樣品溶液峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積比較定量。

6.定性分析

14

將樣品溶液中未知組分的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液在同一色譜柱上的保留時(shí)間相比較,

如果樣品溶液中某組分的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中某一農(nóng)藥的保留時(shí)間相差在±0.05min

內(nèi)的可認(rèn)定為該農(nóng)藥。

7.定量結(jié)果計(jì)算

試樣中被測農(nóng)藥質(zhì)量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)以ω計(jì),單位以毫克每千克(mg/kg)表示,按下

式計(jì)算。

?1×?×?3

ω=×ρ

?2×??×?

式中:

ρ——標(biāo)準(zhǔn)溶液中農(nóng)藥的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);

A——樣品溶液中被測農(nóng)藥的峰面積;

AS——農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測農(nóng)藥的峰面積;

V1——提取溶劑總體積,單位為毫升(mL);

V2——吸取出用于檢測的提取溶液的體積,單位為毫升(mL);

V3——樣品溶液定容體積,單位為毫升(mL);

m——試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。

8.回收率計(jì)算

每種農(nóng)藥,根據(jù)3個(gè)加標(biāo)試樣的農(nóng)藥測定質(zhì)量,分別計(jì)算出一個(gè)回收率,再算出回

收率平均值。

回收率根據(jù)下式計(jì)算:

MM

P0100%

Ms

式中:

P——加標(biāo)回收率,(%);

M——樣品溶液農(nóng)藥的質(zhì)量,單位為毫克(mg);

M0——空白樣中農(nóng)藥的質(zhì)量,單位為毫克(mg);

Ms——加入標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥的質(zhì)量,單位為毫克(mg)。

15

9.加標(biāo)樣RSD計(jì)算

每種農(nóng)藥,根據(jù)三個(gè)加標(biāo)試樣質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定值,計(jì)算出一個(gè)RSD。

RSD根據(jù)下式計(jì)算:

n

xx2

i

i1

n

RSD100%

x

式中:x——三個(gè)平行加標(biāo)試樣中農(nóng)藥質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值,單位為毫克每千克(mg/kg);

n——平行樣品個(gè)數(shù),為3;

xi——每個(gè)平行樣品。

16

賽位號:

氣相色譜法檢測數(shù)據(jù)記錄表

農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品信息:

農(nóng)藥名稱

保留時(shí)間(min)

峰面積

濃度(μg/mL,兩

位有效數(shù)字)

測定結(jié)果1:

加標(biāo)樣品編號123樣品空白

試樣質(zhì)量(g)9.9810.0310.0410.02

樣品保留時(shí)間min

定性結(jié)果1

提取溶劑總體積(mL)

吸取用于檢測的提取

液體積(mL)

樣品溶液最終定容體

積(mL)

峰面積

農(nóng)藥添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω

/

(mg/kg)

平均值ω(mg/kg)/

回收率(%)/

平均回收率(%)/

17

精密度RSD值(%)/

測定結(jié)果2:

樣品編號123樣品空白

試樣的質(zhì)量(g)9.9810.0310.0410.02

樣品保留時(shí)間min

定性結(jié)果2

提取溶劑總體積

(mL)

吸取用于檢測的提取

液體積(mL)

樣品溶液最終定容體

積(mL)

峰面積

農(nóng)藥添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω

/

(mg/kg)

平均值ω(mg/kg)/

回收率(%)/

平均回收率(%)/

精密度RSD值(%)/

測定結(jié)果3:

樣品編號123樣品空白

試樣的質(zhì)量(g)9.9810.0310.0410.02

樣品保留時(shí)間min

18

定性結(jié)果2

提取溶劑總體積

(mL)

吸取用于檢測的提取

液體積(mL)

樣品溶液最終定容體

積(mL)

峰面積

農(nóng)藥添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω

/

(mg/kg)

平均值ω(mg/kg)/

回收率(%)/

平均回收率(%)/

精密度RSD值(%)/

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2022年全國職業(yè)院校技能大賽(高職組)

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測賽項(xiàng)

