DBJ∕T 13-227-2024 福建省城鎮(zhèn)污水處理廠污水污泥監(jiān)測技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)

DB工程建設(shè)地方標(biāo)準(zhǔn)編號:DBJ/T13-227-2024DesignstandardforwastewaterandsludgemonitoringofmunicipalwastewatertreatmentplantinFujianProvince福建省城鎮(zhèn)污水處理廠污水污泥監(jiān)測技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)DesignstandardforwastewaterandsludgemonitoringofmunicipalwastewatertreatmentplantinFujianProvince工程建設(shè)地方標(biāo)準(zhǔn)編號：DBJ/T13-227-2024住房和城鄉(xiāng)建設(shè)部備案號：J13414-2024主編單位：廈門市政環(huán)境科技股份有限公司2024年廈門根據(jù)福建省住房和城鄉(xiāng)建設(shè)廳《關(guān)于做好2021年全省住建行業(yè)科技計(jì)劃項(xiàng)目申報管理有關(guān)工作的通知》（閩建科函〔2021〕11號）文的要求，編制組經(jīng)深入調(diào)查研究，認(rèn)真總結(jié)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，參考有關(guān)國內(nèi)先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)，并在廣泛征求意見的基礎(chǔ)上，修訂本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)內(nèi)容是：1．總則；2．術(shù)語；3.采樣；4.樣品保存；5.監(jiān)測項(xiàng)目；6.污水水質(zhì)檢測；7.污泥泥質(zhì)檢測；8.數(shù)據(jù)整理與處理；9.質(zhì)量控制和附錄。本標(biāo)準(zhǔn)修訂的主要技術(shù)內(nèi)容是：1.補(bǔ)充和修改了總則和部分術(shù)語；2.完善污水污泥采樣、樣品保存和監(jiān)測項(xiàng)目等內(nèi)容；3.更新了污水水質(zhì)檢測方法，包括化學(xué)需氧量、pH值、色度、糞大腸菌群等指標(biāo)；4.更新了污泥泥質(zhì)檢測方法，包括混合液懸浮固體濃度、混合液揮發(fā)性懸浮固體濃度、污泥沉降比和pH值等指標(biāo)。本標(biāo)準(zhǔn)由福建省住房和城鄉(xiāng)建設(shè)廳負(fù)責(zé)管理，由廈門市政環(huán)境科技股份有限公司負(fù)責(zé)具體技術(shù)內(nèi)容的解釋。執(zhí)行過程中如有意見和建議，請寄送福建省住房和城鄉(xiāng)建設(shè)廳科技與設(shè)計(jì)處（地址：福州市北大路242號，郵編：350001）和廈門市政環(huán)境科技股份有限公司（地址：廈門市湖里區(qū)云頂中路2777號，郵編：361009），以供今后修訂時參考。本標(biāo)準(zhǔn)主編單位：廈門市政環(huán)境科技股份有限公司本標(biāo)準(zhǔn)參編單位：福建省城市建設(shè)協(xié)會4廈門市政水環(huán)境有限公司本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：蔡萬強(qiáng)陳向強(qiáng)馬聰林靜張啟珍蘭邵華張洪廖素芬高穎杰余淑蓉潘蘭佳盧愿本標(biāo)準(zhǔn)主要審查人：戴蘭華任艷平孫向英張晗李盛力謝小青王韶國洪俊明程宏偉黎朝杜朝丹 12術(shù)語 2 43.1一般規(guī)定 43.2污水 43.3污泥 54樣品保存 64.1一般規(guī)定 64.2污水 64.3污泥 85監(jiān)測項(xiàng)目 96污水水質(zhì)檢測 106.1一般規(guī)定 106.2化學(xué)需氧量 106.3五日生化需氧量 146.4pH值 18 21 246.7氨氮 27 306.9懸浮物 326.10糞大腸菌群 3467污泥泥質(zhì)檢測 467.1一般要求 467.2混合液污泥濃度 467.3混合液揮發(fā)性懸浮固體濃度 477.4污泥沉降比 487.5污泥容積指數(shù) 497.6微生物鏡檢 497.7污泥pH值 507.8含水率 527.9有機(jī)物含量 538數(shù)據(jù)整理與處理 55 558.2檢測數(shù)據(jù)的有效數(shù)字及運(yùn)用規(guī)則 569質(zhì)量控制 619.1監(jiān)測人員要求 619.2儀器管理與定期檢查 619.3分析實(shí)驗(yàn)室的基礎(chǔ)條件和配置 629.4標(biāo)準(zhǔn)溶液、工作溶液的配制及使用規(guī)定 649.5實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制 669.6實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制 68附錄A分析方法匯總表 69 71本標(biāo)準(zhǔn)用詞說明 87引用標(biāo)準(zhǔn)名錄 88 901GeneralProvisions 12Terms 23Sampling 43.1Generalrequirements 43.2Wastewater 43.3Sludge 54Samplepreservation 64.1Generalrequirements 64.2Wastewater 64.3Sludge 85MonitoringItems 96SewageQualityDetection 6.1Generalrequirements 6.2Chemicaloxygendemand 6.3FiveDays'BiochemicalOxygenDemand 6.4pH 6.5Totalphosphorus 216.6Totalnitrogen 246.7Ammonianitrogen 276.8Chroma 306.9Suspendedsolids 326.10Fecalcoliform 347SludgeQualityDetection 4687.1Generalrequirements 467.2Mixedliquidsuspendedsolids 467.3Mixedliquorvolatilesuspendedsolids 477.4Settlingvelocity 487.5Switchvirtualinterface 497.6Microscopicexaminationofthemicrobial 497.7Sludge'spH 507.8Moisturecontent 527.9Organiccontent 538DataReductionandProcessing 558.1Originalrecord 558.2Significantdigitsandrulesofmonitoringdata 559QualityControl 619.1Requirementsofmonitoringpersonnel 619.2Managementandregularcheckingofinstrument 619.3BasicconditionsandconfigurationofanalyticalLaboratory 629.4PreparationandapplicationregulationsofstandardSolutionandWorkingSolution 649.5Internalqualitycontrolinlaboratory 669.6Qualitycontrolbetweenlaboratories 68AppendixASummaryTableofAnalysisMethod 69AppendixBRecordForm 70ExplanationofWordinginThisStandard ListofQuotedStandards 88Addition:ExplanationofProvisions 901.0.1為規(guī)范福建省城鎮(zhèn)污水處理廠化驗(yàn)室設(shè)置和污水、污泥檢測，確保監(jiān)測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和科學(xué)性，制定本標(biāo)準(zhǔn)。1.0.2本標(biāo)準(zhǔn)適用于福建省城鎮(zhèn)污水處理廠污水、污泥及進(jìn)入污水處理設(shè)施的污染源污水的基本控制項(xiàng)目的監(jiān)測、結(jié)果計(jì)算、數(shù)據(jù)處理及實(shí)驗(yàn)室的建設(shè)。1.0.3城鎮(zhèn)污水處理廠污水污泥相關(guān)指標(biāo)監(jiān)測，除應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定外，尚應(yīng)符合國家和福建省現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。22.0.1污水wastewater排入城鎮(zhèn)污水系統(tǒng)的各種污水的統(tǒng)稱，主要由綜合生活污水、工業(yè)廢水和入滲地下水三部分組成。在合流制排水系統(tǒng)中，還包括被截留的雨水。2.0.2污泥sludge城鎮(zhèn)污水處理廠在污水凈化處理過程中產(chǎn)生的初沉污泥、剩余污泥及其混合污泥，不包括柵渣、浮渣和沉砂池砂礫。2.0.3瞬時水樣instantaneouswatersample從污水中隨機(jī)采集的單一水樣。