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文檔簡介

全國職業(yè)院校技能大賽

賽項規(guī)程

一、賽項名稱

賽項編號:GZ-2022001

賽項名稱:農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測

英文名稱:QualityandSafetyTestofAgriculturalProducts

賽項組別:高職學生組

賽項歸屬產(chǎn)業(yè):農(nóng)林牧漁

二、競賽目的

通過比賽推動全國高職院校農(nóng)產(chǎn)品(食品)質(zhì)量安全檢測相關(guān)專業(yè)的

建設(shè)與課程改革,促進校企合作與產(chǎn)業(yè)發(fā)展。本賽項通過考查參賽選手利

用現(xiàn)代化大型分析儀器(氣相色譜、原子吸收分光光度計)進行農(nóng)藥殘留

和重金屬污染的檢測能力。通過對參賽選手綜合素質(zhì)的評價,可達到檢驗

高職院校在農(nóng)產(chǎn)品(食品)質(zhì)量安全檢測人才培養(yǎng)水平的目的,也可以為

農(nóng)產(chǎn)品(食品)質(zhì)量安全檢測機構(gòu)、企業(yè)檢驗部門的一線檢測人員提供人

才儲備。同時,本賽項通過以真實職業(yè)崗位任務(wù)為基礎(chǔ)的競賽內(nèi)容的實施,

對提高學生職業(yè)技能操作水平、普及農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全知識、強化學生社會

責任意識都具有重要意義。通過2個項目的技能比賽,可達到以下目的:

1.較全面地檢驗和評價各高職院校食品工業(yè)類專業(yè)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢

測課程實踐教學能力和水平,促進工學結(jié)合人才培養(yǎng)模式的改革與創(chuàng)新;

1

2.通過大賽交流,促進學生專業(yè)素質(zhì)和綜合素質(zhì)的提升,為食品行業(yè)、

產(chǎn)業(yè)提供合格人才;

3.以賽促教,推動高職院校教育教學改革的深化,有效提高教學質(zhì)量,

為培養(yǎng)基本功過硬、操作規(guī)范嫻熟、愛崗敬業(yè)的新型高技能人才發(fā)揮引領(lǐng)

作用;

4.以賽促改,通過真實項目引領(lǐng)及標準化操作,實現(xiàn)教學過程與生產(chǎn)過

程的無縫對接。

三、競賽內(nèi)容、時間、成績構(gòu)成

本賽項內(nèi)容包括農(nóng)藥殘留檢測和重金屬污染檢測2個項目。

1.農(nóng)藥殘留檢測項目——“蔬菜中有機磷類農(nóng)藥殘留的檢測”

檢測方法依照《蔬菜和水果有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸

酯類農(nóng)藥多殘留的測定》(NY/T761-2008)操作。

本項目全面考察學生利用氣相色譜法檢測蔬菜中農(nóng)藥殘留項目的基本

操作技能及職業(yè)素養(yǎng)。包括基礎(chǔ)理論測試、樣品前處理、樣品檢測(送至

第三方檢測機構(gòu)進行,不作為考核點,但選手制備樣品的回收率和RSD值

將根據(jù)檢測機構(gòu)檢測數(shù)據(jù)計分)、數(shù)據(jù)處理(提供統(tǒng)一打印圖譜,考核選

手根據(jù)圖譜計算檢測結(jié)果的能力)、氣相色譜三維仿真和理論考試5個環(huán)

節(jié),全面考查參賽選手的基礎(chǔ)理論知識、基本操作技能、對操作過程整體

把握和運用的能力以及在整個實驗過程中的操作文明和操作安全意識。

本項目現(xiàn)場操作要求每個參賽隊員在150分鐘內(nèi)完成,三維仿真操作

2

時間60分鐘,圖譜處理時間為60分鐘,基礎(chǔ)理論考試時間60分鐘,合計

330分鐘。

該項目比賽各部分內(nèi)容組成、考核知識點與技能點,以及各部分折合

分值見下表1。理論考試總分100分,折合成20分計入總分??偝煽兒嫌?/p>

120分。

表1.農(nóng)藥殘留檢測項目現(xiàn)場操作部分

項目考核內(nèi)容考核知識點/技能點分值

制樣制樣方法;食品加工器的使用5

天平的使用;移液槍的使用;移液管的使用;旋渦

提取17

樣品預振蕩器的使用;過濾方法

處理凈化氮吹儀的使用;旋渦振蕩器的使用;移液管的使用18

規(guī)范與安標識規(guī)范;文明操作規(guī)范;安全操作規(guī)范;5

全等操作熟練度5

檢測回收率考察樣品的回收率,儀器操作不作為考核點8

結(jié)果RSD值考察樣品RSD,儀器操作不作為考核點7

根據(jù)給定的標準溶液譜圖,準確填寫農(nóng)藥標準品的

蔬菜定性分析6

數(shù)據(jù)信息、填寫待測農(nóng)藥信息

中有

處理計算被測農(nóng)藥的質(zhì)量分數(shù)、回收率和精密度,并正

機磷定量分析9

確運用修約規(guī)則。

類農(nóng)