(蔬菜中有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留的檢測)

氣相仿真軟件操作規(guī)程

賽位號:

【注意事項(xiàng)】

1、請按照順序完成操作,操作結(jié)束之前,請勿退出軟件,一旦退出,后果自負(fù)。

2、電腦或軟件出現(xiàn)異常,請及時(shí)報(bào)告現(xiàn)場裁判。

3、操作完成后,系統(tǒng)自動(dòng)打分。在報(bào)告第一頁空白處簽署“賽位號,我已確認(rèn)”

字樣。選手在賽位上安靜等待至比賽結(jié)束,現(xiàn)場裁判宣布比賽結(jié)束前不得離場。

4、比賽時(shí)間60分鐘,到時(shí)立刻停止,否則視為作弊。

【操作規(guī)程】

1.實(shí)驗(yàn)室安全排查及規(guī)范操作

1.1實(shí)驗(yàn)員個(gè)人防護(hù)用品穿戴

1.2實(shí)驗(yàn)室隱患查找

2.農(nóng)殘上機(jī)檢測仿真操作

2.1配制標(biāo)樣:配制適宜濃度的3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品

備注:未知樣中毒死蜱的濃度約在1.0μg/mL左右

2.2開機(jī)測試

2.2.1儀器配置

2.2.2依次打開氮?dú)?、空氣和氫氣管?/p>

2.2.3儀器開機(jī)

2.2.4打開儀器工作站

2.2.5工作站中點(diǎn)擊方法—編輯完整測量方法,對測量方法進(jìn)行編輯,方法信息如下:

進(jìn)樣口溫度:220℃檢測器溫度:250℃

柱溫:150℃(保持2min),以8℃/min的升溫速率升溫至250℃(保持12min)

20

載氣:氮?dú)?,純度?9.999%,流速10mL/min

燃?xì)猓簹錃?,純度純度?9.999%,流速75mL/min

助燃?xì)猓嚎諝?,流速?00mL/min

2.3數(shù)據(jù)分析

2.4儀器關(guān)機(jī)

21

2022年全國職業(yè)院校技能大賽(高職組)

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測賽項(xiàng)

(茶葉中鉛的含量檢測)

原子吸收分光光度計(jì)(石墨爐法)仿真軟件操作規(guī)程

賽位號:

【注意事項(xiàng)】

1、請按照順序完成操作,操作結(jié)束之前,請勿退出軟件,一旦退出,后果自負(fù)。

2、電腦或軟件出現(xiàn)異常,請及時(shí)報(bào)告現(xiàn)場裁判。

3、操作完成后,系統(tǒng)自動(dòng)打分。在報(bào)告第一頁空白處簽署“賽位號,我已確認(rèn)”

字樣。選手在賽位上安靜等待至比賽結(jié)束,現(xiàn)場裁判宣布比賽結(jié)束前不得離場。

4、比賽時(shí)間60分鐘,到時(shí)立刻停止,否則視為作弊。

【操作規(guī)程】

1.實(shí)驗(yàn)室安全排查及規(guī)范操作

1.1實(shí)驗(yàn)室安全管理制度

1.2實(shí)驗(yàn)室隱患查找

1.3常見安全事故處理

2.重金屬鉛上機(jī)檢測仿真操作

2.1樣品前處理

2.1.1濕法消解

2.1.2標(biāo)準(zhǔn)樣品配制

2.2含量測定(石墨爐法)

2.2.1開機(jī)前維護(hù)

2.2.2儀器開機(jī),依次氬氣氣路開關(guān)

2.2.3打開循環(huán)冷卻水開關(guān)。點(diǎn)擊,打開陰極燈門

2.2.4選擇燈位

2.2.5打開計(jì)算機(jī)開關(guān)

22

2.2.6打開原子吸收分光譜儀主機(jī)開關(guān)

2.3建立分析方法

2.3.1啟動(dòng)軟件,軟件自動(dòng)開機(jī)自檢

2.3.2開工作界面

2.3.3打開點(diǎn)燈窗口

2.3.4打開燈電源

2.3.5檢查Pb的燈電流

2.3.6新建方法,設(shè)置元素測定波長

2.3.7設(shè)置狹縫寬度

2.3.8填寫標(biāo)樣和試樣的重復(fù)次數(shù)

