(高清版)GB∕T 37644-2019 化妝品中8-羥基喹啉和硝羥喹啉的測定高效液相色譜法

GB/T37644—2019化妝品中8-羥基喹啉和硝羥喹啉的測定國家市場監(jiān)督管理總局GB/T37644—2019本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國香料香精化妝品標準化技術委員會(SAC/TC257)歸口。本標準起草單位：蘇州世譜檢測技術有限公司、揚州完美日用品有限公司、江蘇隆力奇生物科技股中華藥業(yè)南通有限公司、歐詩漫生物股份有限公司、蘇州市食品藥品監(jiān)督管理局、蘇州市藥品檢驗檢測產品質量監(jiān)督檢驗研究院、江蘇省食品藥品監(jiān)督檢驗研究院、無限極(中國)有限公司。I禁用物質是指不能作為化妝品生產原料即組分添加到化妝品中的物質?！痘瘖y品安全技術規(guī)范1GB/T37644—2019化妝品中8-羥基喹啉和硝羥喹啉的測定高效液相色譜法本標準規(guī)定了化妝品中8-羥基喹啉和硝羥喹啉的高效液相色譜測定方法的原理、試劑和材料、儀器設備、試驗步驟、結果計算、回收率與精密度、允許差等內容。本標準適用于化妝品中8-羥基喹啉和硝羥喹啉的測定。本標準的方法檢出限和定量限：化妝品(蠟基、粉類除外):8-羥基喹啉和硝羥喹啉的檢出限為1.5mg/kg,定量限為5.0mg/kg;蠟基和粉類化妝品：8-羥基喹啉和硝羥喹啉檢出限為3.0mg/kg,定量限為10.0mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法試樣中的8-羥基喹啉和硝羥喹啉經溶劑超聲提取后，用配有二極管陣列檢測器的高效液相色譜儀測定，保留時間和光譜圖定性，外標法定量。高效液相色譜-質譜/質譜法定性確證。4試劑和材料4.2甲醇：色譜純。4.3乙腈：色譜純。4.4甲酸：色譜純。4.5磷酸：分析純。4.6辛烷磺酸鈉：分析純。4.7標準物質：純度不小于98%。8-羥基喹啉和硝羥喹啉的中文名稱、INCI名稱(國際化妝品原料名稱)/英文名稱、CAS號、分子式、相對分子質量及結構式參見附錄A中的表A.1。4.80.01mol/L辛烷磺酸鈉溶液：稱取1.08g辛烷磺酸鈉(4.6),用水稀釋至500mL,用磷酸(4.5)調節(jié)pH至2.5。4.9磷酸水溶液：移取適量水，用磷酸(4.5)調節(jié)pH至2.5。4.10甲醇-0.01mol/L辛烷磺酸鈉溶液：甲醇+0.01mol/L辛烷磺酸鈉溶液=7+3(體積比)。4.11甲酸-乙腈溶液：甲酸十乙腈=1+99(體積比)。4.12甲醇-磷酸水溶液：甲醇十磷酸水溶液=7+3(體積比)。4.13混合標準工作溶液：準確稱取標準物質(4.7)10.0mg(精確至0.1mg),用甲醇-0.01mol/L辛烷磺酸鈉溶液(4.10)溶解并定容至10mL,得到標準儲備溶液(p=1000.0mg/L,于4℃避光保存，可保存2個月)。分別移取適量標準儲備溶液，用甲醇-0.01mol/L辛烷磺酸鈉溶液(4.10)逐級稀釋成質量2GB/T37644—2019標準工作溶液(現配現用)b)液相色譜-三重四級桿質譜聯(lián)用儀；f)離心機：轉速不低于4000r/min;6試驗步驟離心管中，加甲酸-乙腈溶液(4.11)至5.0mL;蠟基類樣品置于70℃水浴中至試樣熔融。然后，渦旋振蕩2min,超聲提取15min,4000r/min離心3min,取1.0mL上清液40℃氮吹至干，用1.0mL甲渦旋振蕩2min,超聲提取15min,4000r/min離心5min,取上層清液過0.45pm濾膜，待測。高效液相色譜參考條件如下：d)柱溫：30℃;時間/minA/%B/%3GB/T37644—2019時間/minA/%B/%6.3標準工作曲線繪制按6.2測定條件對系列混合標準工作溶液(4.13)進行測定，以色譜峰的峰面積為縱坐標，對應的溶液濃度為橫坐標作圖，繪制標準工作曲線。8-羥基喹啉和硝羥喹啉標準溶液的高效液相色譜圖參見附錄B中的圖B.1。6.4試樣測定按6.2測定條件對試樣溶液進行測定，試樣溶液中的被測物根據保留時間和光譜圖定性。由試樣溶液的峰面積，從標準曲線上查出相應的被測物濃度。試樣溶液中被測物的響應值均應在儀器測定的線性范圍之內，超出線性范圍的試樣溶液需用甲醇-0.01mol/L辛烷磺酸鈉溶液(4.10)稀釋后再測定。需要時，用高效液相色譜-質譜/質譜法進行確證試驗參見附錄C。6.5空白試驗除不加入試樣外，均按6.1～6.2進行測定。7結果計算試樣中8-羥基喹啉和硝羥喹啉的含量按式(1)計算。式中：w——試樣中8-羥基喹啉和硝羥喹啉的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);p——試樣溶液中8-羥基喹啉和硝羥喹啉峰面積對應的質量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);Po——空白試驗中8-羥基喹啉和硝羥喹啉的質量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試樣最終定容體積，單位為毫升(mL);計算結果精確至小數點后一位數字。8回收率與精密度除蠟基類和粉類外的化妝品中，8-羥基喹啉和硝羥喹啉在添加濃度為5.0mg/kg～50.0mg/kg范圍內，回收率在80%～110%之間，相對標準偏差小于10%。蠟基類和粉類化妝品中，8-羥基喹啉和硝羥喹啉在添加濃度為10.0mg/kg～100.0mg/kg范圍內，回收率在80%～110%之間，相對標準偏差小于10%。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。4(資料性附錄)相對分子質量及結構式參見表A.1。中文名稱INCI名稱英文名稱分子式相對分子質量結構式8-羥基喹啉硝羥喹啉C?H?N?ONO?NO?5(資料性附錄)8-羥基喹啉和硝羥喹啉標準溶液的高效液相色譜圖參見圖B.1。2響應值/響應值/mAU051——8-羥基喹啉；圖B.18-羥基喹啉和硝羥喹啉標準溶液的高效液相色譜圖6GB/T37644—2019(資料性附錄)C.1液相色譜參考條件液相色品參考條件如下：b)流動相：A液10mmol乙酸銨水溶液(含0.1%甲酸),B液乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脫程序相間/minA/%B/%C.2質譜參考條件喹品參考條件如下：表C.28-羥基喹啉和硝羥喹啉的質譜MRM模式優(yōu)化參數目化基發(fā)留相間/min去簇電壓/V碰撞電壓/V8-測基定高146.0/128.0146.0/117.020,24的測定高190.8/145.0190.8/117.028,44C.3定性測定相對離子豐度允許照相對偏差士20%士25%士30%