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專題14化學(xué)實(shí)驗(yàn)探究綜合題課標(biāo)解讀內(nèi)容實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案的評價解讀1.能設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案,正確選用實(shí)驗(yàn)裝置2.掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法3.能繪制和識別典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖1.能評價或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案2.能預(yù)測或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),得出合理結(jié)論考情分析本專題知識是高考的必考內(nèi)容,常見命題形式有三種:一種是以選擇題形式對實(shí)驗(yàn)結(jié)論或?qū)嶒?yàn)?zāi)康倪M(jìn)行評價;另一種是實(shí)驗(yàn)大題;第三種是與工藝流程相結(jié)合的題。備考策略應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注元素化合物知識及基本實(shí)驗(yàn)操作的拓展、探究物質(zhì)組成及性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的評價、簡單的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)。高頻考點(diǎn)一綜合實(shí)驗(yàn)題一、綜合實(shí)驗(yàn)題的設(shè)計(jì)思路實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹魏螌?shí)驗(yàn)題均是為達(dá)到某些實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩O(shè)計(jì)的,故實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖墙y(tǒng)領(lǐng)全題的主線↓實(shí)驗(yàn)原理→為達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?,需要借助某些化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行制備、除雜或性質(zhì)檢驗(yàn)等,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵就是選擇合適的實(shí)驗(yàn)原理↓實(shí)驗(yàn)步驟→在確定實(shí)驗(yàn)原理的前提下,根據(jù)化學(xué)反應(yīng)的先后順序設(shè)計(jì)合理的實(shí)驗(yàn)步驟↓實(shí)驗(yàn)裝置→根據(jù)各實(shí)驗(yàn)步驟中反應(yīng)物的狀態(tài)、反應(yīng)條件、制備產(chǎn)物的量等選擇合適的儀器及規(guī)格。??疾椋孩賰x器的識別(名稱);②儀器的用途;③儀器使用的注意事項(xiàng);④儀器規(guī)格的選擇;⑤裝置連接順序;⑥試劑的用途↓實(shí)驗(yàn)操作→裝置氣密性檢查、反應(yīng)條件控制、儀器使用方法、裝置拆卸、尾氣處理等↓現(xiàn)象分析→反應(yīng)現(xiàn)象描述、分析,反應(yīng)方程式書寫等↓實(shí)驗(yàn)計(jì)算→計(jì)算產(chǎn)品的產(chǎn)率、雜質(zhì)的含量、某物質(zhì)的物質(zhì)的量或通過計(jì)算確定某物質(zhì)的化學(xué)式等↓評價與設(shè)計(jì)→評價某裝置或某步驟的優(yōu)缺點(diǎn),提出改進(jìn)措施,設(shè)計(jì)新的實(shí)驗(yàn)方案或步驟,驗(yàn)證物質(zhì)的性質(zhì)等無論是以無機(jī)化學(xué)反應(yīng)為載體,還是以有機(jī)化學(xué)反應(yīng)為載體,綜合實(shí)驗(yàn)題大多數(shù)按此思路設(shè)計(jì),只是考查的重點(diǎn)會有差異,但均以基本儀器、基本實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象描述或?qū)嶒?yàn)分析為重點(diǎn)進(jìn)行考查。二、綜合實(shí)驗(yàn)題的解題策略1.審清實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康囊话阍陬}干信息中,通過閱讀比較容易審出。2.明確實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理一般可通過三條途徑獲知:(1)有的題目中會直接給出實(shí)驗(yàn)所涉及反應(yīng)的化學(xué)方程式;(2)有的題目需要根據(jù)題意推測出反應(yīng)的化學(xué)方程式;(3)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)時,需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?,結(jié)合所學(xué)知識選擇所需的化學(xué)方程式。3.選擇并組裝實(shí)驗(yàn)裝置(1)儀器的選擇:依據(jù)實(shí)驗(yàn)原理(化學(xué)方程式)中反應(yīng)物的狀態(tài)、用量和反應(yīng)條件選擇合適的儀器。例如:①固體與固體混合物,多盛放在大試管中;②液體與液體混合物,多盛放在燒瓶中;③固體與液體混合物,可盛放在大試管或燒瓶中;④反應(yīng)若需要加熱,應(yīng)根據(jù)反應(yīng)所需溫度選用酒精燈(可滿足普通加熱條件的反應(yīng))、水浴(可滿足低于100℃加熱條件的反應(yīng))或酒精噴燈(可滿足加熱條件為高溫的反應(yīng));⑤反應(yīng)物易揮發(fā)或有副產(chǎn)物生成的反應(yīng),需要安裝除雜裝置,如洗氣瓶(除氣體雜質(zhì))、過濾裝置、分液裝置、分餾裝置等;⑥根據(jù)制備物質(zhì)的量選擇合適規(guī)格的儀器。(2)儀器的連接:實(shí)驗(yàn)儀器大多按物質(zhì)制備→純化→性質(zhì)探究或驗(yàn)證→尾氣處理的順序連接。①制備的物質(zhì)為液體時,一般按制備(蒸餾燒瓶)→蒸餾(溫度計(jì)測溫)→冷凝(冷凝管)→接收(牛角管、錐形瓶)的思路連接儀器;②制備的物質(zhì)為氣體時,可根據(jù)氣體的流動方向,按制氣→除雜→性質(zhì)探究或驗(yàn)證→尾氣處理的思路連接儀器。4.準(zhǔn)確描述實(shí)驗(yàn)操作掌握以下??嫉膶?shí)驗(yàn)操作,并能準(zhǔn)確描述:(1)檢查裝置氣密性的操作;(2)儀器的使用:檢查分液漏斗、滴定管是否漏液的操作,冷凝管中冷卻水的流動方向等;(3)常見氣體(如O2、H2、Cl2、NH3等)的檢驗(yàn)操作;(4)常見離子(如SOeq\o\al(2-,4)、Cl-、Fe3+、Fe2+等)的檢驗(yàn)操作;(5)氣體、液體的分離操作;(6)有害氣體的尾氣處理操作;(7)分析某實(shí)驗(yàn)操作的作用;(8)某些實(shí)驗(yàn)操作的先后順序等。5.準(zhǔn)確描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及結(jié)論注意以下??紗栴}的答題要點(diǎn):(1)描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象時,一定要具體,要指明固體或溶液的顏色變化、沉淀的產(chǎn)生及溶解、氣泡的產(chǎn)生等;描述滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象時,一定要指出溶液由××色變?yōu)椤痢辽?,且半分鐘?nèi)不變色;(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象書寫化學(xué)方程式時,要先分析發(fā)生的是什么類型的反應(yīng),然后依據(jù)相應(yīng)的書寫規(guī)則進(jìn)行書寫;(3)根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象得出相關(guān)結(jié)論,一定要從現(xiàn)象入手推斷結(jié)論,與現(xiàn)象無關(guān)的結(jié)論不要寫。6.實(shí)驗(yàn)計(jì)算部分實(shí)驗(yàn)題在實(shí)驗(yàn)操作的基礎(chǔ)上會涉及計(jì)算,設(shè)問求物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(或質(zhì)量、物質(zhì)的量濃度)或目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率等,一般難度較小。7.規(guī)范科學(xué)評價、設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的評價通常會考查對某步驟的合理性、裝置的優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行評價,有時還有誤差分析。實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)通常會考查設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證物質(zhì)的性質(zhì)或設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證某假設(shè)等。高頻考點(diǎn)二化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評價一、實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的五項(xiàng)基本原則二、實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本思路根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮砑八x用的藥品和儀器,設(shè)計(jì)合理的實(shí)驗(yàn)方案,并且從幾種方案中分析選擇出最佳方案。三、實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)中的安全問題1.防爆炸:點(diǎn)燃可燃性氣體(如H2、CO、CH4、C2H4)或用CO、H2還原Fe2O3、CuO之前,要檢驗(yàn)氣體的純度。2.防暴沸:配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液時,要將密度大的濃硫酸緩慢倒入水中或酒精中;加熱液體混合物時要加沸石或碎瓷片。3.防中毒:制取有毒氣體(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)時,應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,且進(jìn)行尾氣處理。4.防倒吸:加熱法制取并用排水法收集氣體或吸收溶解度較大的氣體(如NH3、HCl)時,要注意熄滅酒精燈的順序或加裝安全瓶。四、實(shí)驗(yàn)方案創(chuàng)新設(shè)計(jì)的幾個方面1.尾氣處理裝置的設(shè)計(jì)在設(shè)計(jì)尾氣處理裝置時,要充分考慮裝置是否符合以下幾點(diǎn):能充分吸收氣體、不能倒吸、尾氣處理裝置與大氣相通。例如:下列吸收氨的裝置(未標(biāo)出的液體為水)中,A、C、E、F、G裝置均能防止倒吸。2.防污染安全裝置的設(shè)計(jì)例如:下列尾氣處理裝置中,A裝置可吸收溶解度較小的尾氣(如Cl2等),B和C裝置可吸收易溶或易反應(yīng)的尾氣(如HCl、NH3等),D裝置可用于除去CO等可燃性氣體,E裝置可用于收集所有氣體。3.量氣裝置的設(shè)計(jì)例如:下列裝置中,A裝置是常規(guī)的量氣裝置,B、C、D裝置是改進(jìn)后的量氣裝置。4.啟普發(fā)生器具有隨開隨用、隨關(guān)隨停的特點(diǎn),是氣體制備的常用裝置。實(shí)驗(yàn)室中沒有啟普發(fā)生器時,可以根據(jù)啟普發(fā)生器的原理設(shè)計(jì)出簡易制氣裝置,如下圖所示的裝置。五、實(shí)驗(yàn)方案的評價1.從可行性方面對實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行評價(1)實(shí)驗(yàn)原理是否正確、可行。(2)實(shí)驗(yàn)操作是否安全、合理。(3)實(shí)驗(yàn)步驟是否簡單、方便。(4)實(shí)驗(yàn)效果是否明顯、準(zhǔn)確。2.從綠色化學(xué)角度對實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行評價(1)反應(yīng)原料是否易得、安全、無毒。