2.3.9設(shè)置爐程序參數(shù)

2.3.10方法保存

2.4數(shù)據(jù)分析

2.5儀器關(guān)機(jī)

23

七、競賽規(guī)則

(一)參賽資格

1.參賽選手須為普通高等學(xué)校全日制在籍專科學(xué)生。本科院校中高職

類全日制在籍學(xué)生。五年制高職四、五年級在籍學(xué)生。

2.凡在往屆全國職業(yè)院校技能大賽中獲一等獎(jiǎng)的選手,不能再參加同

一項(xiàng)目同一組別的比賽。

(二)報(bào)名要求

參賽選手和指導(dǎo)教師報(bào)名獲得確認(rèn)后不得隨意更換。如備賽過程中參

賽選手和指導(dǎo)教師因故無法參賽,須于相應(yīng)賽項(xiàng)開賽10個(gè)工作日之前出具

書面說明,經(jīng)大賽執(zhí)委會辦公室核實(shí)后予以更換。競賽開始后,參賽隊(duì)不

得更換參賽隊(duì)員,允許隊(duì)員缺席比賽。

(三)賽前準(zhǔn)備

1.熟悉場地:比賽日前一天下午15:30-16:00開放賽場,參賽選手應(yīng)在

競賽日程規(guī)定的時(shí)間內(nèi)熟悉競賽場地。

2.領(lǐng)隊(duì)會議:比賽日前一天下午召開領(lǐng)隊(duì)會議,由各參賽隊(duì)伍的領(lǐng)隊(duì)

和指導(dǎo)教師參加,會議講解競賽注意事項(xiàng)并進(jìn)行賽前答疑。

3.抽簽儀式:領(lǐng)隊(duì)會議上確定分批抽簽,比賽前20分鐘內(nèi)選手賽位抽

簽,通過抽簽確定各參賽隊(duì)的賽次工位。

4.參賽隊(duì)入場:參賽選手應(yīng)提前30分鐘到達(dá)賽場,接受工作人員對選

手身份、資格和有關(guān)證件的核驗(yàn),賽位由抽簽確定,不得擅自變更、調(diào)整;

選手在競賽過程中不得擅自離開賽場,如有特殊情況,須經(jīng)裁判人員同意。

選手不得將手機(jī)、無線上網(wǎng)卡、移動(dòng)存儲設(shè)備、資料等與競賽無關(guān)的物品

24

帶入賽場。

(四)正式比賽

1.所有人員在賽場內(nèi)不得有影響其他選手完成工作任務(wù)的行為,參賽

選手不允許竄崗竄位,使用文明用語,不得言語及人身攻擊裁判和賽場工

作人員。

2.選手須嚴(yán)格遵守安全操作規(guī)程,并接受裁判員的監(jiān)督仲裁組和警示,

以確保參賽人身及設(shè)備安全。選手因個(gè)人誤操作造成人身安全事故和設(shè)備

故障時(shí),裁判長有權(quán)中止該隊(duì)比賽;如非選手個(gè)人因素出現(xiàn)設(shè)備故障而無

法比賽,由裁判長視具體情況做出裁決(調(diào)換到備份賽位或調(diào)整至最后一場

次參加比賽);如裁判長確定設(shè)備故障可由技術(shù)支持人員排除故障后繼續(xù)比

賽,將給參賽選手補(bǔ)足所耽誤的比賽時(shí)間。

3.選手進(jìn)入賽場后,不得擅自離開賽場,因病或其他原因離開賽場或

終止比賽,應(yīng)向裁判示意,須經(jīng)賽場裁判長同意,并在賽場記錄表上簽字

確認(rèn)后,方可離開賽場并在賽場工作人員指引下到達(dá)指定地點(diǎn)。

4.選手須按照程序提交比賽結(jié)果,在比賽賽位的計(jì)算機(jī)規(guī)定文件夾內(nèi)

