2022年全省職業(yè)院校技能大賽高職組化學實驗技術賽項賽題二

2022年全省職業(yè)院校技能大賽

化學實驗技術賽項賽題方案（二）

A模塊：樣品金屬組分（鈷）含量的測定

健康和安全

請描述本模塊涉及的健康和安全問題及預防措施。

環(huán)保

請描述本模塊可能產生的環(huán)保隱患和所需采取的預防措施。

基本原理

在堿性條件下，以紫脲酸銨為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液

對樣品中的鈷進行定量測定。

目標

準備鹽酸溶液（20%）

標定乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液

測定樣品中鈷的含量

完成報告

完成工作的總時間是210分鐘。

儀器設備、試劑和解決方案

1.儀器設備、試劑清單

儀器設備清單備注

主要設備電子天平（精度0.0001g）

容量瓶（250mL，4只）自帶

滴定管（50mL，聚四氟乙烯塞，1支）自帶

單標線吸量管（5mL、10mL、25mL，各1支）自帶

錐形瓶（250mL，8只）

玻璃器皿

量筒（5mL、10mL、25mL、100mL，各1只）

燒杯（100mL，6只）

實驗室常見其他玻璃儀器

基準試劑氧化鋅

3

鹽酸

氨水溶液（10%）

試劑和溶液

乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液（c≈0.05mol/L）

氨-氯化銨緩沖溶液（pH≈10）

鉻黑T指示劑（5g/L）

鈷樣品溶液（鈷含量范圍:18-22g/L）

紫脲酸銨指示劑

去離子水

2.溶液準備

根據(jù)現(xiàn)場提供的試劑，按要求配制100mL鹽酸溶液（質量分數(shù)20%）。

3.實驗

（1）用鋅標準溶液標定乙二胺四乙酸二鈉溶液

減量法稱取1.5g基準試劑氧化鋅三份于100mL小燒杯中，并用少量蒸餾水潤濕，

加入20mL鹽酸溶液（20%），攪拌，直到氧化鋅完全溶解，然后定量轉移至250mL容量

瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

移取25.00mL鋅標準溶液于250mL的錐形瓶中，加75mL去離子水，用氨

水溶液（10%）將溶液pH值調至7～8，加入10mL氨-氯化銨緩沖溶液（pH≈10）

及適量鉻黑T指示劑（5g/L），用待標定的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由

紫色變?yōu)榧兯{色。

平行測定3次，同時做空白試驗。

使用以下公式計算乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的濃度c(EDTA)，單位

mol/L。取3次測定結果的算術平均值作為最終結果，結果保留4位有效數(shù)字。

式中：

m——氧化鋅質量，單位為克（g）；

V——氧化鋅定容后的體積，單位為毫升（mL）；

V1——移取的氧化鋅溶液體積，單位為毫升（mL）；

V2——氧化鋅消耗的乙二胺四乙酸二鈉溶液體積，單位為毫升（mL）；

3

V3——空白試驗消耗的乙二胺四乙酸二鈉溶液體積，單位為毫升（mL）；

M——氧化鋅的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mo1）[M(ZnO)=81.408]。

（2）樣品分析

準確移取三份一定體積的鈷溶液樣品，加入50mL蒸餾水，用鹽酸溶液

或氨水溶液調溶液pH為7~8后，再用已標定好的乙二胺四乙酸二鈉標準滴

定溶液滴定，在臨近滴定終點1ml前，加入10mL氨-氯化銨緩沖溶液(pH≈

10)及適量紫脲酸銨指示劑，繼續(xù)滴定至溶液呈紫紅色。

平行測定3次，允許預滴定一次。

4.結果處理、分析和報告

（1）鈷含量計算

按下式計算出溶液樣品中鈷的含量，計為濃度ρ，數(shù)值以g/L表示。

測定結果保留5位有效數(shù)字，取3次測定結果的算術平均值作為最終結果，

結果保留4位有效數(shù)字。

式中：

c——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位

為摩爾/升（mol/L）；

V——樣品所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液濃度體積數(shù)值，

單位為毫升（mL）；

S——稱取的樣品質量，單位為克（g）；

M——鎳的原子質量，單位為克/摩爾（g/mo1），M(Ni)=58.69]。

（2）誤差分析

對結果的精密度進行分析，以相對極差A（%）表示，結果精確至小數(shù)點

