食品添加劑測定-防腐劑的測定（理化檢驗(yàn)技術(shù)）

（一）食品中灰分的組成及含量

食品樣品經(jīng)高溫灼燒后殘留的無機(jī)物質(zhì)稱為灰分。樣品灰分含量/%鮮肉0.5~1.2鮮魚（可食部分）0.8~2.0牛乳0.6~0.7脫脂奶粉7.8~8.2新鮮水果0.2~1.2小麥1.5表

常見食品的灰分含量（二）灰分的測定意義1.灰分是標(biāo)志食品中無機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)。2.通常把食品經(jīng)過高溫灼燒后的殘留物稱為粗灰分（或總灰分）。3.測定灰分可以判斷食品受污染的程度。4.灰分可以評價(jià)食品的加工精度和食品品質(zhì)。5.灰分可以反映果膠、明膠等膠制品的膠凍性能。5.灰分是食品重要的質(zhì)量控制指標(biāo)。（三）總灰分的測定方法依據(jù)：GB5009.4-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測定》第一法:食品中灰分的測定方法第二法:食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的測定方法第三法:食品中酸不溶性灰分的測定方法第一法:食品中灰分的測定方法適用于食品中灰分的測定(淀粉類灰分的方法適用于灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于2%的淀粉和變性淀粉)第二法:食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的測定方法適用于食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的測定第三法:食品中酸不溶性灰分的測定方法適用于食品中酸不溶性灰分的測定（三）總灰分的測定方法

GB5009.4-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測定》，食品中灰分測定方法為直接灰化法（或灼燒重量法）。原理：是樣品經(jīng)小火炭化，高溫（550℃～600℃）灼燒，其中的有機(jī)物被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而無機(jī)物殘留下來，稱量殘?jiān)礊榛曳帧Ｋ杵鞑碾姞t坩堝干燥器高溫電爐操作步驟樣品的預(yù)處理可用測定水分之后的樣品。⑴富含脂肪的樣品先提取脂肪后再測灰分。⑵對于液體樣品應(yīng)先在水浴上蒸干，否則直接炭化，液體沸騰易造成濺失。⑶果蔬、動物組織等含水分較多的樣品,先制備成均勻樣品，再準(zhǔn)確稱取樣品置于已知重量坩堝中，放烘箱中干燥（先60～70℃，后105℃），再炭化。⑷谷物、豆類等水分含量較少的固體樣，粉碎均勻后可直接稱取、炭化。a.以防溫度高，試樣中的水分急劇蒸發(fā)使樣品飛揚(yáng)b.防止易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡而溢出;c.減少碳粒被包裹住的可能性。炭化操作一般在電爐或煤氣燈下進(jìn)行，半蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下逐漸炭化，直至無黑煙產(chǎn)生。對易膨脹、發(fā)泡的如含糖多的，含蛋白多的樣品，可在樣品上加數(shù)滴辛醇或純植物油，再進(jìn)行炭化。炭化樣品操作步驟炭化后，把坩堝移入已達(dá)規(guī)定溫度的高溫爐口，稍停片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)，以下操作同求坩堝恒重時(shí)一樣，至恒重?；一瘶悠凡僮鞑襟E結(jié)果計(jì)算灰分（%）=m3—m1m2—m1×100式中：m1——空坩堝質(zhì)量，g；

m2——樣品加空坩堝質(zhì)量，g；

m3——?dú)埢壹涌折釄遒|(zhì)量，g。（三）總灰分的測定方法直接灰化法（或灼燒重量法）

方法說明灼燒重量法對稱量恒重的要求是連續(xù)兩次稱量質(zhì)量之差小于0.5mg。要嚴(yán)格按照操作規(guī)程使用高溫電爐，以防發(fā)生事故。待溫度降至200℃以下方可打開爐門進(jìn)行操作。否則，高溫輻射會使人灼傷。灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻至200℃以下再移入干燥器中（三）總灰分的測定方法直接灰化法（或灼燒重量法）

方法說明炭化時(shí)先用小火，再用大火，液體樣品，須先在沸水浴上蒸干后再行炭化，以避免樣品濺出。炭化前，還可以在樣品上滴加無灰植物油（如橄欖油）數(shù)滴，以減少泡沫和膨脹，以防止樣品溢出容器?；一瘻囟鹊母叩秃蜁r(shí)間直接影響測定結(jié)果。通常溫度不能超過600℃，否則磷酸鹽熔化凝結(jié)為固形物，使包裹炭粒不