存儲比賽文檔,配合裁判做好賽場情況記錄,并簽字確認(rèn),裁判提出簽名

要求時(shí),不得無故拒絕。

5.裁判長發(fā)布比賽結(jié)束指令后所有未完成任務(wù)參賽選手立即停止操作,

按要求清理賽位,不得以任何理由拖延競賽時(shí)間。

(五)成績評定

25

1.過程評判,所有評分項(xiàng)要由過程裁判簽字。

2.結(jié)果評判,結(jié)果裁判負(fù)責(zé)所有工位的評判,裁判評分進(jìn)行算術(shù)平均

后作為選手最后得分,并有專人進(jìn)行錄像。

3.評判結(jié)束后,記分員負(fù)責(zé)在監(jiān)督仲裁組監(jiān)督下完成統(tǒng)分工作,統(tǒng)分

表由記分員、裁判長、監(jiān)督仲裁組成員共同簽字確認(rèn),在監(jiān)督仲裁組監(jiān)督

下由裁判長審核簽字后封裝。

4.總分相同的隊(duì)伍,按照重金屬檢測項(xiàng)目的比賽分?jǐn)?shù)進(jìn)行排名,該項(xiàng)

目比賽分?jǐn)?shù)仍然相同的隊(duì)伍,按照農(nóng)殘檢測項(xiàng)目-檢測結(jié)果考核環(huán)節(jié)的分值

進(jìn)行排名。

(六)成績公布

記分員將解密后的各參賽隊(duì)伍(選手)成績匯總成最終成績,經(jīng)裁判

長、監(jiān)督仲裁組簽字后進(jìn)行公示。

八、競賽環(huán)境

(一)數(shù)據(jù)處理及三維仿真操作考核場地

各項(xiàng)目的數(shù)據(jù)處理考核、圖譜是及三維仿真操作考核在計(jì)算機(jī)室進(jìn)行,

一名選手一臺計(jì)算機(jī)獨(dú)立完成。

(二)現(xiàn)場操作項(xiàng)目競賽場地

二個(gè)現(xiàn)場操作項(xiàng)目的比賽分別在獨(dú)立實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)室環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)要

求照明、控溫良好,能提供穩(wěn)定的水、電。每個(gè)競賽場地邊上設(shè)有衛(wèi)生間,

競賽實(shí)訓(xùn)基地及機(jī)房邊上提供供醫(yī)療服務(wù)站,有正常的樓梯及緊急疏散通

道。

26

每個(gè)項(xiàng)目考核場地內(nèi)設(shè)有相對獨(dú)立的長實(shí)驗(yàn)臺,每個(gè)實(shí)驗(yàn)臺按照每批

次選手人數(shù)分為不同實(shí)驗(yàn)區(qū),每個(gè)實(shí)驗(yàn)區(qū)標(biāo)明編號。

競賽所需試劑以及部分溶液,將統(tǒng)一提供。

九、技術(shù)規(guī)范

競賽項(xiàng)目的命題結(jié)合農(nóng)產(chǎn)品(食品)檢測職業(yè)崗位的技能需求,并參

照表中相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定。

序號標(biāo)準(zhǔn)號名稱

蔬菜和水果有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯

1NY/T761-2008

和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定

2GB5009.12-2017食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)-食品中鉛的測定

十、技術(shù)平臺

(一)實(shí)驗(yàn)室要求

1.標(biāo)準(zhǔn)化分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室6間,各配備8個(gè)以上操作臺;通風(fēng)櫥3~4個(gè)。