藥殘實驗室安全知識;實驗儀器設(shè)備管理與維護;檢測

實驗室安

留的過程中所涉及實驗室安全隱患排查;安全防護用品5

檢測氣相三使用及穿戴等

維仿真

能夠正確配置標液;建立檢測方法包括進樣口、檢

操作

工作站仿測器、色譜柱溫度設(shè)置,氣體流量等設(shè)置;設(shè)置樣

15

真品信息并進樣;建立標準曲線,對未知樣品進行定

性和定量分析

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測基礎(chǔ)理論、儀器分析(色譜、紫外-可見光譜、

基礎(chǔ)理

原子吸收光譜等)、樣品前處理、數(shù)據(jù)分析、實驗室安全等相關(guān)20

知識。

總計120

2.重金屬污染檢測項目——“茶葉中重金屬含量的檢測”

3

檢測方法依照《食品安全國家標準:食品中鉛的測定—火焰原子吸收

光譜法》(GB5009.12-2017)操作。

本項目全面考察學生利用原子吸收分光光度法測定茶葉中重金屬含量

項目的操作技術(shù)及職業(yè)素養(yǎng)。具體包括基礎(chǔ)理論測試、樣品預處理、上機

測量、結(jié)果數(shù)據(jù)處理和虛擬仿真等5個環(huán)節(jié)。全面考查參賽選手的基礎(chǔ)理

論、操作技能、過程整體把握和運用的能力以及在整個實驗過程中的操作

文明和操作安全意識。

本項目現(xiàn)場預處理操作要求每個參賽隊員在120分鐘內(nèi)完成,上機檢

測要求在30分鐘內(nèi)完成,數(shù)據(jù)處理要求在45分鐘內(nèi)完成,原子吸收三維

仿真要求在60分鐘內(nèi)完成,基礎(chǔ)理論考試時間60分鐘,合計315分鐘。

該項目比賽各部分內(nèi)容組成、考核知識點與技能點,以及各部分折合

分值見下表2。理論考試總分100分,折合成20分計入總分??偝煽兒嫌?/p>

120分。

表2重金屬檢測項目考核內(nèi)容知識點和折合分值

項目考核內(nèi)容考核知識點/技能點分值

樣品稱重分析天平的使用5

標樣稀釋移液管的使用;容量瓶的使用12

樣品預

萃取分離分液漏斗的使用13

處理

安全、文明操作安全、實驗臺面整潔、正確傾倒廢棄物5

茶葉中

熟練度選手操作熟練程度5

重金屬

單火焰原子吸收分光光度計的操作:包括開關(guān)氣

含量的上機測量20

體和點火;軟件操作、參數(shù)設(shè)置;進樣測定

檢測

原始數(shù)據(jù)記錄規(guī)范;標準曲線的制作;數(shù)據(jù)計算

數(shù)據(jù)處理20

方法;數(shù)據(jù)修約原則;精密度;準確度

實驗室能夠理解實驗室安全管理制度;正確進

原子吸收三維仿真5

組織管行實驗室安全防護;處理實驗室常見安

4

理全事故。

樣品前參照國標進行試樣制備;對樣品進行濕

7

處理法消解;微波消解;壓力罐消解;

正確進行標準樣品配制;獨立完成原子

吸收分光光度計(石墨爐法)的開關(guān)機

石墨爐操作;正確設(shè)置分析方法并完成樣品的

法含量采集;正確進行數(shù)據(jù)處理并得到分析結(jié)8

測定果;對原子吸收分光光度計進行日常維

護并對使用過程中的常見故障進行處

理。

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測基礎(chǔ)理論、儀器分析(色譜、

基礎(chǔ)理論測試紫外-可見光譜、原子吸收光譜等)理論、樣品前20

處理、數(shù)據(jù)分析、實驗室安全等相關(guān)知識。

合計120

四、競賽方式

本次競賽為團體賽。每個參賽隊由2名參賽選手組成,每名選手分別

選擇一個項目進行比賽,每個項目由5個模塊,每個模塊成績分別獨立計

分,最終成績由二個項目的折合分數(shù)相加的總分決定。

農(nóng)藥殘留檢測項目的試樣前處理過程將由參賽選手現(xiàn)場操作完成(過

程評分)。樣品提取液的上機測定由賽項專家組安排第三方檢測機構(gòu)專家

按規(guī)定統(tǒng)一進行(儀器操作不作為選手考核點)。選手制備樣品的回收率

和RSD值將直接根據(jù)檢測機構(gòu)的檢測數(shù)據(jù)計分(結(jié)果評分)。為了考核參

賽選手的圖譜解讀及數(shù)據(jù)處理能力,將提供統(tǒng)一的打印圖譜,考核選手根

據(jù)圖譜進行農(nóng)藥定性和定量計算、計算回收率和RSD值等數(shù)據(jù)處理及正確

填寫檢測記錄單的能力(結(jié)果評分)。同時進行了氣相色譜儀三維仿真操

作考核(仿真軟件由賽項專家組指定)(結(jié)果評分)和基礎(chǔ)理論測試(結(jié)

果評分)。

5

重金屬檢測競賽項目的試樣前處理過程參賽選手現(xiàn)場操作完成(過程

評分,樣品消解液由組委會提前準備好,樣品消解不作為考核點),樣品

提取液由選手自己上機測量(過程評分);選手還需對測量結(jié)果進行數(shù)據(jù)