(2)化學(xué)反應(yīng)速率是否較快。(3)原料利用率以及制取物質(zhì)的產(chǎn)率是否較高。(4)制取過程中是否造成環(huán)境污染。3.從安全性和規(guī)范性方面對實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行評價(1)凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防倒吸。(2)進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時要防爆炸(如H2還原CuO時應(yīng)先通H2再點(diǎn)燃酒精燈,氣體點(diǎn)燃前先驗(yàn)純等)。(3)防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”,白磷切割宜在水中進(jìn)行等)。(4)防吸水(如實(shí)驗(yàn)取用、制取易吸水、潮解或水解的物質(zhì)時要采取必要措施,以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。(5)冷凝回流(有些反應(yīng)中,為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料,需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置,如長玻璃管、冷凝管等)。(6)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時為蒸氣)的及時冷卻。高頻考點(diǎn)三以“探究物質(zhì)的組成”為載體的綜合實(shí)驗(yàn)題一、定性分析型1.核心知識必備(1)定性檢驗(yàn)中??嫉臍怏w包括Cl2、NH3、SO2、HCl、CO2、NO等。(2)定性檢驗(yàn)中??嫉年栯x子包括NHeq\o\al(+,4)、Fe3+、Fe2+、Al3+、Cu2+、Ag+等。(3)定性檢驗(yàn)中??嫉年庪x子包括Cl-、Br-、I-、SOeq\o\al(2-,4)、COeq\o\al(2-,3)、SOeq\o\al(2-,3)等。2.物質(zhì)檢驗(yàn)的一般思路根據(jù)物質(zhì)性質(zhì),使被檢驗(yàn)物質(zhì)與加入的試劑作用,轉(zhuǎn)變?yōu)槟撤N已知物質(zhì),或產(chǎn)生某種特殊現(xiàn)象,從而確定該物質(zhì)的存在(物質(zhì)性質(zhì)也是幫助檢驗(yàn)的重要依據(jù))。常見的特殊現(xiàn)象:(1)生成氣體。能夠生成氣體的離子很多,生成的氣體的性質(zhì)也常有相似之處,判斷時要注意排除干擾離子。(2)生成沉淀。許多金屬陽離子或酸根陰離子都可生成具有特殊顏色、特殊性質(zhì)的沉淀,但同時也應(yīng)注意排除干擾離子。(3)顯現(xiàn)特殊顏色。加入特殊試劑,特殊顏色出現(xiàn)或消失,這是鑒別物質(zhì)的常見方法,如用KSCN檢驗(yàn)Fe3+、用淀粉檢驗(yàn)I2等。3.常見氣體的檢驗(yàn)氣體物理性質(zhì)初步檢驗(yàn)化學(xué)檢驗(yàn)方法或思路O2無色、無味用帶火星的木條靠近,木條復(fù)燃NO無色在空氣中立即變成紅棕色CO無色、無味點(diǎn)燃時火焰呈淡藍(lán)色,燃燒產(chǎn)物可使澄清石灰水變渾濁;將氣體通過灼熱的CuO,CuO由黑色變成紅色,且氣體產(chǎn)物可使澄清石灰水變渾濁CO2無色、無味使澄清石灰水變渾濁,繼續(xù)通入又變澄清;使燃著的木條熄滅SO2無色、有刺激性氣味使品紅溶液褪色,加熱后又恢復(fù)紅色;使澄清石灰水變渾濁,繼續(xù)通入又變澄清;使酸性高錳酸鉀溶液褪色NO2紅棕色、有刺激性氣味通入水中生成無色溶液并產(chǎn)生氣泡,液面上方有紅棕色氣體產(chǎn)生,水溶液顯酸性;使?jié)駶櫟牡矸?碘化鉀試紙變藍(lán)Cl2黃綠色、有刺激性氣味使?jié)駶櫟牡矸?碘化鉀試紙變藍(lán)HCl無色、有刺激性氣味;在空氣中可形成白霧使?jié)駶櫟乃{(lán)色石蕊試紙變紅;靠近濃氨水時冒白煙;將氣體通入AgNO3溶液中有白色沉淀生成NH3無色、有刺激性氣味使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán);使酚酞溶液變紅;靠近濃鹽酸時冒白煙CH2=CH2無色、稍有氣味點(diǎn)燃,有明亮的火焰,并冒黑煙,燃燒產(chǎn)物能使澄清石灰水變渾濁;能使酸性高錳酸鉀溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色【特別提醒】(1)能使品紅溶液褪色的氣體有SO2、Cl2和O3等,其中SO2只能使石蕊溶液變紅,而不能使其褪色,Cl2、O3最終可使石蕊溶液褪色。(2)在中學(xué)化學(xué)中,氨是唯一能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)的氣體(堿性氣體)。(3)既不溶于水又不溶于硝酸的白色沉淀有AgCl和BaSO4等。(4)NO氣體的檢驗(yàn)方法是向無色氣體中通入空氣(或O2),看氣體是否變紅棕色。4.常見有機(jī)物的檢驗(yàn)有機(jī)物檢驗(yàn)方法或思路鹵代烴首先,加NaOH溶液并加熱;其次,加稀硝酸中和堿液至酸性;最后,滴加AgNO3溶液,若有白色沉淀生成,則證明是氯代烴;若有淺黃色沉淀生成,則證明是溴代烴;若有黃色沉淀生成,則證明是碘代烴乙醇可使有黑色氧化膜的灼熱銅絲變得光亮(生成銅),并產(chǎn)生有刺激性氣味的氣體(乙醛);與金屬鈉能夠平緩地反應(yīng),產(chǎn)生氣泡(氫氣)醛、葡萄糖與銀氨溶液(水浴加熱)反應(yīng)形成銀鏡;與新制Cu(OH)2懸濁液(加熱)反應(yīng)生成磚紅色沉淀(Cu2O)羧酸使紫色石蕊溶液變紅;使藍(lán)色石蕊試紙變紅酯與滴有酚酞的稀NaOH溶液共熱,紅色逐漸消失淀粉溶液遇碘變?yōu)樗{(lán)色蛋白質(zhì)灼燒,有燒焦羽毛的氣味;加濃硝酸并微熱,顏色變黃(含苯環(huán)結(jié)構(gòu)的蛋白質(zhì)用此法檢驗(yàn))【特別提醒】(1)選取試劑要最佳:選取的試劑與被檢驗(yàn)物質(zhì)中的各物質(zhì)反應(yīng)現(xiàn)象要專一,使之一目了然。(2)不能“指名道姓”:結(jié)論的得出來自實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,在檢驗(yàn)之前,被檢驗(yàn)的物質(zhì)是未知的,敘述時不可出現(xiàn)其名稱。一般簡答順序?yàn)槿∩僭S未知物→加入檢驗(yàn)試劑→描述現(xiàn)象→得出結(jié)論。(3)注意離子檢驗(yàn)所要求的環(huán)境,如酸堿性。(4)一定要注意避免離子間的相互干擾,如檢驗(yàn)COeq\o\al(2-,3)時,HCOeq\o\al(-,3)、SOeq\o\al(2-,3)、HSOeq\o\al(-,3)會造成干擾。(5)盡可能選擇特征反應(yīng)以減少干擾,如檢驗(yàn)Fe3+常選用KSCN溶液,而不是Na2CO3溶液等。注:離子的檢驗(yàn)與推斷詳見課題7學(xué)習(xí)任務(wù)2。二、定量測定型1.定量測定的常用方法(1)沉淀法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀,然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量,再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(2)測氣體體積法對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng),可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。量氣裝置的設(shè)計(jì):詳見本課題學(xué)習(xí)任務(wù)5中“量氣裝置的設(shè)計(jì)”。(3)測氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中,通過稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量,求得所吸收氣體的質(zhì)量,然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(4)滴定法利用滴定操作原理,通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(5)熱重法只要物質(zhì)受熱時發(fā)生質(zhì)量變化,都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條件下,測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線,我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及最終產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。2.定量測定實(shí)驗(yàn)中常用的計(jì)算方法——關(guān)系式法關(guān)系式法是表示兩種或多種物質(zhì)之間物質(zhì)的量關(guān)系的一種簡化式子。在多步反應(yīng)中,它可以把始態(tài)的反應(yīng)物與終態(tài)的生成物之間的物質(zhì)的量的關(guān)系表示出來,把多步計(jì)算簡化成一步計(jì)算。正確找出關(guān)系式的關(guān)鍵:根據(jù)方程式,找出作為中介的物質(zhì),并確定最初反應(yīng)物、中介物質(zhì)、最終生成物之間的物質(zhì)的量的關(guān)系。如用Na2S2O3滴定法測水中溶氧量,經(jīng)過如下三步反應(yīng):①O2+2Mn(OH)2=2MnO(OH)2;②MnO(OH)2+2I-+4H+=Mn2++I(xiàn)2+3H2O;③2Na2S2O3+I(xiàn)2=Na2S4O6+2NaI。因此水中溶氧量與Na2S2O3之間的關(guān)系為O2~2MnO(OH)2~2I2~4Na2S2O3。(中介物質(zhì))(中介物質(zhì))高頻考點(diǎn)四評價型實(shí)驗(yàn)題評價型實(shí)驗(yàn)題包括的題型很多,其中比較典型的有物質(zhì)性質(zhì)探究型、組成成分探究型、物質(zhì)制備和應(yīng)用探究型等,該類試題一般以實(shí)驗(yàn)裝置圖的形式給出實(shí)驗(yàn)的流程,其實(shí)驗(yàn)流程與考查內(nèi)容一般為1.常見的氣體發(fā)生裝置固體與液體在常溫下反應(yīng)制備氣體的裝置,如圖5,恒壓分液漏斗平衡氣體壓強(qiáng),能使液體順利滴下,排出氣體體積不包括加入液體所占體積;如圖6、圖7,能隨制隨停,便于控制反應(yīng)。2.常見的凈化裝置——用于除去氣體中的雜質(zhì)氣體3.常見的氣體收集裝置4.常見的量氣裝置5.有毒氣體的處理裝置高頻考點(diǎn)五定量測定型實(shí)驗(yàn)題常見的定量測定型實(shí)驗(yàn)題包括混合物成分的測定、物質(zhì)純度的測定以及化學(xué)式的確定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制等實(shí)驗(yàn)操作。實(shí)驗(yàn)過程或問題解答中要特別注意以下幾個問題:1.氣體體積的測量(1)量氣裝置的改進(jìn)(2)量氣時應(yīng)注意的問題①量氣時應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。②讀數(shù)時要特別注意消除“壓強(qiáng)差”,保持液面相平,同時要注意視線與凹液面最低處相平。如上圖(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。2.測定實(shí)驗(yàn)中要有消除干擾氣體的意識如用“惰性”氣體將干擾氣體排出,或用溶液吸收干擾氣體等。3.測定實(shí)驗(yàn)中要有被測量氣體全部被測量的意識如采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。4.測定實(shí)驗(yàn)中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計(jì)算的基礎(chǔ),一般來講,固體試劑稱質(zhì)量,而液體試劑和氣體試劑則測量體積。(1)稱量固體質(zhì)量時,中學(xué)一般用托盤天平,可估讀到0.1g,精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中可以用分析天平或電子天平,可精確到0.0001g。(2)測量液體體積時,一般實(shí)驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒,可估讀到0.1mL,準(zhǔn)確度要求高的定量實(shí)驗(yàn)如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式),可估讀到0.01mL。容量瓶作為精密的定容儀器,用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液,一般不用于量取液體的體積。