后2位。計算公式如下：

式中：

X1——平行測定的最大值；

3

X2——平行測定的最小值；

——平行測定的平均值。

（3）撰寫報告

1.請完成一份報告，應包括：實驗過程中必須做好的健康、安全、環(huán)保措

施；實驗中的物料計算和過程記錄、數(shù)據(jù)處理、結果評價和問題分析。

3

B模塊：乙酸乙酯的合成及質量評價

健康和安全

請描述本模塊涉及的健康和安全問題及預防措施。

環(huán)保

請描述本模塊可能產生的環(huán)保隱患和所需采取的預防措施。

基本原理

乙酸乙酯的合成是基于乙醇與乙酸發(fā)生的可逆平衡反應—酯化反應。采用

氣相色譜對合成產物進行鑒定。采用內標法對產物中的乙酸乙酯含量進行定量分析。

物料的物性常數(shù)表

密度水溶解度

藥品名稱分子量沸點(℃)折光率

（g/mL）（g/100mL）

乙酸60.051.0491181.376易溶于水

乙醇46.070.78978.41.361易溶于水

乙酸乙酯88.110.900577.11.372微溶于水

濃硫酸98.081.84————易溶于水

乙酸正丙酯102.130.8878101.61.383微溶于水

無機鹽溶解度溫度對照表

藥品名稱0℃10℃20℃30℃40℃

氯化鈉35.735.835.936.136.4

氯化鈣59.564.774.5100128

碳酸鈉7.012.521.539.749.0

單位（g）：每100g水中溶解無機鹽的質量

乙酸乙酯測定的色譜條件

色譜柱PEG（聚乙二醇）毛細管柱

柱長/柱內徑/液膜厚度50m/0.25mm/0.2μm

柱溫50-80℃

氣化室溫度200℃

檢測器溫度200℃

載氣（N2）平均速度50cm/s

空氣流量300mL/min

氫氣流量30mL/min

3

分流比50:1

進樣量0.2～1.0μL

目標

計算生成18g乙酸乙酯（設定理論產率為75%、醇酸摩爾比為1.5:1）所需

的乙酸和乙醇質量（精確到0.01g）

根據(jù)流程進行乙酸乙酯的制備

準備產物樣品溶液

測定乙酸乙酯的含量

實際產品鑒定的由氣相色譜技術專家進行，選手配制好待測樣品并填寫送樣

單（包括編號、進樣量、進樣順序，不得要求改變色譜條件），由工作人員統(tǒng)一送至

氣相色譜分析室。選手應仔細考慮實驗設計，以適應總時間，例如制備哪些溶液、重復

測量次數(shù)等。

完成工作的總時間是330分鐘。

1．儀器設備、試劑清單

電熱套（98-II-B，250mL，磁力攪拌，可調溫）

升降臺

帶十字夾的鐵架臺

電子天平（精度0.01g、0.0001g）

主要設備通風設備

氣流烘干器（30孔，不銹鋼）

氣相色譜系統(tǒng)（火焰離子化檢測器FID）

色譜柱（PEG（聚乙二醇）毛細管柱）

單口燒瓶（100mL/24#，磨口）

三口燒瓶（100mL/24#，磨口）

分液漏斗（125mL，聚四氟乙烯旋塞）

恒壓長頸滴液漏斗（60mL，磨口）

直形冷凝管（直形200mm/24#，磨口）

蒸餾頭（24#，磨口）

真空尾接管（24#，雙磨口）

玻璃器皿

玻璃塞（磨口）

玻璃漏斗（40mm）

3

錐形瓶（50mL、100mL/24#，磨口）

量筒

燒杯

乙醇

乙酸（冰醋酸）

濃硫酸

無水碳酸鈉

氯化鈉

藥品試劑無水氯化鈣

無水硫酸鎂

乙酸乙酯標準品

乙酸正丙酯標準品（內標物）

去離子水

2.溶液準備

根據(jù)現(xiàn)場提供的試劑，按要求配制飽和碳酸鈉溶液、飽和氯化鈉溶液、飽和氯化

鈣溶液等3種粗產品洗滌溶液，體積均為50mL。

3.產品合成

（1）乙酸乙酯的合成

依據(jù)計算所得反應物用量，準確稱取乙酸和乙醇，然后將適量乙醇、濃硫酸

加入100mL三口燒瓶中，混勻后加入磁力攪拌子。在滴液漏斗內加入適量乙醇和冰

醋酸并混勻。開始加熱，當溫度升至約120℃時，開始滴加乙醇和冰醋酸的混合液，調節(jié)滴液

速度，使滴入速度與餾出乙酸乙酯的速度大致相等。反應結束后，停止加熱，收集保留粗

產品。

蒸餾裝置示意圖滴液蒸餾裝置示意圖

3

（2）乙酸乙酯的精制

洗滌：在粗品乙酸乙酯中加入飽和碳酸鈉溶液洗滌至中性，然后將此混合液移入分

液漏斗中，充分振搖，靜置分層后，分出水層。接著用飽和氯化鈉溶液洗滌，分出水層。再用

飽和氯化鈣溶液洗滌酯層，分出水層。

干燥：將酯層倒入錐形瓶中，并放入2g左右的無水硫酸鎂，配上塞子，充分振搖至液體澄

清透明，再放置干燥。

蒸餾：將干燥后的乙酸乙酯用漏斗經(jīng)脫脂棉過濾至干燥的蒸餾燒瓶中，加入磁力攪

拌子，搭建好蒸餾裝置，加熱進行蒸餾。按要求收集乙酸乙酯餾分，記錄精制乙酸乙酯的產

量。

（3）含內