處理,計算平行樣的RSD和MAE(結(jié)果評分)。同時還進行原子吸收分

光光度計三維仿真軟件操作考核(仿真軟件由賽項專家組指定)和基礎(chǔ)理

論測試(結(jié)果評分)。

五、競賽流程

(一)競賽日程

日期時間內(nèi)容備注

9:00-13:00報到

第1天14:00-14:30選手抽簽分項目

14:30-16:00選手熟悉場地分批次分項目

樣品預處理技能

第2天8:00-12:00分批次分項目

操作競賽

數(shù)據(jù)處理、三維

8:00-12:00仿真操作、理論分批次分項目

考試

第3天

12:00-17:00閱卷評分裁判組

成績公示、閉幕

17:00-17:30

6

(二)競賽各場次流程

以每賽項64人為例,競賽具體場次安排如下:

比賽日期時間賽程任務(wù)安排

7:00-8:00檢錄

農(nóng)殘檢08:00-11:00第一批樣品預處理技能操作競賽

測項目12:00-15:00第二批樣品預處理技能操作競賽

15:30-18:30第三批樣品預處理技能操作競賽

第一批樣品預處理技能操作競賽

208:00-11:00

按預處理完成先后順序安排上機

天重金屬

第二批樣品預處理技能操作競賽

檢測項11:30-14:30

按預處理完成先后順序安排上機

第三批樣品預處理技能操作競賽

15:00-18:00

按預處理完成先后順序安排上機

08:30-9:30圖譜處理

農(nóng)殘檢

9:45-10:45氣相色譜組三維仿真操作

第測項目

11:00~12:00理論考試

3

重金屬08:30-09:15數(shù)據(jù)處理

檢測項9:45-10:45重金屬組三維仿真

目11:00-12:00理論考試

7

六、競賽賽卷:

本賽項將在大賽網(wǎng)公布賽項樣題。

8

2022年全國職業(yè)院校技能大賽-高職組

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測賽項

蔬菜中有機磷類農(nóng)藥殘留的檢測現(xiàn)場考核標準操作規(guī)程及要求

賽位號:

注意事項

1.考慮到競賽的時間要求以及公平公正的大賽原則,本項目操作規(guī)程

在參照農(nóng)業(yè)行業(yè)標準NY/T761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬

除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》第一部分第二法的基礎(chǔ)上略

有改動。

2.競賽由組委會統(tǒng)一準備空白樣品,每位選手做三個平行加標樣,樣

品預處理完成后,由組委會統(tǒng)一送至第三方檢測機構(gòu)檢測,這樣能夠較好

地控制比賽時間,同時能夠保證結(jié)果準確度的可評價性。

3.選手提前10分鐘進場。選手入場后可檢視儀器設(shè)備,如有問題可提

出更換;比賽正式開始后不再處理任何儀器設(shè)備問題,一切后果選手自負。

4.本次比賽有5個檢測關(guān)鍵點,務(wù)必先舉手示意評分裁判,等評分裁

判過來后,方可進行。

5.氮吹步驟統(tǒng)一安排,輪流進行。

6.比賽過程中請做好相應的安全防護措施,并進行設(shè)備使用登記。

7.比賽時間:150分鐘,其中氮吹等待時間扣除。

9

蔬菜中有機磷農(nóng)藥殘留檢測操作規(guī)程

1.制樣

黃瓜兩根去皮,切小塊,放入攪拌機中,打漿。

2.樣品提取

準確稱取10.00±0.10g(需舉手示意裁判)黃瓜勻漿于50mL離心管中,用移液槍

加入標液100μL(需舉手示意裁判),用20mL移液管準確移入20.0mL乙腈(需舉手

示意裁判),于旋渦振蕩器上混勻2min后用濾紙過濾,濾液收集到裝有2g~3g氯化

鈉的50mL具塞量筒中,收集濾液20mL左右,蓋上塞子,劇烈震蕩1min,在室溫下

靜置30min左右,使乙腈相和水相完全分層。

3.凈化

用5mL吸量管從具塞量筒中準確移取4.00mL乙腈相溶液(需舉手示意裁判)于

10mL刻度試管中,將其置于氮吹儀中,溫度設(shè)為75℃,緩緩通入氮氣,蒸發(fā)近干,用

2mL吸量管準確移入2.00mL丙酮(需舉手示意裁判),在旋渦混合器上混勻,用0.22

μm濾膜過濾后,分別移入至自動進樣器進樣瓶中,做好標記,供色譜測定。

樣品瓶編號為:NC賽位號-1、NC賽位號-2、NC賽位號-3。如賽位

號為03,則樣品瓶編號為:NC03-1、NC03-2、NC03-3。

4.測定(由裁判收齊樣品后統(tǒng)一上機檢測)

重復平行123

蔬菜質(zhì)量(g)

氯化鈉質(zhì)量(g)

10

2022年全國職業(yè)院校技能大賽(高職組)

