(高清版)GB∕T 37644-2019 化妝品中8-羥基喹啉和硝羥喹啉的測(cè)定高效液相色譜法

GB/T37644—2019化妝品中8-羥基喹啉和硝羥喹啉的測(cè)定國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局GB/T37644—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)香料香精化妝品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC257)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：蘇州世譜檢測(cè)技術(shù)有限公司、揚(yáng)州完美日用品有限公司、江蘇隆力奇生物科技股中華藥業(yè)南通有限公司、歐詩(shī)漫生物股份有限公司、蘇州市食品藥品監(jiān)督管理局、蘇州市藥品檢驗(yàn)檢測(cè)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、江蘇省食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、無(wú)限極(中國(guó))有限公司。I禁用物質(zhì)是指不能作為化妝品生產(chǎn)原料即組分添加到化妝品中的物質(zhì)?！痘瘖y品安全技術(shù)規(guī)范1GB/T37644—2019化妝品中8-羥基喹啉和硝羥喹啉的測(cè)定高效液相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中8-羥基喹啉和硝羥喹啉的高效液相色譜測(cè)定方法的原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算、回收率與精密度、允許差等內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)適用于化妝品中8-羥基喹啉和硝羥喹啉的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限和定量限：化妝品(蠟基、粉類除外):8-羥基喹啉和硝羥喹啉的檢出限為1.5mg/kg,定量限為5.0mg/kg;蠟基和粉類化妝品：8-羥基喹啉和硝羥喹啉檢出限為3.0mg/kg,定量限為10.0mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法試樣中的8-羥基喹啉和硝羥喹啉經(jīng)溶劑超聲提取后，用配有二極管陣列檢測(cè)器的高效液相色譜儀測(cè)定，保留時(shí)間和光譜圖定性，外標(biāo)法定量。高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法定性確證。4試劑和材料4.2甲醇：色譜純。4.3乙腈：色譜純。4.4甲酸：色譜純。4.5磷酸：分析純。4.6辛烷磺酸鈉：分析純。4.7標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度不小于98%。8-羥基喹啉和硝羥喹啉的中文名稱、INCI名稱(國(guó)際化妝品原料名稱)/英文名稱、CAS號(hào)、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量及結(jié)構(gòu)式參見附錄A中的表A.1。4.80.01mol/L辛烷磺酸鈉溶液：稱取1.08g辛烷磺酸鈉(4.6),用水稀釋至500mL,用磷酸(4.5)調(diào)節(jié)pH至2.5。4.9磷酸水溶液：移取適量水，用磷酸(4.5)調(diào)節(jié)pH至2.5。4.10甲醇-0.01mol/L辛烷磺酸鈉溶液：甲醇+0.01mol/L辛烷磺酸鈉溶液=7+3(體積比)。4.11甲酸-乙腈溶液：甲酸十乙腈=1+99(體積比)。4.12甲醇-磷酸水溶液：甲醇十磷酸水溶液=7+3(體積比)。4.13混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.7)10.0mg(精確至0.1mg),用甲醇-0.01mol/L辛烷磺酸鈉溶液(4.10)溶解并定容至10mL,得到標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(p=1000.0mg/L,于4℃避光保存，可保存2個(gè)月)。分別移取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用甲醇-0.01mol/L辛烷磺酸鈉溶液(4.10)逐級(jí)稀釋成質(zhì)量2GB/T37644—2019標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(現(xiàn)配現(xiàn)用)b)液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用儀；f)離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于4000r/min;6試驗(yàn)步驟離心管中，加甲酸-乙腈溶液(4.11)至5.0mL;蠟基類樣品置于70℃水浴中至試樣熔融。然后，渦旋振蕩2min,超聲提取15min,4000r/min離心3min,取1.0mL上清液40℃氮吹至干，用1.0mL甲渦旋振蕩2min,超聲提取15min,4000r/min離心5min,取上層清液過(guò)0.45pm濾膜，待測(cè)。高效液相色譜參考條件如下：d)柱溫：30℃;時(shí)間/minA/%B/%3GB/T37644—2019時(shí)間/minA/%B/%6.3標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制按6.2測(cè)定條件對(duì)系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.13)進(jìn)行測(cè)定，以色譜峰的峰面積為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的溶液濃度為橫坐標(biāo)作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。8-羥基喹啉和硝羥喹啉標(biāo)準(zhǔn)溶液的高效液相色譜圖參見附錄B中的圖B.1。6.4試樣測(cè)定按6.2測(cè)定條件對(duì)試樣溶液進(jìn)行測(cè)定，試樣溶液中的被測(cè)物根據(jù)保留時(shí)間和光譜圖定性。由試樣溶液的峰面積，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的被測(cè)物濃度。試樣溶液中被測(cè)物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測(cè)定的線性范圍之內(nèi)，超出線性范圍的試樣溶液需用甲醇-0.01mol/L辛烷磺酸鈉溶液(4.10)稀釋后再測(cè)定。需要時(shí)，用高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法進(jìn)行確證試驗(yàn)參見附錄C。6.5空白試驗(yàn)除不加入試樣外，均按6.1～6.2進(jìn)行測(cè)定。7結(jié)果計(jì)算試樣中8-羥基喹啉和硝羥喹啉的含量按式(1)計(jì)算。式中：w——試樣中8-羥基喹啉和硝羥喹啉的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);p——試樣溶液中8-羥基喹啉和硝羥喹啉峰面積對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);Po——空白試驗(yàn)中8-羥基喹啉和硝羥喹啉的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試樣最終定容體積，單位為毫升(mL);計(jì)算結(jié)果精確至小數(shù)點(diǎn)后一位數(shù)字。8回收率與精密度除蠟基類和粉類外的化妝品中，8-羥基喹啉和硝羥喹啉在添加濃度為5.0mg/kg～50.0mg/kg范圍內(nèi)，回收率在80%～110%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%。蠟基類和粉類化妝品中，8-羥基喹啉和硝羥喹啉在添加濃度為10.0mg/kg～100.0mg/kg范圍內(nèi)，回收率在80%～110%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。4(資料性附錄)相對(duì)分子質(zhì)量及結(jié)構(gòu)式參見表A.1。中文名稱INCI名稱英文名稱分子式相對(duì)分子質(zhì)量結(jié)構(gòu)式8-羥基喹啉硝羥喹啉C?H?N?ONO?NO?5(資料性附錄)8-羥基喹啉和硝羥喹啉標(biāo)準(zhǔn)溶液的高效液相色譜圖參見圖B.1。2響應(yīng)值/響應(yīng)值/mAU051——8-羥基喹啉；圖B.18-羥基喹啉和硝羥喹啉標(biāo)準(zhǔn)溶液的高效液相色譜圖6GB/T37644—2019(資料性附錄)C.1液相色譜參考條件液相色品參考條件如下：b)流動(dòng)相：A液10mmol乙酸銨水溶液(含0.1%甲酸),B液乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脫程序相間/minA/%B/%C.2質(zhì)譜參考條件喹品參考條件如下：表C.28-羥基喹啉和硝羥喹啉的質(zhì)譜MRM模式優(yōu)化參數(shù)目化基發(fā)留相間/min去簇電壓/V碰撞電壓/V8-測(cè)基定高146.0/128.0146.0/117.020,24的測(cè)定高190.8/145.0190.8/117.028,44C.3定性測(cè)定相對(duì)離子豐度允許照相對(duì)偏差士20%士25%士30%