分析化學一緒論省公開課一等獎全國示范課微課金獎課件

2024/8/181分析化學

講課人：張小華動物藥學院藥品分析教研室第1頁2024/8/182第一章緒論本章主要內(nèi)容一、分析化學定義二、分析化學任務三、分析化學特點四、分析化學作用和地位五、分析化學分類六、分析化學進展七、本課程教學要求和成績評價第2頁2024/8/183一、分析化學定義分析化學是取得物質(zhì)化學組成，結(jié)構(gòu)信息，分析方法及相關理論科學。

──化學中信息科學，以降低系統(tǒng)不確定度為目標。第3頁2024/8/184二、分析方法任務?定性分析：判定物質(zhì)中含有那些組分，及物質(zhì)由什么組分組成。?定量分析：測定各種組分相對含量。?結(jié)構(gòu)分析：研究物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)或晶體。下一頁第4頁2024/8/185三、分析化學特點1.分析化學中突出“量”概念

如：測定數(shù)據(jù)不可隨意取舍；數(shù)據(jù)準確度、偏差大小與采取分析方法相關。

2.分析試樣是一個獲取信息、降低系統(tǒng)不確定性過程

第5頁2024/8/1863.試驗性強強調(diào)動手能力、培養(yǎng)試驗操作技能，提升分析處理實際問題能力。

4.綜合性強包括化學、生物、電學、光學、計算機等,表達能力與素質(zhì)。分析化學工作者應含有很強責任心。第6頁2024/8/187三、分析化學作用和地位在化學學科發(fā)展中作用：分子科學、遺傳密碼在化學研究工作中作用：新物質(zhì)判定結(jié)構(gòu)與性能在當代化學工業(yè)中作用：質(zhì)量控制與自動檢測分析化學與社會：環(huán)境、體育、破案第7頁2024/8/188?在科學應用中占有顯著地位。稱為科學和技術眼睛。?諾貝爾物理、化學獎中，有四分之一項目與分析化學相關。?國際：36國家，1075個分析化學機構(gòu)；美國20萬化學家，4萬熱從事分析化學，3000多所大學，270多全部分析化學專業(yè)。?有國家、大學單獨設系。第8頁2024/8/189中國：?10個國家級分析測試中心?12個部級測試中心?21個省市測試中心?137個國家級產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心?300多個進出口商品檢驗室?8千多個環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)?數(shù)十萬龐大分析隊伍第9頁2024/8/1810研究結(jié)果：?人工合成胰島素結(jié)構(gòu)分析；?DNA新結(jié)構(gòu)發(fā)覺；?生命登月計劃1%；?超導材料研究；?興奮劑檢測中心等。第10頁2024/8/18五、分析化學分類51.按分析任務分類

(1)定性含何種元素，何種官能團

(2)定量含量

(3)結(jié)構(gòu)形態(tài)分析,立體結(jié)構(gòu),結(jié)構(gòu)與活性第11頁2024/8/182.

按分析對象分類5

(1)無機分析

(2)有機分析

(3)生物分析

(4)藥品分析第12頁2024/8/183.按分析方法分類5

化學分析：重量分析容量分析（各種滴定分析）儀器分析：電化學分析光化學分析色譜分析波譜分析第13頁2024/8/18分析化學化學分析儀器分析酸堿滴定配位滴定氧化還原滴定沉淀滴定電化學分析光化學分析色譜分析波譜分析重量分析滴定分析電導、電位、電解、庫侖極譜、伏安發(fā)射、吸收，熒光、光度氣相、液相、離子、超臨界、薄層、毛細管電泳紅外、核磁、質(zhì)譜第14頁2024/8/1815續(xù)前

常量分析半微量分析微量分析超微量分析S>0.1g,V>10mLS0.01~0.1g,V1~10mLS0.1~10mg,V0.01~1mLS<0.1mg,V<0.01mL4.按試樣用量和操作規(guī)模分第15頁2024/8/18165.例行分析和仲裁分析例行分析是指普通化驗室日常生產(chǎn)中分析仲裁分析是指不一樣單位對分析結(jié)果有爭議時，請權威單位以公認分析方法進行裁判分析。第16頁2024/8/18175例行分析和仲裁分析例行分析：是指普通化驗室對日常生產(chǎn)中原料和產(chǎn)品所進行分析，又叫常規(guī)分析。仲裁分析：是因為不一樣單位對同一試樣分析得出不一樣測定結(jié)果，并由此發(fā)生爭議時，要求權威機構(gòu)用公用標準方法進行準確分析，以裁判原分析結(jié)果準確性。第17頁2024/8/18六、分析化學進展1.由分析對象來看