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測賽項

茶葉中重金屬含量的檢測數(shù)據(jù)處理操作規(guī)程

(1)數(shù)據(jù)處理時間為45分鐘,到時立刻停止,不得作弊,否則成績以零分處理。

(2)檢測報告統(tǒng)一提供,在茶葉中重金屬含量檢測記錄單中進行數(shù)據(jù)記錄和處理。

1.樣品稱量

2.試樣準備

2.1消解液和試劑空白由組委會提前制備提供,每個選手3份樣品消解液和1份試劑

空白液,原始記錄單上由組委會填好相應樣品質(zhì)量,供后續(xù)計算。

2.21號樣品消解液、2號樣品消解液、3號樣品消解液作為考核樣。

3.萃取分離

3.1分別吸取樣品1號樣品消解液、2號樣品消解液、3號樣品消解液10.00mL及試

劑空白液10.00mL,分別置于125mL分液漏斗中,補加水至60mL。

3.2加2.00mL檸檬銨溶液,溴百里酚藍水溶液3~5滴,用氨水調(diào)pH至溶液由黃變

藍,加硫酸銨溶液10.00mL,DDTC溶液10.00mL,搖勻。

3.3放置5min左右,加入10.00mLMIBK,劇烈震搖提取1min,靜置分層后,棄去

水層,將MIBK層放入10mL帶塞刻度管中,備用。

3.4將鉛標準儲備液(100μg/mL)稀釋到10μg/mL。

3.5分別吸取鉛標準使用液(10μg/mL)0.00mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,

4.00mL,5.00mL(相當于0.0μg,10.0μg,20.0μg,30.0μg,40.0μg,50.0μg鉛)于125mL

分液漏斗中。與試樣相同方法萃取。

4.上機測定

4.1參數(shù)設(shè)定

4.1.1根據(jù)組委會提供的燈管座位表選擇檢測使用燈(燈已經(jīng)預熱)

4.1.2進行樣品檢測參數(shù)和樣品設(shè)置

11

4.2測量

5.結(jié)果計算

x(m1m0)/m2(公式1)

式中:

x——試樣中鉛的含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);

m1——測定樣液中鉛的含量,單位為微克(μg);

m0——空白溶液中鉛的含量,單位為微克(μg);

m2——試樣質(zhì)量或體積,單位為克或毫升(g或mL)。

6.消化樣的相對標準偏差RSD計算

根據(jù)三個消化樣鉛含量的測定值,計算出RSD。

RSD根據(jù)下式計算:

n

2

xix

i1

n

RSD100%(公式2)

x

式中:x——三個樣品中鉛含量測定值的平均值,單位為毫克每千克(mg/kg);

n——平行樣品個數(shù),為3;

xi——每個樣品的測定值。

7.消化樣平均絕對誤差計算

根據(jù)三個消化樣鉛的測定值,計算平均絕對誤差MAE。

平均絕對誤差MAE根據(jù)下式計算:

n

2

xix

i1

n

MAE100%(公式3)

x

式中:x——消化樣中鉛含量真實值,單位為毫克每千克(mg/kg);

n——平行樣品個數(shù);

xi——每個平行樣品的含量。

8.計算結(jié)果保留到小數(shù)點后兩位;RSD和MAE保留三位有效數(shù)字。

12

2022年全國職業(yè)院校技能大賽-高職組

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測賽項

蔬菜中有機磷類農(nóng)藥殘留的檢測數(shù)據(jù)處理操作規(guī)程

賽位號:

注意事項

1.考試時間60分鐘,到時立刻停止,不能中途退場,不能提前離場,不得

作弊。

2.請根據(jù)手中的標準樣品譜圖、空白樣品譜圖和平行的未知樣品譜圖,對未

知樣品中的有機磷類農(nóng)藥進行定性及定量分析。

3.如需使用計算器,請使用windows自帶的標準型計算器,不得使用科學

型計算器。

4.數(shù)據(jù)處理時,請依據(jù)本操作規(guī)程所提供的公式來進行,保留時間和峰面積

按圖譜完整填寫,農(nóng)藥質(zhì)量分數(shù)計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字,回收率和RSD

保留小數(shù)點后一位。

請各位同學根據(jù)以下操作規(guī)程與檢測圖譜填寫檢測記錄單。

蔬菜中有機磷農(nóng)藥殘留檢測操作規(guī)程

考慮到競賽的時間要求以及公平公正的大賽原則,本項目操作規(guī)程在參照農(nóng)業(yè)行業(yè)

標準NY/T761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥

多殘留的測定》基礎(chǔ)上略有改動。操作規(guī)程中由組委會統(tǒng)一準備空白樣品,每位選手做

三個平行加標樣,樣品預處理完成后,由組委會統(tǒng)一送至第三方檢測機構(gòu)檢測。

1.制樣

13

黃瓜兩根去皮,切小塊,放入攪拌機中,打漿。

2.樣品提取

準確稱取4份10.00±0.10克黃瓜勻漿于50mL離心管中,其中3份中每管加入有機磷混

合標準物質(zhì)(10.0μg/mL)80μL,另一份作為樣品空白。準確移入20.0mL乙腈,于旋渦振

蕩器上混勻2min后用濾紙過濾,濾液收集到裝有2g~3g氯化鈉的50mL具塞量筒中,收集

濾液20mL左右,蓋上塞子,劇烈震蕩1min,在室溫下靜置30min,使乙腈相和水相完全

分層。

3.凈化

用移液管從具塞量筒中移取5.00mL乙腈相溶液于10mL刻度試管中,將其置于氮吹

儀中,溫度設(shè)為75℃,緩緩通入氮氣,蒸發(fā)近干,用移液管移入2.00mL丙酮,在旋渦混

合器上混勻,用0.22μm濾膜過濾后,分別移入至自動進樣器進樣瓶中,做好標記,供色

譜測定。

4.測定(由評委老師收齊樣品后統(tǒng)一上機檢測)