2.0.4連續(xù)水樣continuouswatersample在同一采樣點(diǎn)上以流量、時間和體積等為基礎(chǔ)，按照一定比例（間歇或連續(xù)）混合在一起的樣品。污水處理廠宜以24h為周期，等時、等比例混合樣品。2.0.5等時混合水樣equaltimecompositewatersample在同一采樣點(diǎn)位按等時間間隔采集等體積水樣的混合水樣。2.0.6等比例混合水樣equalproportionalcompositewatersample在同一采樣點(diǎn)位采集水樣量隨時間或流量成比例的混合水樣。2.0.7活性污泥微生物鏡檢microbialmicroscopicexaminationofactivatedsludge通過顯微鏡觀察活性污泥的結(jié)構(gòu)、狀態(tài)和顏色，同時觀察其中微生物的數(shù)量、活性和狀態(tài)。32.0.8全程序空白樣品wholeprogramblanksample將實(shí)驗(yàn)用水代替實(shí)際樣品，置于樣品容器中并按與實(shí)際樣品監(jiān)測一致的程序進(jìn)行測定，包括運(yùn)至采樣現(xiàn)場、暴露于現(xiàn)場環(huán)境、裝入采樣瓶中、保存、運(yùn)輸以及所有的分析步驟等。2.0.9實(shí)驗(yàn)室空白樣品laboratoryblanksample將實(shí)驗(yàn)室用水代替實(shí)際樣品，按照與實(shí)際樣品一致的分析步驟進(jìn)行測定。2.0.10校準(zhǔn)曲線calibrationcurve用于描述待測物質(zhì)的濃度或含量與相應(yīng)的測量儀器的響應(yīng)量或其他指示量之間的定量關(guān)系曲線。校準(zhǔn)曲線包括工作曲線（標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析步驟與樣品的分析步驟相同）和標(biāo)準(zhǔn)曲線（標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析步驟與樣品的分析步驟相比有所省略）。2.0.11有效數(shù)字significantdigit在分析和測量中所能得到的有實(shí)際意義的數(shù)字。有效數(shù)字的位數(shù)反映了計(jì)量器具（或儀器）的精密度和準(zhǔn)確度。2.0.12準(zhǔn)確度accuracy度量一個特定分析程序所獲得的分析結(jié)果（單次測定值或重復(fù)測定值的均值）與假定的或公認(rèn)的真值之間的符合程度。2.0.13精密度precision度量一個特定分析程序在受控條件下重復(fù)分析同一樣品所得測定值之間的一致程度。2.0.14質(zhì)量控制qualitycontrol通過監(jiān)視質(zhì)量形成過程，消除質(zhì)量環(huán)上所有階段引起不合格或不滿意效果的因素，以達(dá)到質(zhì)量要求，獲取經(jīng)濟(jì)效益，而采用的各種質(zhì)量作業(yè)技術(shù)和活動。43.1一般規(guī)定3.1.1污水污泥的采樣應(yīng)符合現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》GB18918和現(xiàn)行行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《城市污水處理廠污泥檢驗(yàn)方法》CJ/T221、《污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》HJ91.1、《水質(zhì)樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定》HJ493、《水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)》HJ494和《水質(zhì)采樣方案設(shè)計(jì)技術(shù)規(guī)定》HJ495的相關(guān)規(guī)定。3.1.2采集水樣時，不可攪動水底的沉積物并宜去除水面的雜物、垃圾等漂浮物。3.1.3采集污泥時，應(yīng)多點(diǎn)取樣，同時剔除樣品中的礫石、貝殼和動植物殘體等雜物，保證樣品具有代表性，樣品重量不少于3.2污水3.2.1采樣方式應(yīng)符合以下規(guī)定：1采集的水樣應(yīng)具有代表性，能反映污水水質(zhì)情況，滿足水質(zhì)分析要求。水樣采集方式可通過手工或自動采樣，自動采樣時所用的水質(zhì)自動采樣器應(yīng)符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)自動采樣器技術(shù)要求及檢測方法》HJ/T372的相關(guān)要求。2采樣地點(diǎn)應(yīng)在計(jì)量堰跌水處、巴歇爾量水槽喉管處等污水混合均勻的位置。3.2.2采集連續(xù)水樣時，應(yīng)至少每2h采樣1次，24h作一個混合樣；用于檢測糞大腸菌群及實(shí)驗(yàn)室檢測pH值的水樣，應(yīng)只取瞬時水樣。3.3污泥3.3.1采樣方式應(yīng)符合以下規(guī)定：1采集城鎮(zhèn)污水處理廠生化系統(tǒng)污泥混合液時，應(yīng)按行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定》HJ493和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)》HJ494的相關(guān)要求采集和保存，應(yīng)于固定時間在生化系統(tǒng)反應(yīng)池末端且不應(yīng)貼緊池壁的水面下1~1.5m處采集混合液，并應(yīng)盡快檢測。2采集城鎮(zhèn)污水處理廠脫水污泥樣品時，應(yīng)符合現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》GB18918和現(xiàn)行行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《城市污水處理廠污泥檢驗(yàn)方法》CJ/T221的相關(guān)要求，應(yīng)多點(diǎn)取樣，采集具有代表性的污泥樣品，應(yīng)除去泥樣中石子和動植物殘體等異物，混勻備用。3.3.2正常生產(chǎn)情況下，污泥采樣頻次應(yīng)為每天一次。64.1一般規(guī)定4.1.1樣品的保存應(yīng)符合現(xiàn)行行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定》HJ493、《污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》HJ91.1和《城市污水處理廠污泥檢驗(yàn)方法》CJ/T221的相關(guān)規(guī)定。4.1.2保存的樣品應(yīng)貼上標(biāo)識以表明其測試狀態(tài)。4.1.3需留樣保存和分樣保存的樣品應(yīng)置于指定區(qū)域妥善保管，保存時間不應(yīng)超過規(guī)定期限，應(yīng)留存樣品進(jìn)行核查，確保樣品有效。4.2污水4.2.1水樣應(yīng)在1~5°C左右避光保存。4.2.2采用投加化學(xué)藥劑進(jìn)行樣品保存時，應(yīng)在采樣后立即投加化學(xué)試劑。4.2.3污水常規(guī)項(xiàng)目的樣品保存、容器材質(zhì)要求和洗滌方法應(yīng)滿足表4.2.3的要求。71pH值①2①3①4①5①6②7①2~5°C冷藏8①9注：1兩種洗滌方法如下：①洗滌劑洗一次，自來水洗三次，蒸餾水洗一次；②鉻酸洗液洗一次，自來水洗三次，蒸餾水一次。如果采集污水樣品，樣品容器可省去用蒸餾水清洗的步驟。2經(jīng)121°C高壓蒸汽滅菌20min的干燥采樣容器，必須在兩周內(nèi)使用，否則應(yīng)重新滅菌。糞大腸菌群監(jiān)測項(xiàng)目采樣時不應(yīng)采用樣品沖洗采樣容器，不應(yīng)采混合樣品。84.3污泥4.3.1污泥樣品采集后，應(yīng)用塑料袋或磨口廣口玻璃瓶盛裝且密封，在4°C以下避光保存，宜立即進(jìn)行處理和分析。如需留樣保存，應(yīng)在-20°C冷柜中保存。4.3.2污泥常規(guī)項(xiàng)目的樣品保存應(yīng)滿足表4.3.2的要求。污泥濃度///pH5.1.1污水處理廠廠級化驗(yàn)室宜對污水處理廠進(jìn)出水的化學(xué)需氧量（CODCr）、五日生化需氧量（BOD5）、pH值、總磷（以P糞大腸菌群等項(xiàng)目進(jìn)行檢測。國家標(biāo)準(zhǔn)《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》GB18918要求檢測的其它指標(biāo)宜委托有資質(zhì)的檢測機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢測。5.1.2污水處理廠廠級化驗(yàn)室宜對污水處理廠活性污泥的混合液污泥濃度（MLSS）、揮發(fā)性懸浮固體濃度（MLVSS）、污泥沉降比（SV）、污泥容積指數(shù)（SVI）、微生物鏡檢、pH值、含水率和有機(jī)物含量等項(xiàng)目進(jìn)行檢測；脫水污泥宜對其pH值、含水率和有機(jī)物含量等項(xiàng)目進(jìn)行檢測。國家標(biāo)準(zhǔn)《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》GB18918要求檢測的其它指標(biāo)宜委托有資質(zhì)的檢測機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢測。6.1一般規(guī)定6.1.1除另有規(guī)定外，污水水質(zhì)檢測所用的試劑應(yīng)為分析純試劑。6.1.2除另有規(guī)定外，污水水質(zhì)檢測所用的實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)為蒸餾水或同等純度的水。