2.原子吸收光譜分析室2~3間,配備通風(fēng)、氣路系統(tǒng)。

3.原子吸收分光光度計(jì)6~8臺。

4.氣象色譜儀(帶自動(dòng)進(jìn)樣器),可以是通過第三方認(rèn)證的檢測機(jī)構(gòu)提供,

承擔(dān)農(nóng)殘農(nóng)殘樣品檢測。

5.計(jì)算機(jī)房4間,配備32臺以上電腦,預(yù)裝win7操作系統(tǒng)。

6.三維仿真軟件各64套。

(二)各競賽項(xiàng)目所用主要儀器設(shè)備和器材

1.農(nóng)藥殘留檢測項(xiàng)目

序號名稱規(guī)格備注

27

配備毛細(xì)管色譜柱、FPD檢測器、程序

1氣相色譜儀送檢

升溫柱溫箱

2電子天平感量0.01g1臺/人

3食品加工器根據(jù)比賽項(xiàng)目需要配備1臺/人

4旋渦混合器根據(jù)比賽項(xiàng)目需要配備1臺/人

5氮吹儀根據(jù)比賽項(xiàng)目需要配備2-3人共用

7一次性注射器1mL3支/人

微量移液槍及

8量程100μL1支/人

槍頭

9具塞量筒50mL3支/人

10具塞刻度試管10mL3只/人

有機(jī)膜3

11微孔濾膜0.22μm

只/人

2.重金屬污染檢測項(xiàng)目

序號名稱型號規(guī)格備注

1電子天平感量0.00012-3人共用

原子吸收分光光

2單火焰,配備Pb空心陰極燈共用

度計(jì)

3電腦主機(jī)通用共用

4打印機(jī)通用共用

28

5錐形瓶250mL1只/人

6分液漏斗125mL10只/人

7容量瓶50mL1只/人

8吸量管1.0mL3只/人

9吸量管2.0mL3只/人

11吸量管5.0mL3只/人

12吸量管10.0mL3只/人

13帶塞刻度管10mL10只/人

(三)各競賽項(xiàng)目所用主要軟件

1.氣相色譜操作仿真軟件:由大賽組委會指定。

2.重金屬操作仿真軟件:由大賽組委會指定。

(四)各競賽項(xiàng)目所用主要試劑

1.農(nóng)藥殘留檢測項(xiàng)目

序號名稱規(guī)格備注

1乙腈色譜純

2丙酮色譜純

3氯化鈉分析純

2.重金屬污染檢測項(xiàng)目

29

序號名稱規(guī)格備注

不標(biāo)注濃度,數(shù)據(jù)處

1樣品消解液

理時(shí)告知真實(shí)濃度

2試劑空白液

4硫酸銨溶液300g/L現(xiàn)配

5檸檬酸銨250g/L現(xiàn)配

6溴百里酚藍(lán)水溶液1g/L現(xiàn)配

二乙基二硫代氨基甲

750g/L現(xiàn)配

酸鈉(DDTC)溶液

8氨水(1+1)現(xiàn)配

94-甲基-2-戊酮(MIBK)分析純

10水高純水

11鉛標(biāo)準(zhǔn)液100μg/mL

十一、成績評定

(一)評分標(biāo)準(zhǔn)

1.農(nóng)藥殘留檢測項(xiàng)目

(1)現(xiàn)場操作考試時(shí)間150分鐘(不包含氮吹等待的時(shí)間)。計(jì)時(shí)從

實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備開始,至實(shí)驗(yàn)臺清潔完畢結(jié)束。學(xué)生須按規(guī)定時(shí)間完成操作,超

時(shí)10分鐘以內(nèi),每分鐘扣0.3分;10分鐘以上每分鐘扣0.5分,最高扣10

分,超時(shí)30分鐘停止操作。

30

(2)氣相色譜仿真軟件60分鐘,數(shù)據(jù)處理考試時(shí)間為60分鐘。學(xué)生

須按規(guī)定時(shí)間完成操作,超時(shí)停止操作。

(3)評分標(biāo)準(zhǔn)見表3

表3農(nóng)藥殘留檢測項(xiàng)目操作部分評分標(biāo)準(zhǔn)