(3)氣體除了量取外,還可以稱量。稱量氣體的質(zhì)量時一般有兩種方法:一種方法是稱量反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值;另一種方法是稱量吸收裝置前后的質(zhì)量增大值。(4)用pH試紙(測得整數(shù)值)或pH計(jì)(精確到0.01)直接測出溶液的pH,經(jīng)過計(jì)算可以得到溶液中H+或OH-的物質(zhì)的量濃度。為了保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,實(shí)驗(yàn)中要采取必要的措施,確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等,必要時可以進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn),重復(fù)測定,然后取其平均值進(jìn)行計(jì)算。如中和滴定實(shí)驗(yàn)中測量酸或堿的體積要平行做2~3次滴定,然后取體積的平均值求算未知溶液的濃度,但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄,因?yàn)閿?shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。高頻考點(diǎn)六有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)“有機(jī)實(shí)驗(yàn)”在高考中頻頻出現(xiàn),主要涉及有機(jī)物的制備、有機(jī)物官能團(tuán)性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)探究等。常??疾檎麴s和分液操作、反應(yīng)條件的控制、產(chǎn)率的計(jì)算等問題。(1)分離液體混合物的方法方法適用條件實(shí)例說明萃取互不相溶的液體混合物分離CCl4和水等分液時下層液體從下口流出,上層液體從上口倒出蒸餾兩種或兩種以上互溶的液體,沸點(diǎn)相差較大分離酒精和水在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸(2)典型裝置①反應(yīng)裝置②蒸餾裝置③高考真題中出現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)裝置【特別提醒】球形冷凝管由于氣體與冷凝水接觸時間長,具有較好的冷凝效果,但必須豎直放置,所以蒸餾裝置必須用直形冷凝管。高頻考點(diǎn)七定量分析實(shí)驗(yàn)1.定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測量方法(1)沉淀法:先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀,然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量,再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(2)測氣體體積法:對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng),可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。①常見測量氣體體積的實(shí)驗(yàn)裝置②量氣時應(yīng)注意的問題a.量氣時應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。b.讀數(shù)時要特別注意消除“壓強(qiáng)差”,保持液面相平還要注意視線與凹液面最低處相平。如圖中(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。(3)測氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中,通過稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量,求得所吸收氣體的質(zhì)量,然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(4)滴定法即利用滴定操作原理,通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。2.定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理方法(1)看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精度特點(diǎn),如用托盤天平測得質(zhì)量的精度為0.1g,若精度值超過了這個范圍,說明所得數(shù)據(jù)是無效的。(2)看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi),若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍,要舍去。(3)看反應(yīng)是否完全,是否是過量反應(yīng)物作用下所得的數(shù)據(jù),只有完全反應(yīng)時所得的數(shù)據(jù),才能進(jìn)行有效處理和應(yīng)用。(4)看所得數(shù)據(jù)的測試環(huán)境是否一致,特別是氣體體積數(shù)據(jù),只有在溫度、壓強(qiáng)一致的情況下得出的數(shù)據(jù)才能進(jìn)行比較、運(yùn)算。(5)看數(shù)據(jù)測量過程是否規(guī)范、合理,錯誤和違反測量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去。3.定量實(shí)驗(yàn)答題規(guī)范(1)液體體積測量中讀數(shù)的答題關(guān)鍵答題要素平視:視線與刻度線和凹液面最低處在同一水平線上讀數(shù):液面最低點(diǎn)(最底端、最底部、最低處)與刻度線相切得分點(diǎn)及關(guān)鍵詞“平視”“刻度線”“凹液面”“液面最低點(diǎn)”“相切”(2)沉淀洗滌是否完全的檢驗(yàn)答題模板取少許最后一次洗滌濾液,滴入少量……溶液(試劑),若……(現(xiàn)象),表示已經(jīng)洗滌完全。題型一定量實(shí)驗(yàn)類例1.(2022·廣東卷)食醋是烹飪美食的調(diào)味品,有效成分主要為醋酸(用表示)。的應(yīng)用與其電離平衡密切相關(guān)。25℃時,的。(1)配制的溶液,需溶液的體積為_______mL。(2)下列關(guān)于容量瓶的操作,正確的是_______。(3)某小組研究25℃下電離平衡的影響因素。提出假設(shè)。稀釋溶液或改變濃度,電離平衡會發(fā)生移動。設(shè)計(jì)方案并完成實(shí)驗(yàn)用濃度均為的和溶液,按下表配制總體積相同的系列溶液;測定,記錄數(shù)據(jù)。序號Ⅰ40.00//02.86Ⅱ4.00/36.0003.36…Ⅶ4.00ab3:44.53Ⅷ4.004.0032.001:14.65①根據(jù)表中信息,補(bǔ)充數(shù)據(jù):_______,_______。②由實(shí)驗(yàn)Ⅰ和Ⅱ可知,稀釋溶液,電離平衡_______(填”正”或”逆”)向移動;結(jié)合表中數(shù)據(jù),給出判斷理由:_______。③由實(shí)驗(yàn)Ⅱ~VIII可知,增大濃度,電離平衡逆向移動。實(shí)驗(yàn)結(jié)論假設(shè)成立。(4)小組分析上表數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn):隨著的增加,的值逐漸接近的。查閱資料獲悉:一定條件下,按配制的溶液中,的值等于的。對比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn),實(shí)驗(yàn)VIII中與資料數(shù)據(jù)存在一定差異;推測可能由物質(zhì)濃度準(zhǔn)確程度不夠引起,故先準(zhǔn)確測定溶液的濃度再驗(yàn)證。①移取溶液,加入2滴酚酞溶液,用溶液滴定至終點(diǎn),消耗體積為,則該溶液的濃度為_______。在答題卡虛線框中,畫出上述過程的滴定曲線示意圖并標(biāo)注滴定終點(diǎn)_______。②用上述溶液和溶液,配制等物質(zhì)的量的與混合溶液,測定pH,結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符。(5)小組進(jìn)一步提出:如果只有濃度均約為的和溶液,如何準(zhǔn)確測定的?小組同學(xué)設(shè)計(jì)方案并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。請完成下表中Ⅱ的內(nèi)容。Ⅰ移取溶液,用溶液滴定至終點(diǎn),消耗溶液Ⅱ_______,測得溶液的pH為4.76實(shí)驗(yàn)總結(jié)得到的結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符,方案可行。(6)根據(jù)可以判斷弱酸的酸性強(qiáng)弱。寫出一種無機(jī)弱酸及其用途_______?!咀兪教骄俊浚?022·遼寧卷)作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛,氫醌法制備原理及裝置如下:已知:、等雜質(zhì)易使催化劑中毒?;卮鹣铝袉栴}:(1)A中反應(yīng)的離子方程式為___________。(2)裝置B應(yīng)為___________(填序號)。(3)檢查裝置氣密性并加入藥品,所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開始制備時,打開活塞___________,控溫。一段時間后,僅保持活塞b打開,抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b,打開活塞___________,繼續(xù)反應(yīng)一段時間。關(guān)閉電源和活塞,過濾三頸燒瓶中混合物,加水萃取,分液,減壓蒸餾,得產(chǎn)品。(4)裝置F的作用為___________。(5)反應(yīng)過程中,控溫的原因?yàn)開__________。(6)氫醌法制備總反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。(7)取產(chǎn)品,加蒸餾水定容至搖勻。取于維形瓶中,用酸性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。平行滴定三次,消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為、、。假設(shè)其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果,產(chǎn)品中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________。題型二制備實(shí)驗(yàn)類例2.(2022·海南卷)磷酸氫二銨[]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氫氣制備,裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)。