6.1.3檢測過程中使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)樣品，宜選用環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所或國家標(biāo)物中心提供的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。6.1.4檢測過程中的空白實(shí)驗(yàn)宜采用實(shí)驗(yàn)用水或無氨水代替試樣，并加入與樣品測定時相同體積的試劑，按樣品分析步驟進(jìn)行測定。6.1.5檢測工作應(yīng)按配制試劑、儀器配置及自校、樣品預(yù)處理、樣品檢測和結(jié)果處理流程進(jìn)行。6.1.6實(shí)驗(yàn)室廢液（含液態(tài)廢棄危險化學(xué)品、有危險特性的樣品和殘液殘?jiān)龋?yīng)用規(guī)范容器進(jìn)行收集，統(tǒng)一交由有資質(zhì)單位進(jìn)行處理，嚴(yán)禁排入實(shí)驗(yàn)室廢水處理設(shè)施。6.2化學(xué)需氧量6.2.1化學(xué)需氧量的檢測應(yīng)采用以下試劑和材料：1硫酸銀（Ag2SO42硫酸汞（HgSO43濃硫酸（H2SO4密度1.84g/mL，優(yōu)級純；4重鉻酸鉀（K2Cr2O7基準(zhǔn)試劑；5六水合硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O6鄰苯二甲酸氫鉀（KC8H5O47七水合硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O8硫酸溶液（1+9，V/V9硫酸銀-硫酸溶液；10重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；11硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液；12硫酸汞溶液，C=100g/L；13鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；14試亞鐵靈指示劑溶液；15防爆沸玻璃珠。6.2.2實(shí)驗(yàn)試劑應(yīng)按以下規(guī)定配制：1配制硫酸溶液（1+9，V/V）時，應(yīng)量取90mL的蒸餾水于250mL的燒杯中，量取10mL濃硫酸沿著玻璃棒，從燒杯內(nèi)壁，緩緩加入水中。2配制硫酸銀-硫酸溶液時，稱取10g的硫酸銀加入1000mL硫酸中（密度1.84g/mL放置1~2天，使之溶解，并混勻。使用前小心搖動。3配制C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液溶于水中，稀釋至1000mL。4配制C=0.0250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，可用0.250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10倍而得。5配制C≈0.05mol/L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液時，稱取19.5g硫酸亞鐵銨溶解于適量水中，加入10mL的硫酸，待其溶液冷卻后稀釋至1000mL。臨用前，必須用0.250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定此溶液的濃度，標(biāo)定時應(yīng)做平行雙樣。標(biāo)定硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液時，準(zhǔn)確移取5.00mL濃度為0.250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液置于錐形瓶中，用水稀釋至約50mL，緩慢加入15mL硫酸，混勻，冷卻后加3滴（約0.15mL）試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點(diǎn)，記錄下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按公式6.2.2計(jì)算：C（6.2.2）式中：C—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)濃度；CCr—重鉻酸鉀溶液的濃度；V—滴定時消耗硫酸亞鐵銨的體積。6配制C≈0.005mol/L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，可用濃度約為0.05mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋10倍而得。臨用前，必須用0.0250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定此溶液濃度，標(biāo)定時應(yīng)做平行雙樣。7配制C=100g/L硫酸汞溶液時，稱取10g硫酸汞溶于100mL硫酸溶液（1+9，V/V）中，混勻。8配制C=2.0824mmol/L鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)準(zhǔn)確稱取105°C干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀0.4251g溶于適量水中，并稀釋至1000mL，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的CODCr值為1.176氧/g（即1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g故該標(biāo)準(zhǔn)溶液理論的CODCr值為500mg/L。9配制試亞鐵靈指示劑溶液時，稱取0.7g七水合硫酸亞鐵溶于50mL的水中，加入1.5g鄰菲羅啉，攪拌至溶解，加水稀釋至100mL，貯于棕色瓶內(nèi)。6.2.3化學(xué)需氧量的檢測應(yīng)采用以下儀器和設(shè)備：1回流裝置可選用水冷或風(fēng)冷磨口250mL錐形瓶全玻璃回流裝置或其他等效冷凝回流裝置；2加熱裝置可選用COD消解器、電爐或其他等效消解裝置；3酸式滴定管容積為25mL或50mL；4分析天平精度為0.0001g。6.2.4樣品應(yīng)按以下步驟進(jìn)行分析：1移取10.00mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至10.0mL）于250mL的磨口錐形瓶中，依次加入2.00mL硫酸汞溶液、5.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒防爆沸玻璃珠，緩慢地加入15mL硫酸銀-硫酸溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，迅速連接冷凝管，加熱保持微沸回流2h（自溶液開始沸騰計(jì)時）。冷卻后，用45mL水從冷凝管上部慢慢沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積為70mL左右，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。2溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)定溶液的用量V1（mL）。3做空白試驗(yàn)時，取10.00mL實(shí)驗(yàn)用水代替樣品進(jìn)行試驗(yàn)，記錄下空白滴定時消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)V0（mL）。4驗(yàn)證試驗(yàn)時，應(yīng)按測定樣品提供的步驟分析標(biāo)準(zhǔn)樣品。測定結(jié)果在誤差范圍內(nèi)，即認(rèn)定測定條件和步驟可滿足方法要求，反之則應(yīng)尋找失敗原因，重復(fù)實(shí)驗(yàn)，使之達(dá)到要求。6.2.5結(jié)果計(jì)算應(yīng)符合以下規(guī)定：1化學(xué)需氧量應(yīng)按公式6.2.5計(jì)算：CODCr（6.2.5）式中：CODCrVV1V2—化學(xué)需氧量（mg/L—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L—空白試驗(yàn)所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL—水樣測定所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL—水樣的取樣體積（mLf—樣品稀釋倍數(shù)8000—（1/4）O2的摩爾質(zhì)量以mg/L為單位的換算值2當(dāng)CODCr測定結(jié)果小于100mg/L時應(yīng)保留至整數(shù)位；當(dāng)測定結(jié)果大于或等于100mg/L時，保留三位有效數(shù)字；計(jì)算出CODCr值小于4mg/L時，應(yīng)表示為“CODCr<4mg/L”。報出值按方法最低檢出限保留至整數(shù)。6.2.6質(zhì)量控制應(yīng)符合以下規(guī)定：1每批樣品應(yīng)至少做兩個空白試驗(yàn)；2每批樣品應(yīng)做10%的平行樣。若樣品少于10個，應(yīng)至少做一個平行樣。平行樣的相對偏差應(yīng)不超過±10%；3每批樣品測定時，應(yīng)分析一個有證標(biāo)準(zhǔn)樣品或質(zhì)控樣品，其測定值應(yīng)在保證值范圍內(nèi)或達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量控制要求，確保樣品結(jié)果的準(zhǔn)確性。