項(xiàng)目考核內(nèi)容考核知識點(diǎn)/技能點(diǎn)分值

制樣制樣方法;食品加工器的使用5

天平的使用;移液槍的使用;移液管的使用;旋渦

提取17

樣品預(yù)振蕩器的使用;過濾方法

處理凈化氮吹儀的使用;旋渦振蕩器的使用;移液管的使用18

規(guī)范與安標(biāo)識規(guī)范;文明操作規(guī)范;安全操作規(guī)范;5

全等操作熟練度5

檢測回收率考察樣品的回收率,儀器操作不作為考核點(diǎn)8

結(jié)果RSD值考察樣品RSD,儀器操作不作為考核點(diǎn)7

根據(jù)給定的標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖,準(zhǔn)確填寫農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品的

蔬菜定性分析6

數(shù)據(jù)信息、填寫待測農(nóng)藥信息

中有

處理計(jì)算被測農(nóng)藥的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、回收率和精密度,并正

機(jī)磷定量分析9

確運(yùn)用修約規(guī)則。

類農(nóng)

藥殘實(shí)驗(yàn)室安全知識;實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備管理與維護(hù);檢測

實(shí)驗(yàn)室安

留的過程中所涉及實(shí)驗(yàn)室安全隱患排查;安全防護(hù)用品5

檢測氣相三使用及穿戴等

維仿真

操作建立檢測方法包括進(jìn)樣口、檢測器、色譜柱溫度設(shè)

氣相仿真

置,氣體流量等設(shè)置;設(shè)置樣品信息并進(jìn)樣;建立15

操作

標(biāo)準(zhǔn)曲線,對未知樣品進(jìn)行定性和定量分析

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測基礎(chǔ)理論、儀器分析(色譜、紫外-可見光譜、

基礎(chǔ)理

原子吸收光譜等)、樣品前處理、數(shù)據(jù)分析、實(shí)驗(yàn)室安全等相關(guān)20

知識。

總計(jì)120

2.重金屬污染檢測項(xiàng)目

(1)預(yù)處理時(shí)間為2小時(shí),上機(jī)檢測時(shí)間為0.5小時(shí),學(xué)生須按規(guī)定

時(shí)間完成操作,超時(shí)10分鐘以內(nèi),每分鐘扣0.3分;10分鐘以上每分鐘扣

0.5分,最高扣10分,超時(shí)30分鐘停止操作。

31

(2)數(shù)據(jù)處理時(shí)間為45分鐘,原子吸收三維仿真操作時(shí)間為60分鐘,

基礎(chǔ)理論考試時(shí)間60分鐘。學(xué)生須按規(guī)定時(shí)間完成操作,超時(shí)停止操作。

(3)評分參考標(biāo)準(zhǔn)見表4.

表4重金屬污染檢測項(xiàng)目評分標(biāo)準(zhǔn)

項(xiàng)目考核內(nèi)容考核知識點(diǎn)/技能點(diǎn)分值

樣品稱重分析天平的使用5

標(biāo)樣稀釋移液管的使用;容量瓶的使用12

樣品預(yù)

萃取分離分液漏斗的使用13

處理

安全、文明操作安全、實(shí)驗(yàn)臺面整潔、正確傾倒廢棄物5

熟練度選手操作熟練程度5

單火焰原子吸收分光光度計(jì)的操作:包括開關(guān)氣體和

上機(jī)測量20

點(diǎn)火;軟件操作、參數(shù)設(shè)置;進(jìn)樣測定

原始數(shù)據(jù)記錄規(guī)范;標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作;數(shù)據(jù)計(jì)算方法;

數(shù)據(jù)處理20

數(shù)據(jù)修約原則;精密度;準(zhǔn)確度

實(shí)驗(yàn)室能夠理解實(shí)驗(yàn)室安全管理制度;正確進(jìn)行

茶葉中

組織管實(shí)驗(yàn)室安全防護(hù);處理實(shí)驗(yàn)室常見安全事

重金屬5

理故。

含量的

樣品前參照國標(biāo)進(jìn)行試樣制備;對樣品進(jìn)行濕法

檢測7

處理消解;微波消解;壓力罐消解;

原子吸收三維仿真正確進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品配制;獨(dú)立完成原子吸

收分光光度計(jì)(石墨爐法)的開關(guān)機(jī)操作;

石墨爐

正確設(shè)置分析方法并完成樣品的采集;正

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