回答問題:(1)實(shí)驗(yàn)室用和制備氨氣的化學(xué)方程式為_______。(2)現(xiàn)有濃質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%,密度為1.7g/mL。若實(shí)驗(yàn)需100mL1.7mol/L的溶液,則需濃_______mL(保留一位小數(shù))。(3)裝置中活塞的作用為_______。實(shí)驗(yàn)過程中,當(dāng)出現(xiàn)_______現(xiàn)象時,應(yīng)及時關(guān)閉,打開。(4)當(dāng)溶液pH為8.0~9.0時,停止通,即可制得溶液。若繼續(xù)通入,當(dāng)時,溶液中、_______和_______(填離子符號)濃度明顯增加。(5)若本實(shí)驗(yàn)不選用pH傳感器,還可選用_______作指示劑,當(dāng)溶液顏色由_______變?yōu)開______時,停止通。7.(2022·全國乙卷)二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀()可用于無機(jī)合成、功能材料制備。實(shí)驗(yàn)室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟:Ⅰ.取已知濃度的CuSO4溶液,攪拌下滴加足量NaOH溶液,產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀。加熱,沉淀轉(zhuǎn)變成黑色,過濾。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體,制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80-85℃,加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后,趁熱過濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮,經(jīng)一系列操作后,干燥,得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體,進(jìn)行表征和分析?;卮鹣铝袉栴}:(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液,下列儀器中不需要的是_____(填儀器名稱)。(2)長期存放的CuSO4·5H2O中,會出現(xiàn)少量白色固體,原因是________。(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(寫化學(xué)式)。(4)Ⅱ中原料配比為,寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式________。(5)Ⅱ中,為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺,加入K2CO3應(yīng)采取________的方法。(6)Ⅲ中應(yīng)采用________進(jìn)行加熱。(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。題型三實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評價例3.(2022·湖南卷)某實(shí)驗(yàn)小組以溶液為原料制備,并用重量法測定產(chǎn)品中的含量。設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案:可選用試劑:晶體、溶液、濃、稀、溶液、蒸餾水步驟1.的制備按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn),得到溶液,經(jīng)一系列步驟獲得產(chǎn)品。步驟2,產(chǎn)品中的含量測定①稱取產(chǎn)品,用水溶解,酸化,加熱至近沸;②在不斷攪拌下,向①所得溶液逐滴加入熱的溶液,③沉淀完全后,水浴40分鐘,經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟,稱量白色固體,質(zhì)量為?;卮鹣铝袉栴}:(1)Ⅰ是制取_______氣體的裝置,在試劑a過量并微熱時,發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______;(2)Ⅰ中b儀器的作用是_______;Ⅲ中的試劑應(yīng)選用_______;(3)在沉淀過程中,某同學(xué)在加入一定量熱的溶液后,認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全,判斷沉淀已完全的方法是_______;(4)沉淀過程中需加入過量的溶液,原因是_______;(5)在過濾操作中,下列儀器不需要用到的是_______(填名稱);(6)產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______(保留三位有效數(shù)字)?!咀兪教骄俊浚?022·湖北卷)高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純試劑。純磷酸(熔點(diǎn)為,易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到,純化過程需要嚴(yán)格控制溫度和水分,溫度低于易形成(熔點(diǎn)為),高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置如下(夾持裝置略):回答下列問題:(1)A的名稱是___________。B的進(jìn)水口為___________(填“a”或“b”)。(2)的作用是___________。(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止___________,還具有攪拌和加速水逸出的作用。(4)升高溫度能提高除水速度,實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是___________。(5)磷酸易形成過飽和溶液,難以結(jié)晶,可向過飽和溶液中加入___________促進(jìn)其結(jié)晶。(6)過濾磷酸晶體時,除了需要干燥的環(huán)境外,還需要控制溫度為___________(填標(biāo)號)。A.B.C.(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是___________。題型四工藝流程實(shí)驗(yàn)類例4.(2022·浙江卷)某興趣小組用四水醋酸錳[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)為原料制備無水二氯化錳,按如圖流程開展了實(shí)驗(yàn)(夾持儀器已省略):
已知:①無水二氯化錳極易吸水潮解,易溶于水、乙醇和醋酸,不溶于苯。②制備無水二氯化錳的主要反應(yīng):(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O。③乙酰氯遇水發(fā)生反應(yīng):CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。請回答:(1)步驟Ⅰ:所獲固體主要成分是_________(用化學(xué)式表示)。(2)步驟Ⅰ在室溫下反應(yīng),步驟Ⅱ在加熱回流下反應(yīng),目的分別是________。(3)步驟Ⅲ:下列操作中正確的是_________。A.用蒸餾水潤濕濾紙,微開水龍頭,抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上B.用傾析法轉(zhuǎn)移溶液,開大水龍頭,待溶液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀C.用乙醇作為洗滌劑,在洗滌沉淀時,應(yīng)開大水龍頭,使洗滌劑快速通過沉淀物D.洗滌結(jié)束后,將固體迅速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進(jìn)行后續(xù)操作(4)步驟Ⅳ:①獎裝有粗產(chǎn)品的圓底燒瓶接到純化裝置(圖2)上,打開安全瓶上旋塞,打開抽氣泵,關(guān)閉安全瓶上旋塞,開啟加熱器,進(jìn)行純化。請給出純化完成后的操作排序:________。純化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至干燥器中保存a.拔出圓底燒瓶的瓶塞b.關(guān)閉抽氣泵c.關(guān)閉加熱器,待燒瓶冷卻至室溫d.打開安全瓶上旋塞②圖2裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作用是________。(5)用滴定分析法確定產(chǎn)品純度。甲同學(xué)通過測定產(chǎn)品中錳元素的含量確定純度;乙同學(xué)通過測定產(chǎn)品中氯元素的含量確定純度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同學(xué)的方法?!咀兪教骄俊浚?021·河北卷)化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國純堿工業(yè)和國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展做出了重要貢獻(xiàn),某化學(xué)興趣小組在實(shí)驗(yàn)室中模擬并改進(jìn)侯氏制堿法制備NaHCO3,進(jìn)一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3和NH4Cl,實(shí)驗(yàn)流程如圖:回答下列問題:(1)從A~E中選擇合適的儀器制備NaHCO3,正確的連接順序是__________________(按氣流方向,用小寫字母表示)。為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下,可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或__________________。A.B.C.D.E.(2)B中使用霧化裝置的優(yōu)點(diǎn)是__________________________。(3)生成NaHCO3的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為_________________________。(4)反應(yīng)完成后,將B中U形管內(nèi)的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液:①對固體NaHCO3充分加熱,產(chǎn)生的氣體先通過足量濃硫酸,再通過足量Na2O2,Na2O2增重0.14g,則固體NaHCO3的質(zhì)量為_________g。②向?yàn)V液中加入NaCl粉末,存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)過程。為使NH4Cl沉淀充分析出并分離,根據(jù)NaCl和NH4Cl溶解度曲線,需采用的操作為_______、_______、洗滌、干燥。(5)無水NaHCO3可作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸濃度.稱量前,若無水NaHCO3保存不當(dāng),吸收了一定量水分,用其標(biāo)定鹽酸濃度時,會使結(jié)果___________(填標(biāo)號)。A.偏高B.偏低C.不變題型五探究實(shí)驗(yàn)類例5.(2022·北京卷)某小組同學(xué)探究不同條件下氯氣與二價錳化合物的反應(yīng)資料:i.Mn2+在一定條件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(綠色)、(紫色)。ii.濃堿條件下,可被OH-還原為。iii.Cl2的氧化性與溶液的酸堿性無關(guān),NaClO的氧化性隨堿性增強(qiáng)而減弱。實(shí)驗(yàn)裝置如圖(夾持裝置略)序號物質(zhì)aC中實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象通入Cl2前通入Cl2后I水得到無色溶液產(chǎn)生棕黑色沉淀,且放置后不發(fā)生變化II5%NaOH溶液產(chǎn)生白色沉淀,在空氣中緩慢變成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多,放置后溶液變?yōu)樽仙杂谐恋鞩II40%NaOH溶液產(chǎn)生白色沉淀,在空氣中緩慢變成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多,放置后溶液變?yōu)樽仙?,仍有沉淀?)B中試劑是___________。(2)通入Cl2前,II、III中沉淀由白色變?yōu)楹谏幕瘜W(xué)方程式為___________。(3)對比實(shí)驗(yàn)I、II通入Cl2后的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,對于二價錳化合物還原性的認(rèn)識是___________。(4)根據(jù)資料ii,III中應(yīng)得到綠色溶液,實(shí)驗(yàn)中得到紫色溶液,分析現(xiàn)象與資料不符的原因:原因一:可能是通入Cl2導(dǎo)致溶液的堿性減弱。原因二:可能是氧化劑過量,氧化劑將氧化為。①化學(xué)方程式表示可能導(dǎo)致溶液堿性減弱的原因___________,但通過實(shí)驗(yàn)測定溶液的堿性變化很小。②取III中放置后的1mL懸濁液,加入4mL40%NaOH溶液,溶液紫色迅速變?yōu)榫G色,且綠色緩慢加深。溶液紫色變?yōu)榫G色的離子方程式為___________,溶液綠色緩慢加深,原因是MnO2被___________(填“化學(xué)式”)氧化,可證明III的懸濁液中氧化劑過量;③取II中放置后的1mL懸濁液,加入4mL水,溶液紫色緩慢加深,發(fā)生的反應(yīng)是___________。④從反應(yīng)速率的角度,分析實(shí)驗(yàn)III未得到綠色溶液的可能原因___________?!咀兪教骄俊浚?021·北京卷)某小組探究鹵素參與的氧化還原反應(yīng),從電極反應(yīng)角度分析物質(zhì)氧化性和還原性的變化規(guī)律。(1)濃鹽酸與MnO2混合加熱生成氯氣。氯氣不再逸出時,固液混合物A中仍存在鹽酸和MnO2。①反應(yīng)的離子方程式是_______。②電極反應(yīng)式:i.還原反應(yīng):MnO2+2e-+4H+=Mn2++2H2Oii.氧化反應(yīng):_______。③根據(jù)電極反應(yīng)式,分析A中仍存在鹽酸和MnO2的原因。i.隨c(H+)降低或c(Mn2+)濃度升高,MnO2氧化性減弱。ii.隨c(Cl-)降低,_______。④補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)證實(shí)了③中的分析。