6.3五日生化需氧量6.3.1五日生化需氧量的檢測應(yīng)采用以下試劑和材料：1接種液；2磷酸鹽緩沖溶液；3硫酸鎂溶液；4氯化鈣溶液；5氯化鐵溶液；6稀釋水；7接種稀釋水；8鹽酸溶液，C=0.5mol/L；9氫氧化鈉溶液，C=0.5mol/L；10丙烯基硫脲硝化抑制劑溶液，C=1.0g/L；11葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。6.3.2實(shí)驗(yàn)試劑應(yīng)按以下規(guī)定配制：1接種液可采用化學(xué)需氧量不大于300mg/L的未受工業(yè)廢水污染的生活污水；2配制磷酸鹽緩沖溶液時，可稱取8.5g磷酸二氫鉀、21.8g磷酸氫二鉀、33.4g七水合磷酸氫二鈉和1.7g氯化銨共同溶于水中，并稀釋至1000mL，溶液的pH值應(yīng)為7.2；3配制硫酸鎂溶液時，稱取22.5g七水合硫酸鎂溶于水中，稀釋至1000mL；4配制氯化鈣溶液時，稱取27.6g無水氯化鈣溶于水中，稀釋至1000mL；5配制氯化鐵溶液時，稱取0.25g六水合氯化鐵溶于水中，稀釋至1000mL；上述鹽溶液在0~4°C可穩(wěn)定保存6個月，若發(fā)現(xiàn)任何沉淀或微生物生長應(yīng)棄去；6制備稀釋水時應(yīng)在5~20L的玻璃瓶或聚乙烯桶中加入一定量的蒸餾水，控制水溫在（20±1）°C，敞口放置2~3天，使稀釋水中的溶解氧達(dá)到8mg/L左右。使用前每升水中加入上述四種鹽溶液各1.0mL，混勻，20°C保存。在曝氣過程中防止污染，且應(yīng)在24h內(nèi)使用，剩余稀釋水應(yīng)棄去。稀釋水pH值為7左右，BOD5應(yīng)小于0.5mg/L，否則應(yīng)檢查可能的污染來源；7制備接種稀釋水時應(yīng)向每升稀釋水中加入3~5mL接種液，將接種稀釋水存放在（20±1）°C的環(huán)境中，當(dāng)天配制當(dāng)天使用。接種的稀釋水pH值為7.2，BOD5應(yīng)小于1.5mg/L，否則應(yīng)檢查可能的污染來源；8配制C=0.5mol/L的鹽酸溶液時，應(yīng)將40mL濃鹽酸溶于水，加水稀釋至1000mL；9配制C=0.5mol/L的氫氧化鈉溶液時，稱取20g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至1000mL；10配制C=1.0g/L丙烯基硫脲硝化抑制劑時，稱取0.20g丙烯基硫脲溶于200mL水中，4°C保存，此溶液可穩(wěn)定保存14天。丙烯基硫脲屬于有毒化合物，操作時應(yīng)避免接觸皮膚和衣服；11配制葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)先將葡萄糖（優(yōu)級純）和谷氨酸（優(yōu)級純）在130°C干燥1h，取出冷卻后各稱取150mg溶于水中，移至1000mL容量瓶中用水稀釋至標(biāo)線。此溶液的BOD5為210±20mg/L，現(xiàn)用現(xiàn)配。6.3.3五日生化需氧量的檢測應(yīng)采用以下儀器和設(shè)備：1帶水封溶解氧瓶，容積為250~300mL；2量筒容積為500~1000mL；3虹吸管；4臺式溶解氧測定儀；5帶風(fēng)扇恒溫培養(yǎng)箱，溫度控制在（20±1）°C；6多通道空氣泵曝氣裝置或其他曝氣裝置。6.3.4當(dāng)水樣的pH值不在6~8之間時，應(yīng)先對樣品進(jìn)行預(yù)處理，做單獨(dú)實(shí)驗(yàn)，確定中和樣品所需使用的0.5mol/L鹽酸溶液或0.5mol/L氫氧化鈉溶液的量，再中和樣品，不管有無沉淀形成。含有大量顆粒物、需要較大稀釋倍數(shù)的樣品，測定前均需將樣品攪拌均勻。若樣品的電導(dǎo)率小于125μS/cm時，需加入適量同體積的四種鹽溶液，使樣品的電導(dǎo)率大于125μS/cm。6.3.5采用非稀釋法檢測五日生化需氧量應(yīng)符合以下規(guī)定：1當(dāng)樣品中有機(jī)物含量較少，BOD5的質(zhì)量濃度不大于6mg/L，且樣品中有足夠的微生物時，可用非稀釋法直接取樣測2當(dāng)樣品中有機(jī)物含量較少，BOD5的質(zhì)量濃度不大于6mg/L，且樣品中無足夠的微生物時，用非稀釋接種法。非稀釋接種法即每升水樣加入適量的接種液，若需抑制硝化作用，則在每升稀釋樣品中加入2mL丙烯基硫脲硝化抑制劑；3采用非稀釋接種法時，每升稀釋水中加入與試樣中相同量的接種液作為空白試樣；當(dāng)試樣中有加丙烯基硫脲硝化抑制劑，則空白試樣中也應(yīng)加入相同體積的抑制劑。6.3.6采用稀釋法檢測五日生化需氧量應(yīng)符合以下規(guī)定：1當(dāng)樣品中有機(jī)物含量較多時，BOD5的質(zhì)量濃度大于6mg/L，樣品應(yīng)稀釋后測定且樣品中有足夠多的微生物時，采用稀釋法；當(dāng)無足夠的微生物時，應(yīng)采用稀釋接種法；2將已知體積樣品置于稀釋容器中，用稀釋水或接種稀釋水稀釋，輕輕地混合，避免夾雜空氣泡；若需抑制硝化作用，則在每升稀釋樣品中加入2mL丙烯基硫脲硝化抑制劑；3采用稀釋法測定時，空白試樣應(yīng)為稀釋水；采用稀釋接種法測定時，空白試樣應(yīng)為接種稀釋水。當(dāng)樣品中有加丙烯基硫脲硝化抑制劑時，則空白試樣中也應(yīng)加入相同體積的抑制劑；4按確定的稀釋倍數(shù)，應(yīng)將一定體積的水樣用虹吸管加入已有部分稀釋水或接種稀釋水的量筒中，再加稀釋水或接種稀釋水至刻度，用攪拌棒輕輕混勻，避免產(chǎn)生氣泡。用虹吸管將稀釋好的水樣充滿培養(yǎng)瓶至稍溢出，為防止水樣中的溶解氧質(zhì)量濃度改變，應(yīng)輕輕敲打瓶壁，將所有附著在瓶壁上的氣泡去除，測定培養(yǎng)前水樣中的溶解氧濃度，蓋上瓶蓋，小心避免夾帶空氣泡，加上水封，在瓶蓋外罩上一個密封罩（可采用保鮮袋蒙住，并用橡皮筋扎緊，防止培養(yǎng)期間水封水蒸發(fā)干再將密封的培養(yǎng)瓶放入恒溫培養(yǎng)箱中培養(yǎng)5d±4h，測定培養(yǎng)后水樣中溶解氧的質(zhì)量濃度。6.3.7驗(yàn)證試驗(yàn)是將有證標(biāo)準(zhǔn)樣品或葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液按規(guī)定稀釋，并且按照樣品的測定步驟進(jìn)行測定，得到的BOD5值應(yīng)在誤差范圍內(nèi)。驗(yàn)證試驗(yàn)可檢驗(yàn)分析人員的技術(shù)水平。6.3.8結(jié)果計(jì)算應(yīng)符合以下規(guī)定：1當(dāng)被測定樣品培養(yǎng)5天后，剩余DO≥2mg/L且消耗DO≥2mg/L時，能獲得可靠的測定結(jié)果；當(dāng)不能滿足以上條件時，應(yīng)舍掉該組結(jié)果；2五日生化需氧量應(yīng)按公式6.3.8計(jì)算：BOD5C1C2fC3C4f1（6.3.8）式中：C1—稀釋水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/LC2—培養(yǎng)5天后稀釋水樣的溶解氧濃度（mg/LC3—空白樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/LC4—培養(yǎng)5天后空白樣的溶解氧濃度（mg/Lf—樣品所確定的稀釋倍數(shù)。6.3.9質(zhì)量控制應(yīng)符合以下規(guī)定：1每一批樣品應(yīng)做兩個分析空白試樣，當(dāng)稀釋法的空白試樣測定結(jié)果超過0.5mg/L，非稀釋接種法和稀釋接種法空白試樣測定結(jié)果超過1.5mg/L時，應(yīng)檢查可能的污染源；2每一批樣品應(yīng)做一個標(biāo)準(zhǔn)樣品（葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液）或有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，測定結(jié)果BOD5應(yīng)在不確定度范圍內(nèi)，相反應(yīng)檢查接種液、稀釋水的質(zhì)量；3每一批樣品應(yīng)至少要求做一組平行樣，當(dāng)BOD5＜3mg/L時，相對偏差≤±15%，當(dāng)3mg/L＜BOD5＜100mg/L時，相對偏差≤±20%，當(dāng)BOD5＞100mg/L時，相對偏差≤±25%。6.4pH值6.4.1pH值的檢測應(yīng)采用以下試劑和材料：1廣泛pH試紙；2無CO2實(shí)驗(yàn)用水；3標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液A，在25°C時pH為4.00；4標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液B，在25°C時pH為6.86；5標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液C，在25°C時pH為9.18。6.4.2實(shí)驗(yàn)試劑應(yīng)按以下規(guī)定配制：1制備無CO2實(shí)驗(yàn)用水時，應(yīng)將蒸餾水注入燒杯中，煮沸10min，加蓋放置冷卻，臨用現(xiàn)制。2標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液A、B和C，可采用經(jīng)中國計(jì)量科學(xué)研究院檢定合格的袋裝pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按說明書配制而得。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)使用煮沸并冷卻且電導(dǎo)率小于2μS/cm的蒸餾水，其pH以6.7~7.3之間為宜。