土壤和沉積物 砷、汞含量的測定 原子熒光光譜法

Q/LB.□XXXXX-XXXXT/HNNMIAXXXX—2024前言本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由河南省核技術(shù)應用中心提出。本文件由河南省有色金屬行業(yè)協(xié)會歸口。本文件起草單位：河南省核技術(shù)應用中心、河南省地質(zhì)研究院、河南省第一地質(zhì)大隊有限公司、河南省第二地質(zhì)大隊有限公司、河南省第三地質(zhì)大隊有限公司、河南省第六地質(zhì)大隊有限公司、河南省國土空間調(diào)查規(guī)劃院、河南省第一地質(zhì)礦產(chǎn)調(diào)查院有限公司、河南省地質(zhì)局地質(zhì)災害防治中心。本文件主要起草人：金艷妮、王書勤、袁廣勝、鄧太秀、祝也麗、孫延龍、肖劍、陳俊魁、何新航、張宏偉、梁倩。土壤和沉積物砷、汞含量的測定原子熒光光譜法范圍本文件描述了原子熒光光譜法測定土壤和沉積物中砷、汞含量的方法。本文件適用于土壤和沉積物樣品中砷、汞含量的測定。測定范圍As（質(zhì)量分數(shù)）：0.020μg/g～15.0μg/g，Hg（質(zhì)量分數(shù)）：0.0032μg/g～0.150μg/g；方法檢出限As：0.005μg/g，Hg：0.0008μg/g。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方法重復性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)字修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示與判定術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。原理試樣用王水（1:1）在沸水浴中提取后，用硫脲和抗壞血酸將As5+還原為As3+。在酸性介質(zhì)中，用硼氫化鉀將As3+還原為砷化氫，汞還原為原子態(tài)汞，由載氣（氬氣）導入原子化器中，在砷、汞空心陰極燈照射下，測定砷、汞熒光強度，計算砷、汞含量。試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為優(yōu)級純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的一級水?？箟难?。硫脲。硼氫化鉀。氫氧化鈉。硝酸（ρ=1.42g/mL）。鹽酸（ρ=1.19g/mL）。1:1王水：取3份鹽酸（5.6）與1份硝酸（5.5）混合，然后用水稀釋一倍。硫脲+抗壞血酸溶液（5%）：稱取5.00g硫脲和5.00g抗壞血酸于100mL容量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻。硼氫化鉀溶液（1.5%）：稱取1.0g氫氧化鈉（5.4）放入燒杯中，用少量水溶解，稱取1.5g硼氫化鉀（5.3）放入氫氧化鈉溶液中，溶解后用水稀釋至100mL搖勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。砷標準儲備溶液（100mg/mL）：建議使用有證書的標準物質(zhì)溶液或?qū)嶒炇易詡錁藴嗜芤骸Ｉ闃藴使ぷ魅芤海?mg/mL）：移取1.00mL砷標準儲備溶液（5.10）于100mL容量瓶中，加入鹽酸（5.6）3mL，用水稀釋至刻度，搖勻。汞標準儲備溶液（100mg/mL）：建議使用有證書的標準物質(zhì)溶液或?qū)嶒炇易詡錁藴嗜芤?。汞標準溶液?μg/mL）：移取1.00mL汞標準儲備溶液（5.12）于100mL容量瓶中，加入鹽酸（5.6）3mL，用水稀釋至刻度，搖勻。汞標準工作溶液（100ng/mL）：移取10.00mL汞標準溶液（5.13）于100mL容量瓶中，加入鹽酸（5.6）3mL，用水稀釋至刻度，搖勻。儀器設備原子熒光光度計：工作條件參數(shù)見附錄A。砷、汞空心陰極燈。比色管（50mL）。恒溫水浴：100℃±2℃。分析天平：感量0.1mg。試驗步驟試料試料經(jīng)風干、研磨且通過0.149mm孔徑篩，稱取0.2g～1.0g試料，精確至0.0001g。測定次數(shù)獨立進行兩次測定，取其平均值。空白試驗隨同試料做空白試驗。測定溶樣將試料（7.1）于50mL比色管中，用少量水潤濕，加入10mL1:1王水（5.7），加塞后搖勻，于100℃恒溫水浴中溶解1h（中間每15min搖動1次）,取出冷卻，加入5mL硫脲+抗壞血酸溶液（5.8）和5mL鹽酸（5.6），用水稀釋至刻度，搖勻放置，取上層清液待測。校準系列溶液的配制分別移取砷標準工作溶液（5.11）0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL和汞標準工作溶液（5.14）0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL于100mL容量瓶中，各加入10mL硫脲抗壞血酸溶液（5.8）和10mL鹽酸（5.6），用水稀釋至刻度，搖勻備用。按照附錄A設定的儀器工作條件，在還原劑（5.9）和水載流條件下，測定砷、汞標準系列溶液的熒光值，以熒光值為縱坐標，砷、汞的濃度為橫坐標繪制標準曲線。按照附錄A設定的儀器工作條件，在還原劑（5.9）和水載流條件下，測定試樣溶液、空白溶液的熒光值，從標準曲線上查得樣品中砷、汞的濃度。試驗數(shù)據(jù)處理砷、汞的含量以砷、汞的質(zhì)量分數(shù)ωi計，單位為克/噸（g/t），按公式（1）計算。 wi=(c?c0)×v式中：wi──試料中砷、汞的含量，g/t；c──從校準曲線上查得樣品中砷、汞的濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；c0──從校準曲線上查得的空白溶液中砷、汞的濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；v──被測溶液的體積，單位為毫升（mL）；m──被測溶液相當?shù)脑嚵狭?，單位為克（g）；1000──將“ng”換算為“μg”的系數(shù)。計算結(jié)果保留有效位數(shù)3位，數(shù)字修約按照GB/T8170的規(guī)定進行。精密度精密度數(shù)據(jù)由8個實驗室的操作人員對7個水平的銀礦石樣品進行共同試驗，每個實驗室對每個水平的樣品獨立測定3次。試驗數(shù)據(jù)按GB/T6379.2進行統(tǒng)計分析，結(jié)果見表1。在重復性條件下，獲得的兩次獨立結(jié)果差值的絕對值不大于重復性限（r），出現(xiàn)大于重復性限（r）的概率不大于5%。在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果差值的絕對值不大于再現(xiàn)性限（R），出現(xiàn)大于再現(xiàn)性限（R）的概率不大于5%。精密度單位：mg/gAs0.89～14.1r=0.0672m+0.0749R=0.0822m+0.0028Hg0.016～0.092r=0.1239m+0.0007R=0.00893m+0.0039試驗報告試驗報告應包括下列內(nèi)容：——識別樣品、實驗室和試驗