(1)色譜柱DB-170130m×0.25mm×0.1μm

(2)溫度進樣口:240℃檢測器:250℃

柱溫:60℃(保持1min),25℃/min升溫到160℃,保持2min,然后以20℃/min升

溫到240℃,保持13min。

(3)氣體及流量

載氣:氮氣,流速為1.0mL/min;

燃氣:氫氣,流速為75mL/min;

助燃器:空氣,流速100mL/min。

(4)進樣方式:不分流進樣。

5.色譜分析

由自動進樣器吸取1.0μL標準混合溶液和凈化后的樣品溶液注入色譜儀中,以保留

時間定性,以獲得的樣品溶液峰面積與標準溶液峰面積比較定量。

6.定性分析

14

將樣品溶液中未知組分的保留時間與標準溶液在同一色譜柱上的保留時間相比較,

如果樣品溶液中某組分的保留時間與標準溶液中某一農(nóng)藥的保留時間相差在±0.05min

內(nèi)的可認定為該農(nóng)藥。

7.定量結(jié)果計算

試樣中被測農(nóng)藥質(zhì)量以質(zhì)量分數(shù)以ω計,單位以毫克每千克(mg/kg)表示,按下

式計算。

?1×?×?3

ω=×ρ

?2×??×?

式中:

ρ——標準溶液中農(nóng)藥的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);

A——樣品溶液中被測農(nóng)藥的峰面積;

AS——農(nóng)藥標準溶液中被測農(nóng)藥的峰面積;

V1——提取溶劑總體積,單位為毫升(mL);

V2——吸取出用于檢測的提取溶液的體積,單位為毫升(mL);

V3——樣品溶液定容體積,單位為毫升(mL);

m——試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。

8.回收率計算

每種農(nóng)藥,根據(jù)3個加標試樣的農(nóng)藥測定質(zhì)量,分別計算出一個回收率,再算出回

收率平均值。

回收率根據(jù)下式計算:

MM

P0100%

Ms

式中:

P——加標回收率,(%);

M——樣品溶液農(nóng)藥的質(zhì)量,單位為毫克(mg);

M0——空白樣中農(nóng)藥的質(zhì)量,單位為毫克(mg);

Ms——加入標準農(nóng)藥的質(zhì)量,單位為毫克(mg)。

15

9.加標樣RSD計算

每種農(nóng)藥,根據(jù)三個加標試樣質(zhì)量分數(shù)測定值,計算出一個RSD。

RSD根據(jù)下式計算:

n

xx2

i

i1

n

RSD100%

x

式中:x——三個平行加標試樣中農(nóng)藥質(zhì)量分數(shù)平均值,單位為毫克每千克(mg/kg);

n——平行樣品個數(shù),為3;

xi——每個平行樣品。

16

賽位號:

氣相色譜法檢測數(shù)據(jù)記錄表

農(nóng)藥標準品信息:

農(nóng)藥名稱

保留時間(min)

峰面積

濃度(μg/mL,兩

位有效數(shù)字)

測定結(jié)果1:

加標樣品編號123樣品空白

試樣質(zhì)量(g)9.9810.0310.0410.02

樣品保留時間min

定性結(jié)果1

提取溶劑總體積(mL)

吸取用于檢測的提取

液體積(mL)

樣品溶液最終定容體

積(mL)

峰面積

農(nóng)藥添加質(zhì)量分數(shù)ω

/

(mg/kg)

平均值ω(mg/kg)/

回收率(%)/

平均回收率(%)/

17

精密度RSD值(%)/

測定結(jié)果2:

樣品編號123樣品空白

試樣的質(zhì)量(g)9.9810.0310.0410.02

樣品保留時間min

定性結(jié)果2

提取溶劑總體積

(mL)

吸取用于檢測的提取

液體積(mL)

樣品溶液最終定容體

積(mL)

峰面積

農(nóng)藥添加質(zhì)量分數(shù)ω

/

(mg/kg)

平均值ω(mg/kg)/

回收率(%)/

平均回收率(%)/

精密度RSD值(%)/

測定結(jié)果3:

樣品編號123樣品空白

試樣的質(zhì)量(g)9.9810.0310.0410.02

樣品保留時間min

18

定性結(jié)果2

提取溶劑總體積

(mL)

吸取用于檢測的提取

液體積(mL)

樣品溶液最終定容體

積(mL)

峰面積

農(nóng)藥添加質(zhì)量分數(shù)ω

/

(mg/kg)

平均值ω(mg/kg)/

回收率(%)/

平均回收率(%)/

精密度RSD值(%)/

19

2022年全國職業(yè)院校技能大賽(高職組)

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測賽項

(蔬菜中有機磷類農(nóng)藥殘留的檢測)

氣相仿真軟件操作規(guī)程

賽位號:

【注意事項】

1、請按照順序完成操作,操作結(jié)束之前,請勿退出軟件,一旦退出,后果自負。

2、電腦或軟件出現(xiàn)異常,請及時報告現(xiàn)場裁判。

3、操作完成后,系統(tǒng)自動打分。在報告第一頁空白處簽署“賽位號,我已確認”