標(biāo)準(zhǔn)緩沖液要在聚乙烯瓶中密閉保存，在4°C以下冷藏可保存2~3個月；當(dāng)發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象時，不能繼續(xù)使用，且用過的標(biāo)準(zhǔn)溶液不允許再倒回原瓶。6.4.3pH值的檢測應(yīng)采用以下儀器和設(shè)備：1pH計(jì)應(yīng)具有自動溫度補(bǔ)償功能，精度為0.01pH單位，pH值測定范圍為0~14；2復(fù)合式或分體式pH電極；3量程為0~100°C的溫度計(jì)；4聚乙烯采樣瓶；5聚乙烯或硬質(zhì)玻璃材質(zhì)燒杯。6.4.4樣品應(yīng)按以下步驟進(jìn)行分析：1應(yīng)按照使用說明書對電極進(jìn)行活化和維護(hù)，確認(rèn)儀器正常工作；2采用兩點(diǎn)校準(zhǔn)法對儀器校準(zhǔn)時，應(yīng)按照儀器說明書選擇校準(zhǔn)模式，并應(yīng)符合以下規(guī)定：1）使用廣泛pH試紙粗測樣品的pH值；2）根據(jù)樣品的pH值大小選擇兩種合適的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。所選用的兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值應(yīng)相差約3個pH單位，樣品pH值盡量在二者范圍之間；當(dāng)超出范圍時，樣品pH值至少和其中一個標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值之差應(yīng)不超過2個pH單位；3）帶有自動溫度補(bǔ)償功能的儀器，無須將標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液與樣品保持同一溫度，可按照儀器說明書進(jìn)行操作；4）應(yīng)先用中性（或弱酸、弱堿）標(biāo)準(zhǔn)緩沖液沖洗電極3次后，將電極浸入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，緩慢水平攪拌，避免產(chǎn)生氣泡，待讀數(shù)穩(wěn)定1min后，調(diào)整儀器示值，使其位于該標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在測量溫度的pH值處，標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值與溫度的關(guān)系見表6.4.4；5）應(yīng)用實(shí)驗(yàn)用水沖洗電極并用濾紙邊緣吸去電極表面水分，將電極浸入酸性或堿性標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，緩慢水平攪拌，避免產(chǎn)生氣泡，待讀數(shù)穩(wěn)定1min后，調(diào)整儀器示值，使其位于該標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在測量溫度的pH值處，標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值與溫度的關(guān)系見表6.4.4；6）重復(fù)本條第4項(xiàng)規(guī)定操作，儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值之差應(yīng)≤0.05個pH單位，否則應(yīng)重復(fù)步驟本條第4項(xiàng)和本條第5項(xiàng)，直至合格；3測定樣品時，應(yīng)用實(shí)驗(yàn)用水沖洗電極并用濾紙邊緣吸去電極表面水分，然后將樣品沿杯壁倒入燒杯，立即將電極浸入樣品中，應(yīng)緩慢水平攪拌以加速電極平衡，避免產(chǎn)生氣泡，待讀數(shù)穩(wěn)定1min后，讀出pH值并記錄。溫度(°C）056.4.5pH值測定結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后1位，并注明樣品測定時的溫度。當(dāng)測量結(jié)果超出測量范圍（0~14）時，以“強(qiáng)酸，超出測量范圍”或“強(qiáng)堿，超出測量范圍”報出。當(dāng)有特殊需求時，應(yīng)根據(jù)需要及儀器的精度確定結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)。6.4.6質(zhì)量控制應(yīng)符合以下規(guī)定：1每批次樣品測定前應(yīng)對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，當(dāng)樣品pH值變化較大或監(jiān)測場地變化時均應(yīng)重新校準(zhǔn)；2每連續(xù)測定20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）應(yīng)分析1個有證標(biāo)準(zhǔn)樣品或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測定結(jié)果應(yīng)在保證值范圍內(nèi)，相反應(yīng)重新校準(zhǔn)并重新測定該批次樣品；3每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）應(yīng)分析1個平行樣，當(dāng)pH值在6~9之間時，允許差為±0.1個pH單位；當(dāng)pH值≤6或≥9時，允許差為±0.2個pH單位；測定結(jié)果取第一次值。6.5總磷6.5.1總磷的檢測應(yīng)采用以下試劑和材料：1濃硫酸（H2SO4密度1.84g/mL；2硫酸溶液（1+1，V/V3過硫酸鉀溶液，C=50g/L；4抗壞血酸溶液，C=100g/L；5鉬酸鹽溶液；6磷標(biāo)準(zhǔn)溶液；7磷標(biāo)準(zhǔn)使用液，C=2.00mg/L。6.5.2實(shí)驗(yàn)試劑應(yīng)按以下規(guī)定配制：1配制硫酸溶液（1+1，V/V）時，應(yīng)量取50毫升的蒸餾水于250毫升的燒杯中，量取50mL濃硫酸沿著玻璃棒，從燒杯內(nèi)壁，緩緩加入水中；2配制C=50g/L的過硫酸鉀溶液時，稱取5g過硫酸鉀溶于水中，并稀釋至100mL；3配制C=100g/L溶液的抗壞血酸時，稱取10g抗壞血酸溶于水中，并稀釋至100mL。此溶液貯存于棕色的試劑瓶中，在4°C冰箱內(nèi)可穩(wěn)定幾周，如不變色可長時間使用；4配制鉬酸鹽溶液時，稱取13g鉬酸銨溶于100mL水中，溶解0.35g酒石酸銻鉀于100mL水中，在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL（1+1，V/V）硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。如果將硫酸溶液加到鉬酸銨溶液中，可導(dǎo)致顯色不充分。此溶液貯存于棕色試劑瓶中，在4°C冰箱內(nèi)可保存2個月；5配制磷標(biāo)準(zhǔn)溶液時，采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?；?qū)⒘姿岫溻浿糜?10°C烘箱中烘2h，并于干燥器中冷卻后稱取0.2197±0.001g。溶于100ml水中并完全轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加至約800mL水，再加入5mL（1+1，V/V）硫酸溶液，加水定容至標(biāo)線，此標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為50.0mg/L；6配制C=2.00mg/L的磷標(biāo)準(zhǔn)使用液時，將C=50.0mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)溶液用水稀而得。6.5.3總磷的檢測應(yīng)采用以下儀器和設(shè)備：1高壓蒸汽滅菌鍋，壓力為1.1~1.4kg/cm2，最高工作溫度不低于120~124°C；2具塞磨口玻璃比色管，容積為50mL；3分光光度計(jì)；6.5.4樣品應(yīng)按以下步驟進(jìn)行分析：1將水樣仔細(xì)搖勻，移取25.00mL水樣于具塞比色管中（如果水樣中含磷濃度較高，可以減少取樣量并加實(shí)驗(yàn)用水稀釋至25.0mL加入4mL過硫酸鉀溶液，將具塞比色管的蓋塞緊后，用一塊紗布和線將玻璃塞扎緊（或用其他方法固定放入墊有紗布的大燒杯中，一起置于高壓蒸汽滅菌鍋中加熱，待壓力達(dá)1.1kg/cm2（相應(yīng)溫度為120°C）時，保持30min后停止加熱，待壓力表讀數(shù)降至零后，冷至室溫（當(dāng)溫度低于13°C，要在20~30°C水浴鍋水浴15min然后用實(shí)驗(yàn)用水稀釋至標(biāo)線；2在消解液中加入1mL抗壞血酸溶液混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻；3將加完顯色劑的樣品在室溫放置15min，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以實(shí)驗(yàn)用水作參比，測定吸光度，扣除空白試驗(yàn)的吸光度后，從工作曲線上查得磷的含量；4做空白試驗(yàn)時，采用25.00mL實(shí)驗(yàn)用水代替樣品，按照1~3步驟進(jìn)行測定；5取7支具塞比色管分別加入0.00，0.5010.0，15.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液，加水至25.0mL，然后按水樣的測定步驟進(jìn)行處理，以實(shí)驗(yàn)用水作參比，測定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，以校正吸光度為縱坐標(biāo)，對應(yīng)的磷含量為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。