實(shí)驗(yàn)操作試劑產(chǎn)物I較濃H2SO4有氯氣IIa有氯氣IIIa+b無氯氣a是_______,b是_______。(2)利用c(H+)濃度對MnO2氧化性的影響,探究鹵素離子的還原性。相同濃度的KCl、KBr和KI溶液,能與MnO2反應(yīng)所需的最低c(H+)由大到小的順序是_______,從原子結(jié)構(gòu)角度說明理由______________。(3)根據(jù)(1)中結(jié)論推測:酸性條件下,加入某種化合物可以提高溴的氧化性,將Mn2+氧化為MnO2。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證實(shí)了推測,該化合物是_______。(4)Ag分別與1mol·L1的鹽酸、氫溴酸和氫碘酸混合,Ag只與氫碘酸發(fā)生置換反應(yīng),試解釋原因:_______。(5)總結(jié):物質(zhì)氧化性和還原性變化的一般規(guī)律是_______。題型六有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)例6.苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過甲苯氧化制苯甲酸,其反應(yīng)原理簡示如下:+KMnO4→+MnO2+HCl→+KCl名稱相對分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·mL?1)溶解性甲苯92?95110.60.867不溶于水,易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開始升華)248——微溶于冷水,易溶于乙醇、熱水實(shí)驗(yàn)步驟:(1)在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀,慢慢開啟攪拌器,并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱,繼續(xù)攪拌,冷卻片刻后,從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液,并將反應(yīng)混合物趁熱過濾,用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液,于冰水浴中冷卻,然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾,用少量冷水洗滌,放在沸水浴上干燥。稱量,粗產(chǎn)品為1.0g。(3)純度測定:稱取0.122g粗產(chǎn)品,配成乙醇溶液,于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液,用0.01000mol·L?1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。回答下列問題:(1)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量,三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為______(填標(biāo)號)。A.100mLB.250mLC.500mLD.1000mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用______冷凝管(填“直形”或“球形”),當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成,其判斷理由是______________________________________________________________。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是___________;該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理,請用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理__________________________________________________。(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是_______。(5)干燥苯甲酸晶體時,若溫度過高,可能出現(xiàn)的結(jié)果是_______________________________________。(6)本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為_______;據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于_______(填標(biāo)號)。A.70%B.60%C.50%D.40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸,可通過在水中__________的方法提純?!咀兪教骄俊苛u基乙酸鈉易溶于熱水,微溶于冷水,不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑。制備少量羥基乙酸鈉的反應(yīng)為實(shí)驗(yàn)步驟如下:步驟1:如圖所示裝置的反應(yīng)瓶中,加入40g氯乙酸、50mL水,攪拌。逐步加入40%NaOH溶液,在95℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時,反應(yīng)過程中控制pH約為9。步驟2:蒸出部分水至液面有薄膜,加少量熱水,趁熱過濾。濾液冷卻至15℃,過濾得粗產(chǎn)品。步驟3:粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中,加活性炭脫色,分離掉活性炭。步驟4:將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中,冷卻至15℃以下,結(jié)晶、過濾、干燥,得羥基乙酸鈉。(1)步驟1中,如圖所示的裝置中儀器A的名稱是___________;逐步加入NaOH溶液的目的是____________。(2)步驟2中,蒸餾燒瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_______________。(3)步驟3中,粗產(chǎn)品溶解于過量水會導(dǎo)致產(chǎn)率__________(填“增大”或“減小”);去除活性炭的操作名稱是_______________。(4)步驟4中,將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是_______________。專題14化學(xué)實(shí)驗(yàn)探究綜合題課標(biāo)解讀內(nèi)容實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案的評價解讀1.能設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案,正確選用實(shí)驗(yàn)裝置2.掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法3.能繪制和識別典型的實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖1.能評價或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案2.能預(yù)測或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),得出合理結(jié)論考情分析本專題知識是高考的必考內(nèi)容,常見命題形式有三種:一種是以選擇題形式對實(shí)驗(yàn)結(jié)論或?qū)嶒?yàn)?zāi)康倪M(jìn)行評價;另一種是實(shí)驗(yàn)大題;第三種是與工藝流程相結(jié)合的題。備考策略應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注元素化合物知識及基本實(shí)驗(yàn)操作的拓展、探究物質(zhì)組成及性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的評價、簡單的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)。高頻考點(diǎn)一綜合實(shí)驗(yàn)題一、綜合實(shí)驗(yàn)題的設(shè)計(jì)思路實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹魏螌?shí)驗(yàn)題均是為達(dá)到某些實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩O(shè)計(jì)的,故實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖墙y(tǒng)領(lǐng)全題的主線↓實(shí)驗(yàn)原理→為達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?,需要借助某些化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行制備、除雜或性質(zhì)檢驗(yàn)等,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵就是選擇合適的實(shí)驗(yàn)原理↓實(shí)驗(yàn)步驟→在確定實(shí)驗(yàn)原理的前提下,根據(jù)化學(xué)反應(yīng)的先后順序設(shè)計(jì)合理的實(shí)驗(yàn)步驟↓實(shí)驗(yàn)裝置→根據(jù)各實(shí)驗(yàn)步驟中反應(yīng)物的狀態(tài)、反應(yīng)條件、制備產(chǎn)物的量等選擇合適的儀器及規(guī)格。??疾椋孩賰x器的識別(名稱);②儀器的用途;③儀器使用的注意事項(xiàng);④儀器規(guī)格的選擇;⑤裝置連接順序;⑥試劑的用途↓實(shí)驗(yàn)操作→裝置氣密性檢查、反應(yīng)條件控制、儀器使用方法、裝置拆卸、尾氣處理等↓現(xiàn)象分析→反應(yīng)現(xiàn)象描述、分析,反應(yīng)方程式書寫等↓實(shí)驗(yàn)計(jì)算→計(jì)算產(chǎn)品的產(chǎn)率、雜質(zhì)的含量、某物質(zhì)的物質(zhì)的量或通過計(jì)算確定某物質(zhì)的化學(xué)式等↓評價與設(shè)計(jì)→評價某裝置或某步驟的優(yōu)缺點(diǎn),提出改進(jìn)措施,設(shè)計(jì)新的實(shí)驗(yàn)方案或步驟,驗(yàn)證物質(zhì)的性質(zhì)等無論是以無機(jī)化學(xué)反應(yīng)為載體,還是以有機(jī)化學(xué)反應(yīng)為載體,綜合實(shí)驗(yàn)題大多數(shù)按此思路設(shè)計(jì),只是考查的重點(diǎn)會有差異,但均以基本儀器、基本實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象描述或?qū)嶒?yàn)分析為重點(diǎn)進(jìn)行考查。二、綜合實(shí)驗(yàn)題的解題策略1.審清實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康囊话阍陬}干信息中,通過閱讀比較容易審出。2.明確實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理一般可通過三條途徑獲知:(1)有的題目中會直接給出實(shí)驗(yàn)所涉及反應(yīng)的化學(xué)方程式;(2)有的題目需要根據(jù)題意推測出反應(yīng)的化學(xué)方程式;(3)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)時,需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?,結(jié)合所學(xué)知識選擇所需的化學(xué)方程式。3.選擇并組裝實(shí)驗(yàn)裝置(1)儀器的選擇:依據(jù)實(shí)驗(yàn)原理(化學(xué)方程式)中反應(yīng)物的狀態(tài)、用量和反應(yīng)條件選擇合適的儀器。例如:①固體與固體混合物,多盛放在大試管中;②液體與液體混合物,多盛放在燒瓶中;③固體與液體混合物,可盛放在大試管或燒瓶中;④反應(yīng)若需要加熱,應(yīng)根據(jù)反應(yīng)所需溫度選用酒精燈(可滿足普通加熱條件的反應(yīng))、水浴(可滿足低于100℃加熱條件的反應(yīng))或酒精噴燈(可滿足加熱條件為高溫的反應(yīng));⑤反應(yīng)物易揮發(fā)或有副產(chǎn)物生成的反應(yīng),需要安裝除雜裝置,如洗氣瓶(除氣體雜質(zhì))、過濾裝置、分液裝置、分餾裝置等;⑥根據(jù)制備物質(zhì)的量選擇合適規(guī)格的儀器。(2)儀器的連接:實(shí)驗(yàn)儀器大多按物質(zhì)制備→純化→性質(zhì)探究或驗(yàn)證→尾氣處理的順序連接。