字樣。選手在賽位上安靜等待至比賽結(jié)束,現(xiàn)場裁判宣布比賽結(jié)束前不得離場。

4、比賽時間60分鐘,到時立刻停止,否則視為作弊。

【操作規(guī)程】

1.實驗室安全排查及規(guī)范操作

1.1實驗員個人防護用品穿戴

1.2實驗室隱患查找

2.農(nóng)殘上機檢測仿真操作

2.1配制標樣:配制適宜濃度的3個標準樣品

備注:未知樣中毒死蜱的濃度約在1.0μg/mL左右

2.2開機測試

2.2.1儀器配置

2.2.2依次打開氮氣、空氣和氫氣管路

2.2.3儀器開機

2.2.4打開儀器工作站

2.2.5工作站中點擊方法—編輯完整測量方法,對測量方法進行編輯,方法信息如下:

進樣口溫度:220℃檢測器溫度:250℃

柱溫:150℃(保持2min),以8℃/min的升溫速率升溫至250℃(保持12min)

20

載氣:氮氣,純度≥99.999%,流速10mL/min

燃氣:氫氣,純度純度≥99.999%,流速75mL/min

助燃氣:空氣,流速為100mL/min

2.3數(shù)據(jù)分析

2.4儀器關(guān)機

21

2022年全國職業(yè)院校技能大賽(高職組)

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測賽項

(茶葉中鉛的含量檢測)

原子吸收分光光度計(石墨爐法)仿真軟件操作規(guī)程

賽位號:

【注意事項】

1、請按照順序完成操作,操作結(jié)束之前,請勿退出軟件,一旦退出,后果自負。

2、電腦或軟件出現(xiàn)異常,請及時報告現(xiàn)場裁判。

3、操作完成后,系統(tǒng)自動打分。在報告第一頁空白處簽署“賽位號,我已確認”

字樣。選手在賽位上安靜等待至比賽結(jié)束,現(xiàn)場裁判宣布比賽結(jié)束前不得離場。

4、比賽時間60分鐘,到時立刻停止,否則視為作弊。

【操作規(guī)程】

1.實驗室安全排查及規(guī)范操作

1.1實驗室安全管理制度

1.2實驗室隱患查找

1.3常見安全事故處理

2.重金屬鉛上機檢測仿真操作

2.1樣品前處理

2.1.1濕法消解

2.1.2標準樣品配制

2.2含量測定(石墨爐法)

2.2.1開機前維護

2.2.2儀器開機,依次氬氣氣路開關(guān)

2.2.3打開循環(huán)冷卻水開關(guān)。點擊,打開陰極燈門

2.2.4選擇燈位

2.2.5打開計算機開關(guān)

22

2.2.6打開原子吸收分光譜儀主機開關(guān)

2.3建立分析方法

2.3.1啟動軟件,軟件自動開機自檢

2.3.2開工作界面

2.3.3打開點燈窗口

2.3.4打開燈電源

2.3.5檢查Pb的燈電流

2.3.6新建方法,設(shè)置元素測定波長

2.3.7設(shè)置狹縫寬度

2.3.8填寫標樣和試樣的重復次數(shù)

2.3.9設(shè)置爐程序參數(shù)

2.3.10方法保存

2.4數(shù)據(jù)分析

2.5儀器關(guān)機

23

七、競賽規(guī)則

(一)參賽資格

1.參賽選手須為普通高等學校全日制在籍??茖W生。本科院校中高職

類全日制在籍學生。五年制高職四、五年級在籍學生。

2.凡在往屆全國職業(yè)院校技能大賽中獲一等獎的選手,不能再參加同

一項目同一組別的比賽。

(二)報名要求

參賽選手和指導教師報名獲得確認后不得隨意更換。如備賽過程中參

賽選手和指導教師因故無法參賽,須于相應賽項開賽10個工作日之前出具

書面說明,經(jīng)大賽執(zhí)委會辦公室核實后予以更換。競賽開始后,參賽隊不

得更換參賽隊員,允許隊員缺席比賽。

(三)賽前準備

1.熟悉場地:比賽日前一天下午15:30-16:00開放賽場,參賽選手應在

競賽日程規(guī)定的時間內(nèi)熟悉競賽場地。

2.領(lǐng)隊會議:比賽日前一天下午召開領(lǐng)隊會議,由各參賽隊伍的領(lǐng)隊

和指導教師參加,會議講解競賽注意事項并進行賽前答疑。

3.抽簽儀式:領(lǐng)隊會議上確定分批抽簽,比賽前20分鐘內(nèi)選手賽位抽

簽,通過抽簽確定各參賽隊的賽次工位。

4.參賽隊入場:參賽選手應提前30分鐘到達賽場,接受工作人員對選

手身份、資格和有關(guān)證件的核驗,賽位由抽簽確定,不得擅自變更、調(diào)整;

選手在競賽過程中不得擅自離開賽場,如有特殊情況,須經(jīng)裁判人員同意。

選手不得將手機、無線上網(wǎng)卡、移動存儲設(shè)備、資料等與競賽無關(guān)的物品

24

帶入賽場。

(四)正式比賽

1.所有人員在賽場內(nèi)不得有影響其他選手完成工作任務(wù)的行為,參賽

選手不允許竄崗竄位,使用文明用語,不得言語及人身攻擊裁判和賽場工

作人員。

2.選手須嚴格遵守安全操作規(guī)程,并接受裁判員的監(jiān)督仲裁組和警示,

以確保參賽人身及設(shè)備安全。選手因個人誤操作造成人身安全事故和設(shè)備

故障時,裁判長有權(quán)中止該隊比賽;如非選手個人因素出現(xiàn)設(shè)備故障而無

法比賽,由裁判長視具體情況做出裁決(調(diào)換到備份賽位或調(diào)整至最后一場

次參加比賽);如裁判長確定設(shè)備故障可由技術(shù)支持人員排除故障后繼續(xù)比

賽,將給參賽選手補足所耽誤的比賽時間。

3.選手進入賽場后,不得擅自離開賽場,因病或其他原因離開賽場或

終止比賽,應向裁判示意,須經(jīng)賽場裁判長同意,并在賽場記錄表上簽字

確認后,方可離開賽場并在賽場工作人員指引下到達指定地點。

4.選手須按照程序提交比賽結(jié)果,在比賽賽位的計算機規(guī)定文件夾內(nèi)