有機物分析無機物分析生物活性物質(zhì)2.由分析對象數(shù)量級來看3.由分析自動化程度來看常量微量痕量分子水平手工操作儀器自動全自動智能化儀器第18頁2024/8/1819第一個主要階段：?20世紀二三十年代利用當初物理化學中溶液化學平衡理論，動力學理論，如沉淀生成和共沉淀現(xiàn)象，指示劑作用原理，滴定曲線和終點誤差，催化反應和誘導反應，緩沖作用原理大大地豐富了分析化學內(nèi)容，并使分析化學向前前進了一步.第19頁2024/8/1820第二個主要階段：?20世紀40年代以后幾十年，第二次世界大戰(zhàn)前后，物理學和電子學發(fā)展，促進了各種儀器分析方法發(fā)展，改變了經(jīng)典分析化學以化學分析為主局面。?

原子能技術發(fā)展，半導體技術興起，要求分析化學能提供各種靈敏準確而快速分析方法，如半導體材料，有要求純度達99.9999999%以上，在新形勢推進下，分析化學到達了快速發(fā)展。?最顯著特點是各種儀器分析方法和分離技術廣泛應用。第20頁2024/8/1821第三個主要階段?自20世紀70年代以來，以計算機應用為主要標志信息時代到來，促使分析化學進入第三次變革時期。?因為生命科學、環(huán)境科學、新材料科學發(fā)展需要，基礎理論及測試伎倆完善，當代分析化學完全可能為各種物質(zhì)提供組成、含量、結(jié)構(gòu)、分布、形態(tài)等等全方面信息，使得微區(qū)分析、薄層分析、無損分析、瞬時追蹤、在線監(jiān)測及過程控制等過去難題都迎刃而解。?分析化學廣泛吸收了當代科學技術最新成就，成為當代最富活力學科之一。第21頁2024/8/1822分析化學主要發(fā)展趨向生物分析環(huán)境分析過程分析表面分析大分子表征化學圖象無損分析單細胞分析單分子單聚集體分析固定化傳感器定性教育接口活體分析實時分析原位分析在線分析化學計量學自動化微型化新技術新儀器新原理分離技術儀器和計算機聯(lián)用技術其它科技領域第22頁2024/8/1823七、對同學要求主要性：對理工科專業(yè)學生來說，分析化學是一門基礎課程，把無機化學理論應用到分析化學中來，著重培養(yǎng)嚴格認真實事求是科學態(tài)度，觀察分析和判斷問題能力，精密細致進行試驗技能。要求：1、記好筆記；2、做好試驗；3、獨立完成作業(yè)；4、看參考書。第23頁2024/8/1824謝謝第24頁2024/8/18251樣品采集和制備（1）樣品采集為了使所采集試樣能夠代表分析對象平均組成，應依據(jù)試樣堆放情況和顆粒大小，從不一樣部位和深度選取多個取樣點。依據(jù)經(jīng)驗，試樣采集量可按下述采樣經(jīng)驗公式計算：式中Q為采取平均試樣最小量（kg）；d為物料中最大顆粒直徑（mm）；K為經(jīng)驗常數(shù)，可由試驗求得，普通在0.02～0.15之間。樣品越不均勻，其K就越大。（2）樣品制備按上述方法采集試樣不但量大且顆粒不均勻，必須經(jīng)過屢次破碎、過篩、混均、縮分等步驟制成少許均勻而有代表性分析試樣。

第25頁2024/8/1826三、定量分析普通程序

1、樣品采集和制備；2、樣品處理(樣品分解和干擾消除)；3、樣品測定(測定方法選擇和確定);4、分析結(jié)果計算及評價。下一頁返回第26頁2024/8/1827按要求降低樣品質(zhì)量過程稱為縮分。通慣用“四分法”進行人工縮分。四分法是將物料堆成圓錐體，然后壓成厚度均勻圓餅，經(jīng)過中心將其平均分成四個相等扇形體。棄去對角兩份，保留余下兩份。保留試樣是否繼續(xù)縮分取決于試樣粒度與保留試樣之間關系，它們應符合采樣公式：第27頁2024/8/1828第28頁2024/8/18292樣品處理

（1）樣品分解溶解法：溶解法是采取適當溶劑將試樣溶解后制成溶液，慣用溶劑有水、酸、堿等。對于不溶于水試樣，則采取酸或堿作溶劑酸溶法或堿溶法進行溶解，以制備分析試液。適合用于普通無機試樣和有機試樣?；一ǎ焊煞ɑ一窃谝欢囟群蜌夥障录訜?，使待測物質(zhì)分解、灰化，留下殘渣再用適當溶劑溶解。這種方法不用熔劑，空白值低，很適合微量元素分析。適合用于難溶解有機試樣。熔融法：熔融法是將試樣與固體熔劑混勻后，置于特定材料制成坩堝中，在高溫條件下熔融，分解試樣，再用水或酸浸取融塊，使其轉(zhuǎn)入溶液中。依據(jù)所用熔劑化學性質(zhì)，熔融法可分為酸熔法和堿熔法兩種。適合用于難溶解無機試樣。注：通常先考慮水溶解，再考慮酸、堿溶，最終考慮灰化或熔融。