①制備的物質(zhì)為液體時,一般按制備(蒸餾燒瓶)→蒸餾(溫度計(jì)測溫)→冷凝(冷凝管)→接收(牛角管、錐形瓶)的思路連接儀器;②制備的物質(zhì)為氣體時,可根據(jù)氣體的流動方向,按制氣→除雜→性質(zhì)探究或驗(yàn)證→尾氣處理的思路連接儀器。4.準(zhǔn)確描述實(shí)驗(yàn)操作掌握以下??嫉膶?shí)驗(yàn)操作,并能準(zhǔn)確描述:(1)檢查裝置氣密性的操作;(2)儀器的使用:檢查分液漏斗、滴定管是否漏液的操作,冷凝管中冷卻水的流動方向等;(3)常見氣體(如O2、H2、Cl2、NH3等)的檢驗(yàn)操作;(4)常見離子(如SOeq\o\al(2-,4)、Cl-、Fe3+、Fe2+等)的檢驗(yàn)操作;(5)氣體、液體的分離操作;(6)有害氣體的尾氣處理操作;(7)分析某實(shí)驗(yàn)操作的作用;(8)某些實(shí)驗(yàn)操作的先后順序等。5.準(zhǔn)確描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及結(jié)論注意以下常考問題的答題要點(diǎn):(1)描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象時,一定要具體,要指明固體或溶液的顏色變化、沉淀的產(chǎn)生及溶解、氣泡的產(chǎn)生等;描述滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象時,一定要指出溶液由××色變?yōu)椤痢辽野敕昼妰?nèi)不變色;(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象書寫化學(xué)方程式時,要先分析發(fā)生的是什么類型的反應(yīng),然后依據(jù)相應(yīng)的書寫規(guī)則進(jìn)行書寫;(3)根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象得出相關(guān)結(jié)論,一定要從現(xiàn)象入手推斷結(jié)論,與現(xiàn)象無關(guān)的結(jié)論不要寫。6.實(shí)驗(yàn)計(jì)算部分實(shí)驗(yàn)題在實(shí)驗(yàn)操作的基礎(chǔ)上會涉及計(jì)算,設(shè)問求物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(或質(zhì)量、物質(zhì)的量濃度)或目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率等,一般難度較小。7.規(guī)范科學(xué)評價、設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的評價通常會考查對某步驟的合理性、裝置的優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行評價,有時還有誤差分析。實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)通常會考查設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證物質(zhì)的性質(zhì)或設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證某假設(shè)等。高頻考點(diǎn)二化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評價一、實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的五項(xiàng)基本原則二、實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本思路根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮砑八x用的藥品和儀器,設(shè)計(jì)合理的實(shí)驗(yàn)方案,并且從幾種方案中分析選擇出最佳方案。三、實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)中的安全問題1.防爆炸:點(diǎn)燃可燃性氣體(如H2、CO、CH4、C2H4)或用CO、H2還原Fe2O3、CuO之前,要檢驗(yàn)氣體的純度。2.防暴沸:配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液時,要將密度大的濃硫酸緩慢倒入水中或酒精中;加熱液體混合物時要加沸石或碎瓷片。3.防中毒:制取有毒氣體(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)時,應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,且進(jìn)行尾氣處理。4.防倒吸:加熱法制取并用排水法收集氣體或吸收溶解度較大的氣體(如NH3、HCl)時,要注意熄滅酒精燈的順序或加裝安全瓶。四、實(shí)驗(yàn)方案創(chuàng)新設(shè)計(jì)的幾個方面1.尾氣處理裝置的設(shè)計(jì)在設(shè)計(jì)尾氣處理裝置時,要充分考慮裝置是否符合以下幾點(diǎn):能充分吸收氣體、不能倒吸、尾氣處理裝置與大氣相通。例如:下列吸收氨的裝置(未標(biāo)出的液體為水)中,A、C、E、F、G裝置均能防止倒吸。2.防污染安全裝置的設(shè)計(jì)例如:下列尾氣處理裝置中,A裝置可吸收溶解度較小的尾氣(如Cl2等),B和C裝置可吸收易溶或易反應(yīng)的尾氣(如HCl、NH3等),D裝置可用于除去CO等可燃性氣體,E裝置可用于收集所有氣體。3.量氣裝置的設(shè)計(jì)例如:下列裝置中,A裝置是常規(guī)的量氣裝置,B、C、D裝置是改進(jìn)后的量氣裝置。4.啟普發(fā)生器具有隨開隨用、隨關(guān)隨停的特點(diǎn),是氣體制備的常用裝置。實(shí)驗(yàn)室中沒有啟普發(fā)生器時,可以根據(jù)啟普發(fā)生器的原理設(shè)計(jì)出簡易制氣裝置,如下圖所示的裝置。五、實(shí)驗(yàn)方案的評價1.從可行性方面對實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行評價(1)實(shí)驗(yàn)原理是否正確、可行。(2)實(shí)驗(yàn)操作是否安全、合理。(3)實(shí)驗(yàn)步驟是否簡單、方便。(4)實(shí)驗(yàn)效果是否明顯、準(zhǔn)確。2.從綠色化學(xué)角度對實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行評價(1)反應(yīng)原料是否易得、安全、無毒。(2)化學(xué)反應(yīng)速率是否較快。(3)原料利用率以及制取物質(zhì)的產(chǎn)率是否較高。(4)制取過程中是否造成環(huán)境污染。3.從安全性和規(guī)范性方面對實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行評價(1)凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防倒吸。(2)進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時要防爆炸(如H2還原CuO時應(yīng)先通H2再點(diǎn)燃酒精燈,氣體點(diǎn)燃前先驗(yàn)純等)。(3)防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”,白磷切割宜在水中進(jìn)行等)。(4)防吸水(如實(shí)驗(yàn)取用、制取易吸水、潮解或水解的物質(zhì)時要采取必要措施,以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。(5)冷凝回流(有些反應(yīng)中,為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料,需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置,如長玻璃管、冷凝管等)。(6)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時為蒸氣)的及時冷卻。高頻考點(diǎn)三以“探究物質(zhì)的組成”為載體的綜合實(shí)驗(yàn)題一、定性分析型1.核心知識必備(1)定性檢驗(yàn)中常考的氣體包括Cl2、NH3、SO2、HCl、CO2、NO等。(2)定性檢驗(yàn)中??嫉年栯x子包括NHeq\o\al(+,4)、Fe3+、Fe2+、Al3+、Cu2+、Ag+等。(3)定性檢驗(yàn)中??嫉年庪x子包括Cl-、Br-、I-、SOeq\o\al(2-,4)、COeq\o\al(2-,3)、SOeq\o\al(2-,3)等。2.物質(zhì)檢驗(yàn)的一般思路根據(jù)物質(zhì)性質(zhì),使被檢驗(yàn)物質(zhì)與加入的試劑作用,轉(zhuǎn)變?yōu)槟撤N已知物質(zhì),或產(chǎn)生某種特殊現(xiàn)象,從而確定該物質(zhì)的存在(物質(zhì)性質(zhì)也是幫助檢驗(yàn)的重要依據(jù))。常見的特殊現(xiàn)象:(1)生成氣體。能夠生成氣體的離子很多,生成的氣體的性質(zhì)也常有相似之處,判斷時要注意排除干擾離子。(2)生成沉淀。許多金屬陽離子或酸根陰離子都可生成具有特殊顏色、特殊性質(zhì)的沉淀,但同時也應(yīng)注意排除干擾離子。(3)顯現(xiàn)特殊顏色。加入特殊試劑,特殊顏色出現(xiàn)或消失,這是鑒別物質(zhì)的常見方法,如用KSCN檢驗(yàn)Fe3+、用淀粉檢驗(yàn)I2等。3.常見氣體的檢驗(yàn)氣體物理性質(zhì)初步檢驗(yàn)化學(xué)檢驗(yàn)方法或思路O2無色、無味用帶火星的木條靠近,木條復(fù)燃NO無色在空氣中立即變成紅棕色CO無色、無味點(diǎn)燃時火焰呈淡藍(lán)色,燃燒產(chǎn)物可使澄清石灰水變渾濁;將氣體通過灼熱的CuO,CuO由黑色變成紅色,且氣體產(chǎn)物可使澄清石灰水變渾濁CO2無色、無味使澄清石灰水變渾濁,繼續(xù)通入又變澄清;使燃著的木條熄滅SO2無色、有刺激性氣味使品紅溶液褪色,加熱后又恢復(fù)紅色;使澄清石灰水變渾濁,繼續(xù)通入又變澄清;使酸性高錳酸鉀溶液褪色NO2紅棕色、有刺激性氣味通入水中生成無色溶液并產(chǎn)生氣泡,液面上方有紅棕色氣體產(chǎn)生,水溶液顯酸性;使?jié)駶櫟牡矸?碘化鉀試紙變藍(lán)Cl2黃綠色、有刺激性氣味使?jié)駶櫟牡矸?碘化鉀試紙變藍(lán)HCl無色、有刺激性氣味;在空氣中可形成白霧使?jié)駶櫟乃{(lán)色石蕊試紙變紅;靠近濃氨水時冒白煙;將氣體通入AgNO3溶液中有白色沉淀生成NH3無色、有刺激性氣味使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán);使酚酞溶液變紅;靠近濃鹽酸時冒白煙CH2=CH2無色、稍有氣味點(diǎn)燃,有明亮的火焰,并冒黑煙,燃燒產(chǎn)物能使澄清石灰水變渾濁;能使酸性高錳酸鉀溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色【特別提醒】(1)能使品紅溶液褪色的氣體有SO2、Cl2和O3等,其中SO2只能使石蕊溶液變紅,而不能使其褪色,Cl2、O3最終可使石蕊溶液褪色。(2)在中學(xué)化學(xué)中,氨是唯一能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)的氣體(堿性氣體)。(3)既不溶于水又不溶于硝酸的白色沉淀有AgCl和BaSO4等。(4)NO氣體的檢驗(yàn)方法是向無色氣體中通入空氣(或O2),看氣體是否變紅棕色。4.常見有機(jī)物的檢驗(yàn)有機(jī)物檢驗(yàn)方法或思路鹵代烴首先,加NaOH溶液并加熱;其次,加稀硝酸中和堿液至酸性;最后,滴加AgNO3溶液,若有白色沉淀生成,則證明是氯代烴;若有淺黃色沉淀生成,則證明是溴代烴;若有黃色沉淀生成,則證明是碘代烴乙醇可使有黑色氧化膜的灼熱銅絲變得光亮(生成銅),并產(chǎn)生有刺激性氣味的氣體(乙醛);與金屬鈉能夠平緩地反應(yīng),產(chǎn)生氣泡(氫氣)醛、葡萄糖與銀氨溶液(水浴加熱)反應(yīng)形成銀鏡;與新制Cu(OH)2懸濁液(加熱)反應(yīng)生成磚紅色沉淀(Cu2O)羧酸使紫色石蕊溶液變紅;使藍(lán)色石蕊試紙變紅酯與滴有酚酞的稀NaOH溶液共熱,紅色逐漸消失淀粉溶液遇碘變?yōu)樗{(lán)色蛋白質(zhì)灼燒,有燒焦羽毛的氣味;加濃硝酸并微熱,顏色變黃(含苯環(huán)結(jié)構(gòu)的蛋白質(zhì)用此法檢驗(yàn))【特別提醒】(1)選取試劑要最佳:選取的試劑與被檢驗(yàn)物質(zhì)中的各物質(zhì)反應(yīng)現(xiàn)象要專一,使之一目了然。(2)不能“指名道姓”:結(jié)論的得出來自實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,在檢驗(yàn)之前,被檢驗(yàn)的物質(zhì)是未知的,敘述時不可出現(xiàn)其名稱。一般簡答順序?yàn)槿∩僭S未知物→加入檢驗(yàn)試劑→描述現(xiàn)象→得出結(jié)論。