存儲比賽文檔,配合裁判做好賽場情況記錄,并簽字確認,裁判提出簽名

要求時,不得無故拒絕。

5.裁判長發(fā)布比賽結(jié)束指令后所有未完成任務(wù)參賽選手立即停止操作,

按要求清理賽位,不得以任何理由拖延競賽時間。

(五)成績評定

25

1.過程評判,所有評分項要由過程裁判簽字。

2.結(jié)果評判,結(jié)果裁判負責所有工位的評判,裁判評分進行算術(shù)平均

后作為選手最后得分,并有專人進行錄像。

3.評判結(jié)束后,記分員負責在監(jiān)督仲裁組監(jiān)督下完成統(tǒng)分工作,統(tǒng)分

表由記分員、裁判長、監(jiān)督仲裁組成員共同簽字確認,在監(jiān)督仲裁組監(jiān)督

下由裁判長審核簽字后封裝。

4.總分相同的隊伍,按照重金屬檢測項目的比賽分數(shù)進行排名,該項

目比賽分數(shù)仍然相同的隊伍,按照農(nóng)殘檢測項目-檢測結(jié)果考核環(huán)節(jié)的分值

進行排名。

(六)成績公布

記分員將解密后的各參賽隊伍(選手)成績匯總成最終成績,經(jīng)裁判

長、監(jiān)督仲裁組簽字后進行公示。

八、競賽環(huán)境

(一)數(shù)據(jù)處理及三維仿真操作考核場地

各項目的數(shù)據(jù)處理考核、圖譜是及三維仿真操作考核在計算機室進行,

一名選手一臺計算機獨立完成。

(二)現(xiàn)場操作項目競賽場地

二個現(xiàn)場操作項目的比賽分別在獨立實驗室進行。實驗室環(huán)境標準要

求照明、控溫良好,能提供穩(wěn)定的水、電。每個競賽場地邊上設(shè)有衛(wèi)生間,

競賽實訓基地及機房邊上提供供醫(yī)療服務(wù)站,有正常的樓梯及緊急疏散通

道。

26

每個項目考核場地內(nèi)設(shè)有相對獨立的長實驗臺,每個實驗臺按照每批

次選手人數(shù)分為不同實驗區(qū),每個實驗區(qū)標明編號。

競賽所需試劑以及部分溶液,將統(tǒng)一提供。

九、技術(shù)規(guī)范

競賽項目的命題結(jié)合農(nóng)產(chǎn)品(食品)檢測職業(yè)崗位的技能需求,并參

照表中相關(guān)國家標準、行業(yè)標準制定。

序號標準號名稱

蔬菜和水果有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯

1NY/T761-2008

和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定

2GB5009.12-2017食品安全國家標準-食品中鉛的測定

十、技術(shù)平臺

(一)實驗室要求

1.標準化分析化學實驗室6間,各配備8個以上操作臺;通風櫥3~4個。

2.原子吸收光譜分析室2~3間,配備通風、氣路系統(tǒng)。

3.原子吸收分光光度計6~8臺。

4.氣象色譜儀(帶自動進樣器),可以是通過第三方認證的檢測機構(gòu)提供,

承擔農(nóng)殘農(nóng)殘樣品檢測。

5.計算機房4間,配備32臺以上電腦,預裝win7操作系統(tǒng)。

6.三維仿真軟件各64套。

(二)各競賽項目所用主要儀器設(shè)備和器材

1.農(nóng)藥殘留檢測項目

序號名稱規(guī)格備注

27

配備毛細管色譜柱、FPD檢測器、程序

1氣相色譜儀送檢

升溫柱溫箱

2電子天平感量0.01g1臺/人

3食品加工器根據(jù)比賽項目需要配備1臺/人

4旋渦混合器根據(jù)比賽項目需要配備1臺/人

5氮吹儀根據(jù)比賽項目需要配備2-3人共用

7一次性注射器1mL3支/人

微量移液槍及

8量程100μL1支/人

槍頭

9具塞量筒50mL3支/人

10具塞刻度試管10mL3只/人

有機膜3

11微孔濾膜0.22μm

只/人

2.重金屬污染檢測項目

序號名稱型號規(guī)格備注

1電子天平感量0.00012-3人共用

原子吸收分光光

2單火焰,配備Pb空心陰極燈共用

度計

3電腦主機通用共用

4打印機通用共用

28

5錐形瓶250mL1只/人

6分液漏斗125mL10只/人

7容量瓶50mL1只/人

8吸量管1.0mL3只/人

9吸量管2.0mL3只/人

11吸量管5.0mL3只/人

12吸量管10.0mL3只/人

13帶塞刻度管10mL10只/人

(三)各競賽項目所用主要軟件

1.氣相色譜操作仿真軟件:由大賽組委會指定。

2.重金屬操作仿真軟件:由大賽組委會指定。

(四)各競賽項目所用主要試劑

1.農(nóng)藥殘留檢測項目

序號名稱規(guī)格備注