第29頁2024/8/1830溶解法：水溶：用水溶解試樣最簡單、快速，適合用于一切可溶性鹽和其它可溶性物料。常見可溶性鹽類有硝酸鹽、醋酸鹽、銨鹽、絕大多數(shù)堿金屬化合物、大部分氯化物及硫酸鹽。當用水不能溶解或不能完全溶解時，再用酸或堿溶解。。酸溶：酸溶法是利用酸酸性、氧化還原性及形成配合物性質(zhì)，使試樣溶解制成溶液。鋼鐵、合金、部分金屬氧化物、硫化物、碳酸鹽礦物、磷酸鹽礦物等，常采取此法溶解。慣用作分解試樣酸有鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氫氟酸等以及他們混酸。

堿溶：少數(shù)試樣可采取堿溶法來分解，堿溶法溶劑主要為氫氧化鈉和氫氧化鉀。堿溶法慣用來溶解兩性金屬，如鋁、鋅及其合金、以及它們氧化物和氫氧化物等。有機溶劑溶解法：測定大多數(shù)有機化合物時需用有機溶劑溶解，有時有些無機化合物也需溶解在有機溶劑中再測定，或利用它們在有機溶劑中溶解度不一樣進行分離。第30頁2024/8/1831灰化法

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依據(jù)灰化條件不一樣，干法灰化有兩種，一個是在充滿O2密閉瓶內(nèi)，用電火花引燃有機試樣，瓶內(nèi)可用適當吸收劑以吸收其燃燒產(chǎn)物，然后用適當方法測定，這種方法叫氧瓶燃燒法，它廣泛用于有機物中鹵素、硫、磷、硼等元素測定。另一個是將試樣置于蒸發(fā)皿中或坩堝內(nèi)，在空氣中，于一定溫度范圍(500～550℃)內(nèi)加熱分解、灰化，所得殘渣用適當溶劑溶解后進行測定，這種方式叫定溫灰化法。此法慣用于測定有機物和生物試樣中無機元素，如銻、鉻、鐵、鈉、鍶、鋅等。

第31頁2024/8/1832熔融法酸熔法——使用酸性溶劑K2S2O7(焦硫酸鉀)、KHSO4(硫酸氫鉀)等與試樣混合，在高溫下轉(zhuǎn)化為水溶性物質(zhì)，后制備成液體試樣。慣用來分解鐵、鋁、鈦、鋯、鉭、鈮氧化類礦，以及中性或堿性耐火材料。例：

堿熔法——使用堿性溶劑Na2CO3、K2CO3等，與試樣混合，在高溫下轉(zhuǎn)化為水溶性物質(zhì)，后制備成液體試樣。適用酸性無機試樣。

熔融法中應注意正確選取坩堝材料，以確保所用坩堝不受損壞。選擇坩堝材質(zhì)標準是：首先要使坩堝在熔融時不受損失或少受損失，另首先還要確保分析準確度。

第32頁2024/8/1833(2)排除干擾

主要有沉淀分離、萃取分離、層析分離、掩蔽雜質(zhì)等方法

第33頁2024/8/18343樣品測定（1）測定方法選擇定量化學分析要完成實際生產(chǎn)和科研中詳細分析任務，取得符合要求測定結(jié)果，選擇適當測定方法至關主要。測定方法選擇標準：方法準確度高方法靈敏度高方法選擇性好方法適應于分析詳細要求方法與現(xiàn)有試驗設備和技術條件相適應

第34頁2024/8/1835（2）測定方法確定查閱文件進行驗證性試驗優(yōu)化試驗條件，完善測定方法確定測定方法第35頁2024/8/18364分析結(jié)果計算及評價

依據(jù)分析過程中相關反應計量關系及分析測量所得數(shù)據(jù)，計算試樣中待測組分含量。對于測定結(jié)果及誤差分布情況，應用統(tǒng)計學方法進行評價。（詳細內(nèi)容見第二章）第36頁2024/8/1837四、本課程主要內(nèi)容第37頁2024/8/1838五、本課程教學目標1.掌握各類溶液配制方法;2.掌握各類分析方法基本原理、基本分析方法操作以及分析數(shù)據(jù)處理；3.掌握各種儀器使用和維護;4.具備一定分析操作技能；5.具備嚴謹求實試驗作風，試驗數(shù)據(jù)，統(tǒng)計及時,不任意篡改。第38頁2024/8