6.5.5結(jié)果計(jì)算應(yīng)符合以下規(guī)定：水樣中總磷的質(zhì)量濃度按公式6.5.5計(jì)算：Pf（6.5.5）式中：Cp—總磷的含量（mg/LAs—水樣的吸光度；Ab—空白試驗(yàn)的吸光度；a—校準(zhǔn)曲線的截距；b—校準(zhǔn)曲線的斜率；V—試料體積（mLf—稀釋倍數(shù)。6.5.6質(zhì)量控制應(yīng)符合以下規(guī)定：1每批樣品應(yīng)至少做一個空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)的結(jié)果應(yīng)小于方法檢出限；2每批樣品應(yīng)至少測定10%的平行雙樣，樣品數(shù)量少于10時，應(yīng)至少測定一個平行雙樣；3每批樣品應(yīng)至少測定10%的加標(biāo)樣品，樣品數(shù)量少于10時，應(yīng)至少測定一個加標(biāo)樣品，加標(biāo)回收率應(yīng)在90%~110%之間；4校準(zhǔn)曲線應(yīng)需定期核查，不得長期使用。每批樣品應(yīng)測定一個校準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測定結(jié)果與校準(zhǔn)曲線該點(diǎn)濃度的相對誤差應(yīng)≤5%；當(dāng)相對誤差＞5%時，應(yīng)需重新繪制校準(zhǔn)曲線；5校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r應(yīng)≥0.999。6.6總氮6.6.1總氮的檢測應(yīng)采用以下試劑和材料：1無氨水；2堿性過硫酸鉀溶液；3鹽酸溶液（1+9，V/V4硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液；5硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液。6.6.2實(shí)驗(yàn)試劑應(yīng)按以下規(guī)定配制：1配制無氨水時在1000mL蒸餾水中，加入0.10mL硫酸（密度1.84g/mL并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50mL餾出液，然后將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中或用新鮮制備的去離子水代替；2配制堿性過硫酸鉀溶液時稱取40g過硫酸鉀溶于水中，另稱取15g氫氧化鈉溶于無氨水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，再將兩者混合均勻，并稀釋至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，最長可貯存一周；3配制鹽酸溶液（1+9，V/V）時，量取90毫升的蒸餾水于250毫升的燒杯中，量取10mL鹽酸沿著玻璃棒，從燒杯內(nèi)壁，緩緩加入水中；4配制硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液時，使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?；?qū)⑾跛徕洠ɑ鶞?zhǔn)試劑或優(yōu)級純）置于105~110°C烘箱中烘2h，并于干燥器中冷卻后準(zhǔn)確稱取0.7218g。用適量水溶解，完全移至1000mL容量瓶，加入1~2mL三氯甲烷作為保護(hù)劑，加水定容至標(biāo)線，此標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為100mg/L，在0~10°C暗處保存，可穩(wěn)定6個月。5配制10.00mg/L硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液時將硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備用無氨水稀釋。6.6.3總氮的檢測應(yīng)采用以下儀器和設(shè)備：1紫外分光光度計(jì)；3高壓蒸汽滅菌鍋，壓力為1.1~1.4kg/cm2；最高工作溫度不低于120~124°C；4具塞磨口玻璃比色管，容積為25mL；。6.6.4樣品應(yīng)按以下步驟進(jìn)行分析：1將水樣仔細(xì)搖勻，移取10.00mL水樣于具塞比色管中（氮的含量超過100μg時，可減少取樣量并加無氨水稀釋至加入5mL堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞用紗布及棉繩等方法扎緊瓶塞，以防彈出。然后將磨口扎緊的比色管放在墊有紗布的大燒杯，一起置于高壓蒸汽滅菌鍋內(nèi)，待壓力達(dá)1.1kg/cm2（相應(yīng)溫度為120°C）時，保持30min后停止加熱，待壓力表讀數(shù)降至零后，取出冷卻至室溫；2在消解液中加鹽酸溶液1mL，用無氨水稀釋至25mL標(biāo)線，充分混勻。使用10mm石英比色皿，在紫外分光光度計(jì)上，以無氨水作參比，分別在波長為220nm與275nm處測定吸光度，并用A=A220-2A275計(jì)算出校正吸光度A。扣除空白試驗(yàn)的吸光度后，從工作曲線上查得氮含量；3做空白試驗(yàn)時，用10.00mL無氨水代替樣品，按照1~2步驟進(jìn)行測定；4取6支25mL具塞比色管，分別加入0.00，0.20，0.50，1.00，3.00，7.00mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液，加無氨水稀釋至10.0mL，按水樣分析的步驟進(jìn)行測定，以無氨水為參比，測定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，以校正吸光度為縱坐標(biāo)，對應(yīng)的氮的含量為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。6.6.5結(jié)果計(jì)算應(yīng)符合以下規(guī)定：水樣中總氮的質(zhì)量濃度按公式6.6.5計(jì)算;CNf（6.6.5）As—水樣的校正吸光度；Ab—空白試驗(yàn)的校正吸光度；a—校準(zhǔn)曲線的截距；b—校準(zhǔn)曲線的斜率；V—試料體積（mLf—稀釋倍數(shù)。6.6.6質(zhì)量控制應(yīng)符合以下規(guī)定：1每批樣品應(yīng)至少做一個空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)的吸光度應(yīng)小于0.030；2每批樣品應(yīng)至少測定10%的平行雙樣；當(dāng)樣品數(shù)量少于10時，應(yīng)至少測定一個平行雙樣。當(dāng)樣品總氮含量≤1.00mg/測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)≤10%；當(dāng)樣品總氮含量＞1.00mg/L時，測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)≤5%，測定結(jié)果以平均值報出；3每批樣品應(yīng)測定一個校準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測定結(jié)果與校準(zhǔn)曲線該點(diǎn)濃度的相對誤差應(yīng)≤10%；當(dāng)相對誤差>10%時，應(yīng)需重新繪制校準(zhǔn)曲線；4每批樣品應(yīng)至少測定10%的加標(biāo)樣品，當(dāng)樣品數(shù)量少于10時，應(yīng)至少測定一個加標(biāo)樣品，加標(biāo)回收率應(yīng)在90%~110%之間；5校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r應(yīng)≥0.999。6.7氨氮6.7.1氨氮的檢測應(yīng)采用以下試劑和材料：1無氨水；2納氏試劑；3酒石酸鉀鈉溶液；4氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液；5氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液，C=10.00mg/L；6硫酸鋅溶液，C=100g/L；7氫氧化鈉溶液，C=250g/L。6.7.2實(shí)驗(yàn)試劑應(yīng)按以下規(guī)定配制：1無氨水與總氮測定中無氨水的配制相同；2配置納氏試劑（碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉）時，稱取16g的氫氧化鈉，溶于50mL水中，冷至室溫；稱取7g的碘化鉀和10g碘化汞，溶于水中，然后將此溶液在攪拌下緩慢加入氫氧化鈉溶液中，并稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，于暗處存放，有效期可達(dá)一年，但此試劑的空白值較高；3配置酒石酸鉀鈉溶液時，稱取50g酒石酸鉀鈉，溶于100mL水中，加熱煮沸，以驅(qū)除氨。充分冷卻后定容至100mL。如果分析純酒石酸鉀鈉銨鹽含量較高，僅加熱煮沸不能完全除去氨，此時應(yīng)加入少量氫氧化鈉溶液，煮沸蒸發(fā)掉溶液體積的20%-30%，冷卻后用無氨水稀釋至原體積；4配置氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液時，采用購買的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?