1乙腈色譜純

2丙酮色譜純

3氯化鈉分析純

2.重金屬污染檢測項目

29

序號名稱規(guī)格備注

不標注濃度,數(shù)據(jù)處

1樣品消解液

理時告知真實濃度

2試劑空白液

4硫酸銨溶液300g/L現(xiàn)配

5檸檬酸銨250g/L現(xiàn)配

6溴百里酚藍水溶液1g/L現(xiàn)配

二乙基二硫代氨基甲

750g/L現(xiàn)配

酸鈉(DDTC)溶液

8氨水(1+1)現(xiàn)配

94-甲基-2-戊酮(MIBK)分析純

10水高純水

11鉛標準液100μg/mL

十一、成績評定

(一)評分標準

1.農(nóng)藥殘留檢測項目

(1)現(xiàn)場操作考試時間150分鐘(不包含氮吹等待的時間)。計時從

實驗準備開始,至實驗臺清潔完畢結(jié)束。學生須按規(guī)定時間完成操作,超

時10分鐘以內(nèi),每分鐘扣0.3分;10分鐘以上每分鐘扣0.5分,最高扣10

分,超時30分鐘停止操作。

30

(2)氣相色譜仿真軟件60分鐘,數(shù)據(jù)處理考試時間為60分鐘。學生

須按規(guī)定時間完成操作,超時停止操作。

(3)評分標準見表3

表3農(nóng)藥殘留檢測項目操作部分評分標準

項目考核內(nèi)容考核知識點/技能點分值

制樣制樣方法;食品加工器的使用5

天平的使用;移液槍的使用;移液管的使用;旋渦

提取17

樣品預振蕩器的使用;過濾方法

處理凈化氮吹儀的使用;旋渦振蕩器的使用;移液管的使用18

規(guī)范與安標識規(guī)范;文明操作規(guī)范;安全操作規(guī)范;5

全等操作熟練度5

檢測回收率考察樣品的回收率,儀器操作不作為考核點8

結(jié)果RSD值考察樣品RSD,儀器操作不作為考核點7

根據(jù)給定的標準溶液譜圖,準確填寫農(nóng)藥標準品的

蔬菜定性分析6

數(shù)據(jù)信息、填寫待測農(nóng)藥信息

中有

處理計算被測農(nóng)藥的質(zhì)量分數(shù)、回收率和精密度,并正

機磷定量分析9

確運用修約規(guī)則。

類農(nóng)

藥殘實驗室安全知識;實驗儀器設(shè)備管理與維護;檢測

實驗室安

留的過程中所涉及實驗室安全隱患排查;安全防護用品5

檢測氣相三使用及穿戴等

維仿真

操作建立檢測方法包括進樣口、檢測器、色譜柱溫度設(shè)

氣相仿真

置,氣體流量等設(shè)置;設(shè)置樣品信息并進樣;建立15

操作

標準曲線,對未知樣品進行定性和定量分析

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測基礎(chǔ)理論、儀器分析(色譜、紫外-可見光譜、

基礎(chǔ)理

原子吸收光譜等)、樣品前處理、數(shù)據(jù)分析、實驗室安全等相關(guān)20

知識。

總計120

2.重金屬污染檢測項目

(1)預處理時間為2小時,上機檢測時間為0.5小時,學生須按規(guī)定

時間完成操作,超時10分鐘以內(nèi),每分鐘扣0.3分;10分鐘以上每分鐘扣

0.5分,最高扣10分,超時30分鐘停止操作。

31

(2)數(shù)據(jù)處理時間為45分鐘,原子吸收三維仿真操作時間為60分鐘,

基礎(chǔ)理論考試時間60分鐘。學生須按規(guī)定時間完成操作,超時停止操作。

(3)評分參考標準見表4.

表4重金屬污染檢測項目評分標準

項目考核內(nèi)容考核知識點/技能點分值

樣品稱重分析天平的使用5

標樣稀釋移液管的使用;容量瓶的使用12

樣品預

萃取分離分液漏斗的使用13

處理

安全、文明操作安全、實驗臺面整潔、正確傾倒廢棄物5

熟練度選手操作熟練程度5

單火焰原子吸收分光光度計的操作:包括開關(guān)氣體和

上機測量20

點火;軟件操作、參數(shù)設(shè)置;進樣測定

原始數(shù)據(jù)記錄規(guī)范;標準曲線的制作;數(shù)據(jù)計算方法;

數(shù)據(jù)處理20

數(shù)據(jù)修約原則;精密度;準確度

實驗室能夠理解實驗室安全管理制度;正確進行

茶葉中

組織管實驗室安全防護;處理實驗室常見安全事

重金屬5

理故。

含量的

樣品前參照國標進行試樣制備;對樣品進行濕法

檢測7

處理消解;微波消解;壓力罐消解;

原子吸收三維仿真正確進行標準樣品配制;獨立完成原子吸

收分光光度計(石墨爐法)的開關(guān)機操作;

石墨爐

正確設(shè)置分析方法并完成樣品的采集;正

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