(3)注意離子檢驗(yàn)所要求的環(huán)境,如酸堿性。(4)一定要注意避免離子間的相互干擾,如檢驗(yàn)COeq\o\al(2-,3)時,HCOeq\o\al(-,3)、SOeq\o\al(2-,3)、HSOeq\o\al(-,3)會造成干擾。(5)盡可能選擇特征反應(yīng)以減少干擾,如檢驗(yàn)Fe3+常選用KSCN溶液,而不是Na2CO3溶液等。注:離子的檢驗(yàn)與推斷詳見課題7學(xué)習(xí)任務(wù)2。二、定量測定型1.定量測定的常用方法(1)沉淀法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀,然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量,再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(2)測氣體體積法對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng),可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。量氣裝置的設(shè)計(jì):詳見本課題學(xué)習(xí)任務(wù)5中“量氣裝置的設(shè)計(jì)”。(3)測氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中,通過稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量,求得所吸收氣體的質(zhì)量,然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(4)滴定法利用滴定操作原理,通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(5)熱重法只要物質(zhì)受熱時發(fā)生質(zhì)量變化,都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條件下,測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線,我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及最終產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。2.定量測定實(shí)驗(yàn)中常用的計(jì)算方法——關(guān)系式法關(guān)系式法是表示兩種或多種物質(zhì)之間物質(zhì)的量關(guān)系的一種簡化式子。在多步反應(yīng)中,它可以把始態(tài)的反應(yīng)物與終態(tài)的生成物之間的物質(zhì)的量的關(guān)系表示出來,把多步計(jì)算簡化成一步計(jì)算。正確找出關(guān)系式的關(guān)鍵:根據(jù)方程式,找出作為中介的物質(zhì),并確定最初反應(yīng)物、中介物質(zhì)、最終生成物之間的物質(zhì)的量的關(guān)系。如用Na2S2O3滴定法測水中溶氧量,經(jīng)過如下三步反應(yīng):①O2+2Mn(OH)2=2MnO(OH)2;②MnO(OH)2+2I-+4H+=Mn2++I(xiàn)2+3H2O;③2Na2S2O3+I(xiàn)2=Na2S4O6+2NaI。因此水中溶氧量與Na2S2O3之間的關(guān)系為O2~2MnO(OH)2~2I2~4Na2S2O3。(中介物質(zhì))(中介物質(zhì))高頻考點(diǎn)四評價型實(shí)驗(yàn)題評價型實(shí)驗(yàn)題包括的題型很多,其中比較典型的有物質(zhì)性質(zhì)探究型、組成成分探究型、物質(zhì)制備和應(yīng)用探究型等,該類試題一般以實(shí)驗(yàn)裝置圖的形式給出實(shí)驗(yàn)的流程,其實(shí)驗(yàn)流程與考查內(nèi)容一般為1.常見的氣體發(fā)生裝置固體與液體在常溫下反應(yīng)制備氣體的裝置,如圖5,恒壓分液漏斗平衡氣體壓強(qiáng),能使液體順利滴下,排出氣體體積不包括加入液體所占體積;如圖6、圖7,能隨制隨停,便于控制反應(yīng)。2.常見的凈化裝置——用于除去氣體中的雜質(zhì)氣體3.常見的氣體收集裝置4.常見的量氣裝置5.有毒氣體的處理裝置高頻考點(diǎn)五定量測定型實(shí)驗(yàn)題常見的定量測定型實(shí)驗(yàn)題包括混合物成分的測定、物質(zhì)純度的測定以及化學(xué)式的確定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制等實(shí)驗(yàn)操作。實(shí)驗(yàn)過程或問題解答中要特別注意以下幾個問題:1.氣體體積的測量(1)量氣裝置的改進(jìn)(2)量氣時應(yīng)注意的問題①量氣時應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。②讀數(shù)時要特別注意消除“壓強(qiáng)差”,保持液面相平,同時要注意視線與凹液面最低處相平。如上圖(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。2.測定實(shí)驗(yàn)中要有消除干擾氣體的意識如用“惰性”氣體將干擾氣體排出,或用溶液吸收干擾氣體等。3.測定實(shí)驗(yàn)中要有被測量氣體全部被測量的意識如采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。4.測定實(shí)驗(yàn)中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計(jì)算的基礎(chǔ),一般來講,固體試劑稱質(zhì)量,而液體試劑和氣體試劑則測量體積。(1)稱量固體質(zhì)量時,中學(xué)一般用托盤天平,可估讀到0.1g,精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中可以用分析天平或電子天平,可精確到0.0001g。(2)測量液體體積時,一般實(shí)驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒,可估讀到0.1mL,準(zhǔn)確度要求高的定量實(shí)驗(yàn)如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式),可估讀到0.01mL。容量瓶作為精密的定容儀器,用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液,一般不用于量取液體的體積。(3)氣體除了量取外,還可以稱量。稱量氣體的質(zhì)量時一般有兩種方法:一種方法是稱量反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值;另一種方法是稱量吸收裝置前后的質(zhì)量增大值。(4)用pH試紙(測得整數(shù)值)或pH計(jì)(精確到0.01)直接測出溶液的pH,經(jīng)過計(jì)算可以得到溶液中H+或OH-的物質(zhì)的量濃度。為了保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,實(shí)驗(yàn)中要采取必要的措施,確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等,必要時可以進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn),重復(fù)測定,然后取其平均值進(jìn)行計(jì)算。如中和滴定實(shí)驗(yàn)中測量酸或堿的體積要平行做2~3次滴定,然后取體積的平均值求算未知溶液的濃度,但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄,因?yàn)閿?shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。高頻考點(diǎn)六有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)“有機(jī)實(shí)驗(yàn)”在高考中頻頻出現(xiàn),主要涉及有機(jī)物的制備、有機(jī)物官能團(tuán)性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)探究等。常??疾檎麴s和分液操作、反應(yīng)條件的控制、產(chǎn)率的計(jì)算等問題。(1)分離液體混合物的方法方法適用條件實(shí)例說明萃取互不相溶的液體混合物分離CCl4和水等分液時下層液體從下口流出,上層液體從上口倒出蒸餾兩種或兩種以上互溶的液體,沸點(diǎn)相差較大分離酒精和水在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸(2)典型裝置①反應(yīng)裝置②蒸餾裝置③高考真題中出現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)裝置【特別提醒】球形冷凝管由于氣體與冷凝水接觸時間長,具有較好的冷凝效果,但必須豎直放置,所以蒸餾裝置必須用直形冷凝管。高頻考點(diǎn)七定量分析實(shí)驗(yàn)1.定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測量方法(1)沉淀法:先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀,然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量,再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(2)測氣體體積法:對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng),可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。①常見測量氣體體積的實(shí)驗(yàn)裝置②量氣時應(yīng)注意的問題a.量氣時應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。b.讀數(shù)時要特別注意消除“壓強(qiáng)差”,保持液面相平還要注意視線與凹液面最低處相平。如圖中(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。(3)測氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中,通過稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量,求得所吸收氣體的質(zhì)量,然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(4)滴定法即利用滴定操作原理,通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。2.定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理方法(1)看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精度特點(diǎn),如用托盤天平測得質(zhì)量的精度為0.1g,若精度值超過了這個范圍,說明所得數(shù)據(jù)是無效的。(2)看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi),若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍,要舍去。(3)看反應(yīng)是否完全,是否是過量反應(yīng)物作用下所得的數(shù)據(jù),只有完全反應(yīng)時所得的數(shù)據(jù),才能進(jìn)行有效處理和應(yīng)用。(4)看所得數(shù)據(jù)的測試環(huán)境是否一致,特別是氣體體積數(shù)據(jù),只有在溫度、壓強(qiáng)一致的情況下得出的數(shù)據(jù)才能進(jìn)行比較、運(yùn)算。(5)看數(shù)據(jù)測量過程是否規(guī)范、合理,錯誤和違反測量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去。3.定量實(shí)驗(yàn)答題規(guī)范(1)液體體積測量中讀數(shù)的答題關(guān)鍵答題要素平視:視線與刻度線和凹液面最低處在同一水平線上讀數(shù):液面最低點(diǎn)(最底端、最底部、最低處)與刻度線相切得分點(diǎn)及關(guān)鍵詞“平視”“刻度線”“凹液面”“液面最低點(diǎn)”“相切”(2)沉淀洗滌是否完全的檢驗(yàn)答題模板取少許最后一次洗滌濾液,滴入少量……溶液(試劑),若……(現(xiàn)象),表示已經(jīng)洗滌完全。題型一定量實(shí)驗(yàn)類例1.(2022·廣東卷)食醋是烹飪美食的調(diào)味品,有效成分主要為醋酸(用表示)。的應(yīng)用與其電離平衡密切相關(guān)。25℃時,的。(1)配制的溶液,需溶液的體積為_______mL。(2)下列關(guān)于容量瓶的操作,正確的是_______。(3)某小組研究25℃下電離平衡的影響因素。提出假設(shè)。稀釋溶液或改變濃度,電離平衡會發(fā)生移動。設(shè)計(jì)方案并完成實(shí)驗(yàn)用濃度均為的和溶液,按下表配制總體積相同的系列溶液;測定,記錄數(shù)據(jù)。序號Ⅰ40.00//02.86Ⅱ4.00/36.0003.36…Ⅶ4.00ab3:44.53Ⅷ4.004.0032.001:14.65①根據(jù)表中信息,補(bǔ)充數(shù)據(jù):_______,_______。②由實(shí)驗(yàn)Ⅰ和Ⅱ可知,稀釋溶液,電離平衡_______(填”正”或”逆”)向移動;結(jié)合表中數(shù)據(jù),給出判斷理由:_______。③由實(shí)驗(yàn)Ⅱ~VIII可知,增大濃度,電離平衡逆向移動。實(shí)驗(yàn)結(jié)論假設(shè)成立。(4)小組分析上表數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn):隨著的增加,的值逐漸接近的。查閱資料獲悉:一定條件下,按配制的溶液中,的值等于的。對比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn),實(shí)驗(yàn)VIII中與資料數(shù)據(jù)存在一定差異;推測可能由物質(zhì)濃度準(zhǔn)確程度不夠引起,故先準(zhǔn)確測定溶液的濃度再驗(yàn)證。①移取溶液,加入2滴酚酞溶液,用溶液滴定至終點(diǎn),消耗體積為,則該溶液的濃度為_______。在答題卡虛線框中,畫出上述過程的滴定曲線示意圖并標(biāo)注滴定終點(diǎn)_______。②用上述溶液和溶液,配制等物質(zhì)的量的與混合溶液,測定pH,結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符。(5)小組進(jìn)一步提出:如果只有濃度均約為的和溶液,如何準(zhǔn)確測定的?小組同學(xué)設(shè)計(jì)方案并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。請完成下表中Ⅱ的內(nèi)容。Ⅰ移取溶液,用溶液滴定至終點(diǎn),消耗溶液Ⅱ_______,測得溶液的pH為4.76實(shí)驗(yàn)總結(jié)得到的結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符,方案可行。(6)根據(jù)可以判斷弱酸的酸性強(qiáng)弱。寫出一種無機(jī)弱酸及其用途_______?!敬鸢浮浚?)5.0(2)C(3)①3.0033.00②正實(shí)驗(yàn)II相較于實(shí)驗(yàn)I,醋酸溶液稀釋了10倍,而實(shí)驗(yàn)II的pH增大值小于1(4)0.1104(5)向滴定后的混合液中加入20mLHAc溶液(6)HClO:漂白劑和消毒液(或H2SO3:還原劑、防腐劑或H3PO4:食品添加劑、制藥、生產(chǎn)肥料)【解析】(1)溶液稀釋過程中,溶質(zhì)的物質(zhì)的量不變,因此250mL×0.1mol/L=V×5mol/L,解得V=5.0mL。(2)容量瓶使用過程中,不能用手等觸碰瓶口,以免污染試劑,故A錯誤;定容時,視線應(yīng)與溶液凹液面和刻度線“三線相切”,不能仰視或俯視,故B錯誤;向容量瓶中轉(zhuǎn)移液體,需用玻璃棒引流,玻璃棒下端位于刻度線以下,同時玻璃棒不能接觸容量瓶口,故C正確;定容完成后,蓋上瓶塞,將容量瓶來回顛倒,將溶液搖勻,顛倒過程中,左手食指抵住瓶塞,防止瓶塞脫落,右手扶住容量瓶底部,防止容量瓶從左手掉落,故D錯誤;綜上所述,正確的是C項(xiàng)。(3)①實(shí)驗(yàn)VII的溶液中n(NaAc):n(HAc)=3:4,V(HAc)=4.00mL,因此V(NaAc)=3.00mL,即a=3.00,,由實(shí)驗(yàn)I可知,溶液最終的體積為40.00mL,因此V(H2O)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mL,即b=33.00,故答案為:3.00;33.00。②實(shí)驗(yàn)I所得溶液的pH=2.86,實(shí)驗(yàn)II的溶液中c(HAc)為實(shí)驗(yàn)I的EQ\f(1,10),稀釋過程中,若不考慮電離平衡移動,則實(shí)驗(yàn)II所得溶液的pH=2.86+1=3.86,但實(shí)際溶液的pH=3.36<3.86,說明稀釋過程中,溶液中n(H+)增大,即電離平衡正向移動。(4)(i)滴定過程中發(fā)生反應(yīng):HAc+NaOH=NaAc+H2O,由反應(yīng)方程式可知,滴定至終點(diǎn)時,n(HAc)=n(NaOH),因此22.08mL×0.1mol/L=20.00mL×c(HAc),解得c(HAc)=0.1104mol/L。(ii)滴定過程中,當(dāng)V(NaOH)=0時,c(H+)=≈mol/L=10-2.88mol/L,溶液的pH=2.88,當(dāng)V(NaOH)=11.04mL時,n(NaAc)=n(HAc),溶液的pH=4.76,當(dāng)V(NaOH)=22.08mL時,達(dá)到滴定終點(diǎn),溶液中溶質(zhì)為NaAc溶液,Ac-發(fā)生水解,溶液呈弱堿性,當(dāng)NaOH溶液過量較多時,c(NaOH)無限接近0.1mol/L,溶液pH接近13,因此滴定曲線如圖所示。(5)向20.00mL的HAc溶液中加入V1mLNaOH溶液達(dá)到滴定終點(diǎn),滴定終點(diǎn)的溶液中溶質(zhì)為NaAc,當(dāng)時,溶液中c(H+)的值等于HAc的Ka,因此可再向溶液中加入20.00mLHAc溶液,使溶液中n(NaAc)=n(HAc),故答案為:向滴定后的混合液中加入20mLHAc溶液。(6)不同的無機(jī)弱酸在生活中應(yīng)用廣泛,如HClO具有強(qiáng)氧化性,在生活中可用于漂白和消毒,H2SO3具有還原性,可用作還原劑,在葡萄酒中添加適量H2SO3可用作防腐劑,H3PO4具有中強(qiáng)酸性,可用作食品添加劑,同時在制藥、生產(chǎn)肥料等行業(yè)有廣泛用途,故答案為:HClO:漂白劑和消毒液(或H2SO3:還原劑、防腐劑或H3PO4:食品添加劑、制藥、生產(chǎn)肥料)?!咀兪教骄俊浚?022·遼寧卷)作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛,氫醌法制備原理及裝置如下:已知:、等雜質(zhì)易使催化劑中毒?;卮鹣铝袉栴}:(1)A中反應(yīng)的離子方程式為___________。(2)裝置B應(yīng)為___________(填序號)。(3)檢查裝置氣密性并加入藥品,所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開始制備時,打開活塞___________,控溫。一段時間后,僅保持活塞b打開,抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b,打開活塞___________,繼續(xù)反應(yīng)一段時間。關(guān)閉電源和活塞,過濾三頸燒瓶中混合物,加水萃取,分液,減壓蒸餾,得產(chǎn)品。(4)裝置F的作用為___________。(5)反應(yīng)過程中,控溫的原因?yàn)開__________。(6)氫醌法制備總反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。(7)取產(chǎn)品,加蒸餾水定容至搖勻。取于維形瓶中,用酸性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。平行滴定三次,消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為、、。假設(shè)其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果,產(chǎn)品中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________?!敬鸢浮浚?)(2)③①(3)a、bc、d(4)防止外界水蒸氣進(jìn)入C中使催化劑中毒(5)適當(dāng)升溫加快反應(yīng)速率,同時防止溫度過高分解(6)(7)17%【解析】從的制備原理圖可知,反應(yīng)分兩步進(jìn)行,第一步為在催化作用下與乙基蔥醌反應(yīng)生成乙基蒽醇,第二步為與乙基蒽醇反應(yīng)生成和乙基蒽醌。啟普發(fā)生器A為制取的裝置,產(chǎn)生的中混有和,需分別除去后進(jìn)入C中發(fā)生第一步反應(yīng)。隨后氧氣源釋放的氧氣經(jīng)D干燥后進(jìn)入C中發(fā)生反應(yīng)生成和乙基蒽醌,F(xiàn)中裝有濃,與C相連,防止外界水蒸氣進(jìn)入C中,使催化劑中毒。(1)A中鋅和稀鹽酸反應(yīng)生成氯化鋅和氫氣,反應(yīng)的離子方程式為;(2)、等雜質(zhì)易使催化劑中毒,需分別通過裝有飽和食鹽水和濃的洗氣瓶除去,所以裝置B應(yīng)該選③①;(3)開始制備時,打開活塞a、b,A中產(chǎn)生的進(jìn)入C中,在催化作用下與乙基蒽醌反應(yīng)生成乙基蒽醇,一段時間后,關(guān)閉a,僅保持活塞b打開,將殘留抽出,隨后關(guān)閉活塞b,打開活塞c、d,將通入C中與乙基蒽醇反應(yīng)生成和乙基蒽醌。(4)容易使催化劑中毒,實(shí)驗(yàn)中需要保持C裝置為無水環(huán)境,F(xiàn)的作用為防止外界水蒸氣進(jìn)入C中。(5)適當(dāng)升溫加快反應(yīng)速率,同時防止溫度過高分解,所以反應(yīng)過程中控溫;(6)第一步為在催化作用下與乙基蔥醌反應(yīng)生成乙基蒽醇,第二步為與乙基蒽醇反應(yīng)生成和乙基蒽醌,總反應(yīng)為。(7)滴定反應(yīng)的離子方程式為,可得關(guān)系式:。三組數(shù)據(jù)中偏差較大,舍去,故消耗酸性高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為,的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。題型二制備實(shí)驗(yàn)類例2.(2022·海南卷)磷酸氫二銨[]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氫氣制備,裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)。
回答問題:(1)實(shí)驗(yàn)室用和制備氨氣的化學(xué)方程式為_______。(2)現(xiàn)有濃質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%,密度為1.7g/mL。若實(shí)驗(yàn)需100mL1.7mol/L的溶液,則需濃_______mL(保留一位小數(shù))。(3)裝置中活塞的作用為_______。實(shí)驗(yàn)過程中,當(dāng)出現(xiàn)_______現(xiàn)象時,應(yīng)及時關(guān)閉,打開。(4)當(dāng)溶液pH為8.0~9.0時,停止通,即可制得溶液。若繼續(xù)通入,當(dāng)時,溶液中、_______和_______(填離子符號)濃度明顯增加。(5)若本實(shí)驗(yàn)不選用pH傳感器,還可選用_______作指示劑,當(dāng)溶液顏色由_______變?yōu)開______時,停止通?!敬鸢浮浚?)(2)11.5(3)平衡氣壓防倒吸倒吸(4)(5)酚酞無淺紅【解析】本實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康臑橹苽淞姿岫滗@[(NH4)2HPO4],實(shí)驗(yàn)原理為2NH3+H3PO4=[(NH4)2HPO4],結(jié)合相關(guān)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識分析解答問題。(1)實(shí)驗(yàn)室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加熱的條件下制備氨氣,反應(yīng)的化學(xué)方程式為2NH4Cl+Ca(OH)2eq\o(=,\s\up5(△))CaCl2+2H2O+2NH3↑;(2)根據(jù)公式可得,濃H3PO4的濃度,溶液稀釋前后溶質(zhì)的物質(zhì)的量不變,因此配制100mL1.7mol/L的H3PO4溶液,需要濃H3PO4的體積V=;(3)由于NH3極易溶于水,因此可選擇打開活塞K2以平衡氣壓,防止發(fā)生倒吸,所以實(shí)驗(yàn)過程中,當(dāng)出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象時,應(yīng)及時關(guān)閉K1,打開K2;(4)繼續(xù)通入NH3,(NH4)2HPO4繼續(xù)反應(yīng)生成(NH4)3PO4,當(dāng)pH>10.0時,溶液中OH-、、的濃度明顯增加;(5)由(4)小問可知,當(dāng)pH為8.0~9.0時,可制得(NH4)2HPO4,說明(NH4)2HPO4溶液顯堿性,因此若不選用pH傳感器,還可以選
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