鎳鐵 硫含量的測(cè)定 感應(yīng)爐燃燒紅外線吸收法 編制說明

12根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2022年推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃制定的通知要求，由山鐵產(chǎn)品集群。不銹鋼產(chǎn)品涵蓋板帶型線管全系列3首先是測(cè)試樣品的準(zhǔn)備。項(xiàng)目組根據(jù)不同牌號(hào)的鎳鐵，準(zhǔn)量的測(cè)定感應(yīng)爐燃燒紅外線吸收法標(biāo)準(zhǔn)》和擬修訂標(biāo)準(zhǔn)GB/T21931.2-2驗(yàn)。2024年6月底，共同精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)全部收集完成，對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行匯重復(fù)性限r(nóng)、室內(nèi)再現(xiàn)性Rw和再現(xiàn)性限R；8月，完切相關(guān)，直接影響不銹鋼的性能和質(zhì)量水平。2020年新發(fā)布的ISO的測(cè)定感應(yīng)爐燃燒紅外線吸收法標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定了高頻感應(yīng)爐燃燒紅外吸的含量，與原來ISO7526:1985《鎳鎳合金鎳鐵硫含量測(cè)量范圍寬，能夠滿足現(xiàn)階段及未來鎳鐵國4根據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》、GB/T度（正確度與精密度）第1部分：總則確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法。同時(shí)考慮我國國家標(biāo)準(zhǔn)與ISO國際標(biāo)準(zhǔn)的接軌，采用了ISO/TR21074:2016《ISO5725測(cè)定精密度試驗(yàn)的重復(fù)性和再現(xiàn)性在鋼鐵化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)化工作的應(yīng)用》的精密度試驗(yàn)要表4-1國內(nèi)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)情況標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)名稱GB/T25049-2010鎳鐵GB/T21931.1-2008鎳、鎳鐵和鎳合金碳含量的測(cè)定高頻燃燒紅外吸收法GB/T21931.2-2008鎳、鎳鐵和鎳合金硫含量的測(cè)定高頻燃燒紅外吸收法GB/T21931.3-2008鎳、鎳鐵和鎳合金磷含量的測(cè)定磷釩鉬黃分光光度法GB/T21932-2008鎳和鎳鐵硫含量的測(cè)定氧化鋁色層分離-硫酸鋇重量法GB/T21933.1-2008鎳鐵鎳含量的測(cè)定丁二酮肟重量法GB/T30072-2013鎳鐵鎳含量的測(cè)定EDTA滴定法GB/T21933.2-2008鎳鐵硅含量的測(cè)定重量法GB/T21933.3-2008鎳鐵鈷含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法GB/T24585-2009鎳鐵磷、錳、鉻、銅、鈷和硅含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法GB/T24198-2009鎳鐵鎳、磷、錳、鉻、銅、鈷和硅含量的測(cè)定波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法GB/T42794-2023鎳鐵碳、硫、硅、磷、鎳、鈷、鉻和銅含量的測(cè)定火花源原子發(fā)射光譜法GB/T43901-2024鎳鐵砷、錫、銻、鉛和鉍含量電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）表4-2國際標(biāo)準(zhǔn)情況標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)名稱Ferronickel-Determinationofcarboncontent;infra-redabsorptionmethodafterinductionfurnacecombustionFerronickel-Determinationofsulfurcontent;Infra-redabsorptionmethodafterinductionfurnacecombusti5Ferronickel–Determinationofphosphorus,manganese,chromium,copperandcobaltcontents–InductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometricFerronickel;Determinationofsiliconcontent;GravimetricmethodFerronickel;determinationofcobaltcontent;flameatomicabsorptionspectrometricmethodFerronickelDeterminationofnickelcontent;DimethylglyoximegravimetricmethodNickel,ferronickelandnickelalloys;determinationofphosphoruscontent;phosphovanadomolybdatemolecularabsorptionspectrometric定高頻燃燒紅外吸收法》和《GB/T21932-2008鎳和鎳鐵硫含量的測(cè)定氧化鋁色層分測(cè)試按照《鎳鐵硫含量的測(cè)定感應(yīng)爐燃燒紅外線吸收測(cè)試所用的待測(cè)未知樣品為鎳鐵標(biāo)樣或試樣，共計(jì)9個(gè)，清單見表6.1-16測(cè)定，即同一名操作員，同一臺(tái)儀器，相同的操作條件，相同的校準(zhǔn)和最短的時(shí)間段；第3次表6.1-1測(cè)試樣品化學(xué)成分信息(%)CPSCrNiCoCu10.0230.0752.290.09420.092.430.0350.0062.020.14030.63.770.0180.2628.760.209320.0350.8540.8080.25650.050.740.00940.0180.5242.980.530.01960.0160.0600.00400.0030.08050.490.0950.003472.50.0402.2182.880.0230.2121.590.08190.0010.010.0020.0010.0136.260.020.004測(cè)試結(jié)果的統(tǒng)計(jì)和計(jì)算根據(jù)GB/T6739.2、GB/T6739.3(ISO5725-2，3)和ISO/TR進(jìn)行了用于評(píng)估實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性方差的科克倫檢驗(yàn)（Cochran)，測(cè)試數(shù)據(jù)集為(Day1-1,Day1-2)和[(Day1-1,Day在科克倫檢驗(yàn)和格拉布斯檢驗(yàn)之后，個(gè)別實(shí)驗(yàn)室的單元數(shù)據(jù)在計(jì)考察了測(cè)試樣品為標(biāo)準(zhǔn)樣品（1~8）的測(cè)定的平均值與認(rèn)證值的吻合程度，適當(dāng)考慮了標(biāo)7表6.3.1-1S測(cè)試數(shù)據(jù)89圖6.3.2-1S元素單元數(shù)據(jù)分布圖圖6.3.1-2S元素按實(shí)驗(yàn)室分組的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)一致性統(tǒng)計(jì)量圖6.3.1-3S元素按實(shí)驗(yàn)室分組的實(shí)驗(yàn)室間一致性統(tǒng)計(jì)量222222222222222222222222222222222222表6.3.2-6S---精密度統(tǒng)2000200000m%%%%r%%R%%%%表6.3.2-7S正確度（ComparisonbetweendeterminedandCertifiedvalues)圖6.3.1-4S含量與r、Rw和R的線性函數(shù)圖形圖6.3.1-5S含量與r、Rw和R的對(duì)數(shù)函數(shù)圖形選擇了對(duì)數(shù)關(guān)系。Rw和R的對(duì)數(shù)關(guān)系均優(yōu)于線性關(guān)系表6.3.2-8S精密度公式S測(cè)定范圍0.002%~0.26%表6.3.1-9S平滑精度（%）項(xiàng)目mrRwRCV?AIMCV?MAXCV?0.0020.000250.000320.0008915.9312.7327.980.0050.000470.000630.0016411.729.2720.370.010.000750.001050.002609.297.2916.020.020.001210.001750.004127.365.7312.600.050.002250.003440.007585.400.003610.005720.01204.293.204760.007710.01573.752.856.270.200.005780.009530.01903.402.585.670.260.006910.011560.02273.112.365.18和ISO/TR21074:2016的規(guī)則對(duì)共同精密度試驗(yàn)得到的結(jié)果數(shù)據(jù)試驗(yàn)結(jié)果的重復(fù)性限（r）、室內(nèi)再現(xiàn)性（Rw）和再現(xiàn)性限（R）的函數(shù)關(guān)表6.4-1精密度水平范圍，%重復(fù)性r/%室內(nèi)再現(xiàn)性Rw/%再現(xiàn)性R/%Slgr=0.6798lgm-1.7626lgRw=0.7352lgm-1.5071lgR=0.6647lgm-1.2556表6.4-2平滑精度（%）項(xiàng)目mRwCV?AIMCV?MAXCV?0.0020.000250.000320.0008915.9312.7327.980.0050.000470.000630.0016411.729.2720.370.010.000750.001050.002609.297.2916.020.020.001210.001750.004127.365.7312.600.050.002250.003440.007585.400.003610.005720.01204.293.204760.007710.01573.752.856.270.200.