；?qū)⒙然@（優(yōu)級純）置于100~105°C烘箱中烘2h，并于干燥器中冷卻后準(zhǔn)確稱取3.8190g，溶于適量水中，移至1000mL容量瓶，加水定容至標(biāo)線，此標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為1000mg/L，在2~5°C保存1個月；5配置C=10.00mg/L的氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液時，將氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液用無氨水稀釋而得；6配置C=100g/L的硫酸鋅溶液時，稱取10g七水合硫酸鋅溶于水中，稀釋至100mL；7配置C=250g/L的氫氧化鈉溶液時，稱取25g氫氧化鈉溶于水中，冷至室溫，稀釋至100mL。6.7.3氨氮的檢測應(yīng)采用以下儀器和設(shè)備：1分光光度計(jì)；210mm或20mm比色皿；3具塞磨口玻璃比色管，容積為50mL。6.7.4樣品應(yīng)按以下步驟進(jìn)行分析：1在100mL水樣中加入1mL硫酸鋅溶液和0.1~0.2mL氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值約為10.5，攪拌混合，放置使之沉淀。取上清液分析，經(jīng)絮凝上清液仍有顏色或渾濁會影響比色，可用無氨水沖洗過的中速定性濾紙過濾，棄去初濾液20mL，也可對絮凝后的樣品離心處理；2取適量經(jīng)過預(yù)處理的水樣于50mL具塞比色管中，定容至50.0mL標(biāo)線，加入1mL酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入納氏試劑1.0mL搖勻；3將加入試劑后的樣品放置10min進(jìn)行比色。在波長420nm下，用20mm比色皿，以無氨水作參比，測定試樣吸光度，扣除空白試驗(yàn)吸光度后，從工作曲線上查得氨氮含量。根據(jù)待測樣品濃度也可選用10mm比色皿；4做空白試驗(yàn)時，用無氨水代替樣品，按照本條第1至第3項(xiàng)規(guī)定步驟進(jìn)行前處理和測定；4.00，6.00，8.00，10.00mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液，加無氨水至刻度，按水樣測定的步驟顯色后以無氨水作參比，測定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)吸光度后，以校正吸光度為縱坐標(biāo)，對應(yīng)的氨氮的含量為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。6.7.5結(jié)果計(jì)算應(yīng)符合以下規(guī)定：水樣中氨氮的質(zhì)量濃度按公式6.7.5計(jì)算：CNf（6.7.5）式中：CN—水樣中氨氮的質(zhì)量濃度（mg/LAs—水樣的吸光度；Ab—空白試驗(yàn)的吸光度；a—校準(zhǔn)曲線的截距；b—校準(zhǔn)曲線的斜率；V—試料體積（mLf—稀釋倍數(shù)。6.7.6質(zhì)量控制應(yīng)符合以下規(guī)定：1試劑空白的吸光度應(yīng)不超過0.030（10mm比色2當(dāng)分析純酒石酸鉀鈉銨鹽含量較高時，僅加熱煮沸或加納氏試劑沉淀不能完全除去氨，此時應(yīng)加入少量氫氧化鈉溶液，煮沸蒸發(fā)掉溶液體積的20%~30%，冷卻后用無氨水稀釋至原體積；3濾紙中含有一定量的可溶性銨鹽，定量濾紙中含量高于定性濾紙，宜采用定性濾紙過濾，過濾前用無氨水少量多次淋洗（宜為100mL這樣可減少或避免濾紙引入的測量誤差；4每批樣品應(yīng)至少測定10%的平行雙樣，當(dāng)樣品數(shù)量少于10時，應(yīng)至少測定一個平行雙樣；5每批樣品應(yīng)至少測定10%的加標(biāo)樣品，當(dāng)樣品數(shù)量少于10時，應(yīng)至少測定一個加標(biāo)樣品，加標(biāo)回收率應(yīng)在90%~110%之6校準(zhǔn)曲線需定期核查，不得長期使用。每批樣品應(yīng)測定一個校準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測定結(jié)果與校準(zhǔn)曲線該點(diǎn)濃度的相對誤差應(yīng)≤5%，相對誤差應(yīng)＞5%，應(yīng)需重新繪制校準(zhǔn)7校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r應(yīng)≥0.999。6.8色度6.8.1實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)選用去離子水或純水。6.8.2色度的檢測應(yīng)采用以下儀器和設(shè)備：1具塞玻璃比色管，容積為50mL、100mL，內(nèi)徑一致，無色透明、底部均勻無陰影；2容量瓶容積為100mL；3量筒容積為25mL、100mL、250mL；4pH計(jì)，應(yīng)具有自動溫度補(bǔ)償功能，精度為0.1pH單位或更高精度，pH值測定范圍為0~14；5250mL采樣瓶，具塞磨口棕色玻璃瓶。6.8.3人員和環(huán)境應(yīng)符合以下規(guī)定：1檢測人員必須視力正常，應(yīng)具備能準(zhǔn)確分辨色彩的能力，不能有色覺障礙和色盲。檢測人員應(yīng)熟練掌握色度測定基本知識和測定步驟，能正確地識別和描述樣品；2測定背景應(yīng)為白色墻體（也可用2塊規(guī)格為1m×1m互相垂直的白板代替檢測人員應(yīng)穿白色實(shí)驗(yàn)服；3當(dāng)光線充足的條件下可使用自然光，當(dāng)自然光不足時應(yīng)在光源下進(jìn)行測定。光源為熒光燈或LED燈（熒光燈功率≥40W或LED燈≥26W2種光源發(fā)出的光均要求冷白色。光源懸掛于實(shí)驗(yàn)臺面上方1.5m~2.0m。開啟光源時，應(yīng)關(guān)閉室內(nèi)其他光源。6.8.4樣品應(yīng)按以下步驟進(jìn)行分析：1將樣品倒入250mL量筒中，靜置15min，傾取上層非沉降部分作為試樣進(jìn)行測定；2取試樣倒入50mL具塞比色管中，至50.0mL標(biāo)線，將具塞比色管垂直放置在白色表面上，垂直向下觀察液柱。用文字描述樣品的顏色特征。顏色（紅、橙、黃、綠、藍(lán)、紫、白、灰、黑深淺（無色、淺色、深色透明度（透明、渾濁、不透明3按照pH值的測定方法對水樣進(jìn)行pH值的測定；4初級稀釋時，準(zhǔn)確移取10.00mL于100mL比色管或100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻后按目視比色方法觀察，如果還有顏色，繼續(xù)取稀釋后的試料10.00mL，再稀釋10倍，依次類推，直到剛好與水無法區(qū)別時為止，記錄稀釋次數(shù)n；5自然倍數(shù)稀釋時，用量筒取第n-1次初級稀釋的試料，按照表6.8.4規(guī)定的稀釋方法由小到大逐級按自然倍數(shù)進(jìn)行稀釋，每稀釋一次，混勻后按目視比色法觀察，直到剛好與水無法區(qū)別時為止，記錄稀釋次數(shù)D1；6目視比色時，將稀釋后的試料和水分別倒入50mL具塞比色管至50.00mL標(biāo)線，將具塞比色管垂直放在白色表面上，垂直向下觀察液柱，比較試樣和水的顏色。6.8.5結(jié)果計(jì)算應(yīng)符合以下規(guī)定：1樣品的稀釋倍數(shù)按公式6.8.5計(jì)算：DD110(n-1)（6.8.5）式中：D—樣品稀釋倍數(shù)；n—初級稀釋次數(shù)；D1—稀釋倍數(shù)。2結(jié)果以稀釋倍數(shù)值表示，在報告樣品色度的同時，應(yīng)報告顏色特征和pH值。6.8.6該方法質(zhì)量控制應(yīng)采用《色覺檢查圖》對人員進(jìn)行色覺檢查，檢測人員回答問題正確率應(yīng)達(dá)100%。6.9懸浮物6.9.1實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水或同等純度的水。6.9.2懸浮物的檢測應(yīng)采用以下儀器和設(shè)備：1濾膜過濾器；2濾膜孔徑為0.45μm；3玻璃砂芯坩堝；4真空泵、吸濾瓶；5干燥箱；6分析天平精度為0.0001g；7無齒扁咀鑷子。6.9.3條采用濾膜法測定懸浮物，應(yīng)按以下步驟進(jìn)行分析：1用扁咀無齒鑷子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶里，移入103~105°C的烘箱中烘半小時后取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的質(zhì)量差應(yīng)≤0.2mg。將恒重的微孔濾膜正確地放在濾膜過濾器的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以實(shí)驗(yàn)用水濕潤濾膜，并不斷吸濾；2用量筒量取100mL充分混合均勻的水樣，抽吸過濾，使水樣全部通過濾膜。再以每次10mL實(shí)驗(yàn)用水連續(xù)洗滌量筒三次，一并過濾，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后，仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜放在已恒重的稱量瓶里，移入烘箱中，在103~105°C下干燥1h后，再放入干燥器中，冷卻到室溫，稱其質(zhì)量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的質(zhì)量差應(yīng)≤0.4mg為止。6.9.4采用G3玻璃砂芯坩堝法測定懸浮物，應(yīng)按以下步驟進(jìn)行分析：1玻璃砂芯坩堝首次使用前先用鉻酸洗液浸泡數(shù)小時，再用水洗凈，瀝去表面水滴，于120°C烘箱中干燥2h。使用后，濾板上常附著沉積物，需先用水沖洗。如果沉積物是油脂類物質(zhì)或其他有機(jī)物質(zhì)，可先用四氯化碳或其他有機(jī)溶劑洗滌，然后用鉻酸洗液浸泡過夜，最后用水沖洗潔凈；2洗凈的玻璃砂芯坩堝在105°C干燥1h后，于干燥器內(nèi)冷卻30min以上，取出后立即稱量，再次干燥，冷卻，稱量，直至恒重（即兩次稱量的質(zhì)量差應(yīng)≤0.5mg3用量筒量取100mL充分混合均勻的水樣，靜置沉淀，將稱量過的砂芯坩堝置于吸濾瓶上，用少量的實(shí)驗(yàn)用水潤洗，用傾析過濾法過濾（即將水樣上清液先行緩慢過濾，然后再過濾下層濁液并用少量實(shí)驗(yàn)用水洗滌量筒數(shù)次，一并過濾。將載有懸浮物的砂芯坩堝，移入烘箱中，在103~105°C下干燥1h后，于干燥器內(nèi)冷卻30min以上，取出后立即稱量，再次干燥，冷卻，稱量，直至恒重（即兩次稱量的質(zhì)量差應(yīng)≤0.5mg）。6.9.5結(jié)果計(jì)算應(yīng)符合以下規(guī)定：1懸浮固體的濃度應(yīng)按公式6.9.5計(jì)算：C10001000（6.9.5）式中：C—懸浮固體的濃度（mg/Lm1—（濾膜＋稱量瓶重量）或玻璃砂芯坩堝重量（gm2—（懸浮物＋濾膜＋稱量瓶重量）或（懸浮物+玻璃砂芯坩堝重量g2所得的結(jié)果應(yīng)表示至整數(shù)。6.9.6質(zhì)量控制應(yīng)符合以下規(guī)定：1濾膜或坩堝上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水份，除延長干燥時間外，還可能造成過濾困難，宜以5~100mg懸浮物量作為量取試樣體積的實(shí)用范圍；2每批樣品應(yīng)至少測定10%的平行雙樣，當(dāng)樣品數(shù)量少于10時，應(yīng)至少測定一個平行雙樣；3每批次用蒸餾水代替樣品測定空白試驗(yàn)；4天平在使用前應(yīng)先開機(jī)預(yù)熱30min；5應(yīng)保證充足的烘干時間；6恒重時應(yīng)保證每次冷卻時間一致；7應(yīng)確保天平室濕度在60%以下；8應(yīng)掌握熟練的稱量技巧，減少因環(huán)境、儀器、人為因素等產(chǎn)生的誤差。6.10糞大腸菌群6.10.1采用多管發(fā)酵法測定糞大腸菌群，應(yīng)符合以下規(guī)定：1糞大腸菌群的檢測應(yīng)采用以下試劑和材料：1）單倍乳糖蛋白胨培養(yǎng)液；2）三倍乳糖蛋白胨培養(yǎng)液；3）EC培養(yǎng)液；4）無菌水。2實(shí)驗(yàn)試劑應(yīng)按以下規(guī)定配制：1）配置單倍乳糖蛋白胨培養(yǎng)液時，稱取購買的乳糖蛋白胨培養(yǎng)基23.0g，溶于1L蒸餾水，加熱煮沸至完全溶解，分裝于含有倒置小玻璃管的試管中（每管10mL于高壓蒸汽滅菌鍋中，在115°C滅菌20min，待冷至常溫后儲存于冷暗處中備用；2）配置三倍乳糖蛋白胨培養(yǎng)液時，稱取購買的乳糖蛋白胨培養(yǎng)基69.0g，溶于1L蒸餾水，加熱煮沸至完全溶解，然后分裝于含有倒置小玻璃管的試管中（每管5mL即得三倍濃縮的乳糖蛋白胨培養(yǎng)液；3）配置EC培養(yǎng)液時，稱取購買的EC培養(yǎng)基37.05g，溶于1L蒸餾水，加熱煮沸至完全溶解，分裝于含有倒置小玻璃管的試管中每管10mL，于高壓蒸汽滅菌鍋中，在115°C滅菌20min，待冷至常溫后儲存。上述配制好的培養(yǎng)基避光、干燥保存，必要時放至5±3°C冰箱中保存，通常瓶裝及試管裝培養(yǎng)基不超過3~6個月。配制好的培養(yǎng)基要避免雜菌侵入和水分蒸發(fā)，當(dāng)培養(yǎng)液顏色變化，或體積變化明顯時廢棄不用；4）制備無菌水時，取適量實(shí)驗(yàn)用水，經(jīng)121°C高壓蒸汽滅菌20min，備用。3糞大腸菌群的檢測應(yīng)采用以下儀器和設(shè)備：1）廣口玻璃瓶容積為500mL，帶螺旋帽或磨口塞；2）高壓蒸汽滅菌鍋，壓力為1.1~1.4kg/cm2；最高工作溫度不低于120~124°C；3）恒溫培養(yǎng)箱，允許溫度偏差37±0.5°C；4）水浴鍋，允許溫度偏差44.5±0.5°C；5）pH計(jì)，具有自動溫度補(bǔ)償功能，精度為0.1pH單位或更高精度，pH值測定范圍為0~14；6）接種環(huán)直徑為3mm；7）試管容積為300mL、50mL和20mL。4樣品應(yīng)按以下步驟進(jìn)行分析：1）將水樣充分混勻后，根據(jù)水樣污染的程度確定水樣接種量。清潔水樣應(yīng)采用12管法。將樣品充分混勻后，在2支裝有已滅菌的50mL三倍乳糖蛋白胨培養(yǎng)基的大試管中（內(nèi)有倒管按無菌操作要求各加入樣品100mL，在10支裝有已滅菌的5mL三倍乳糖蛋白胨培養(yǎng)基的試管中（內(nèi)有倒管按無菌操作要求各加入樣品10mL。受污染的樣品應(yīng)采用15管法。每個樣品至少用三個不同的水樣量接種。同一接種水樣量要有五管。按無菌操作要求，相對未受污染的水樣接種量為10mL、1mL、0.1mL，受污染水樣接種量根據(jù)污染程度接種1mL、0.1mL、0.01mL或0.1mL、0.01mL、0.001mL等。當(dāng)接種體積為10mL，則試管內(nèi)應(yīng)裝有三倍濃度乳糖蛋白胨培養(yǎng)液5mL（內(nèi)有倒管當(dāng)接種量為1mL或少于1mL，應(yīng)接種于普通濃度的乳糖蛋白胨培養(yǎng)液10mL（內(nèi)有倒管）中；2）初發(fā)酵試驗(yàn)時，將接種后的試管在37±0.5°C下培養(yǎng)24h±2h。發(fā)酵試管顏色變黃為產(chǎn)酸，小玻璃倒管內(nèi)有氣泡為產(chǎn)氣。產(chǎn)酸和產(chǎn)氣的試管表明試驗(yàn)陽性。當(dāng)?shù)构軆?nèi)產(chǎn)氣不明顯時，輕拍試管，有小氣泡升起的為陽性；3）復(fù)發(fā)酵試驗(yàn)時，將初發(fā)酵試驗(yàn)中顯示為陽性或疑似陽性（只產(chǎn)酸未產(chǎn)氣）的試管進(jìn)行輕微振蕩，用火焰灼燒滅菌并冷卻后的接種環(huán)或滅菌棒將培養(yǎng)物轉(zhuǎn)接到EC培養(yǎng)液中。在44.5±0.5°C溫度下培養(yǎng)24h±2h。接種后所有發(fā)酵管必須在30min內(nèi)放進(jìn)恒溫培養(yǎng)箱或水浴鍋±2h后立即觀察，發(fā)酵管產(chǎn)氣則證實(shí)為糞大腸菌群陽性；4）每次試驗(yàn)都要用無菌水按照本條第1至第3項(xiàng)規(guī)定步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室空白測定。5結(jié)果表示應(yīng)符合以下規(guī)定：1）應(yīng)根據(jù)不同接種量的發(fā)酵管所出現(xiàn)陽性結(jié)果的數(shù)目，從表6.10.1-1或表6.10.1-2中查得每升水樣中的糞大腸菌群。12管法從表6.10.1-1查得每升水中的糞大腸菌群；15管法則從表6.10.1-2中查得相應(yīng)的MPN指數(shù)，再按公式6.10.1換算樣品中糞大腸菌群數(shù)；2）糞大腸菌群數(shù)應(yīng)按公式6.10.1計(jì)算：CMPN100（6.10.1）式中：C—樣品中糞大腸菌群數(shù)（MPN/LMPN值—每100mL樣品中糞大腸菌群數(shù)（MPN/100mL100—為10×10mL，其中，10將MPN值的單位MPN/100mL轉(zhuǎn)換為MPN/L，10mL為MPN表中最大接種量；f—實(shí)際樣品中最大接種量（mL）。3）糞大腸菌群數(shù)應(yīng)按公式6.10.1計(jì)算：測定結(jié)果應(yīng)保留至整數(shù)位，最多保留兩位有效數(shù)字，當(dāng) 測定結(jié)果≥100MPN/L時，以科學(xué)計(jì)數(shù)法表示；當(dāng)測定 表示；15管法以“未檢出”或“＜20MPN/L”表示。6質(zhì)量控制應(yīng)對培養(yǎng)基的有效性和是否受污染進(jìn)行驗(yàn)證。7使用后廢物及器皿應(yīng)經(jīng)121°C高壓蒸汽滅菌30min或使用液體消毒劑（自制或市售）滅菌后，器皿方可清洗，廢物作為一般廢物處置。01204138273456789（接種5份10mL水樣、5份1mL水樣、5份0./100mL0003008100127301200247302300353030047304005930501027310201143114012631250137313601493140153150204320402163215022732260239323024324025325030633050317331703293320333330343340353350408340704193418/100mL/100mL上限下限上限下限0423420433430443440453450509350805135105235205335305435405535510027400310144015102640271038140381044041054051104410511164117112814129113413114414115415120642071218142191222422123423124424125425130814309/100mLL13124311324321334331344341354351402440141441142442143443144444145445150450151451152452153453154454155455200550072017150120292502203350320450420550521071510211925112123512213513214514/100mL/100mL上限下限上限下限215515220925202213521222452222352322452422552523035302314531232532233533234534235535240454024154124254