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千里之行,始于足下朽木易折,金石可鏤Word-可編輯光學(xué)顯微分析1.什么是光學(xué)顯微分析?是利用可見(jiàn)光看見(jiàn)物體的表面形貌和內(nèi)部結(jié)構(gòu),鑒定晶體的化學(xué)性質(zhì)等的一種分析主意。2.光的折射特點(diǎn)是什么?(1)介質(zhì)中光傳揚(yáng)速率大,該介質(zhì)折射率大(2)光在真空中傳揚(yáng)速率最大(3)同一介質(zhì)的折射率因所用光波波長(zhǎng)而異對(duì)于同一介質(zhì),光的波長(zhǎng)與折射成反比3.什么是光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng),光學(xué)顯微鏡的極限分辨率是多少?:(1)是表示一個(gè)光學(xué)系統(tǒng)能夠分開(kāi)兩物點(diǎn)的能力,它是能夠清晰的分開(kāi)而不致混在一起的兩物點(diǎn)間的最短距離,能分開(kāi)的距離越短,則分辨本領(lǐng)越高。(2)極限分辨率為200nm對(duì)顯微鏡成像影響最大的三種像差是什么?球面像差,色相差,像域彎曲金相顯微鏡試樣制備依次分為那幾個(gè)步驟?取樣,鑲樣,磨光,拋光,腐蝕什么是偏振光?天然光與偏振光的區(qū)別?偏振光:垂直于光的傳揚(yáng)方向振動(dòng)且只在某個(gè)決定方向上振動(dòng)的光天然光,普通光源發(fā)出的光,在垂直于傳揚(yáng)方向的平面上,所有可能方向的方向上振動(dòng),惟獨(dú)橫波才有偏振波。偏光顯微鏡的特點(diǎn)是什么?有哪些應(yīng)用?偏光顯微是鑒定物質(zhì)細(xì)微結(jié)構(gòu)光學(xué)性質(zhì)的一種顯微鏡。凡具有雙折射性的物質(zhì),在偏光顯微鏡下就能分辨的清晰。
偏光顯微鏡的特點(diǎn),就是將普通光改變?yōu)槠窆馀e行鏡檢的主意,以鑒別某一物質(zhì)是單折射性(各向同性)或雙折射性(各向異性)。
雙折射性是晶體的基本特征。因此,偏光顯微鏡被廣泛地應(yīng)用在礦物、化學(xué)等領(lǐng)域。在生物學(xué)中,無(wú)數(shù)結(jié)構(gòu)也具有雙折射性,這就需要利用偏光顯微鏡加以區(qū)別。在植物學(xué)方面,如鑒別纖維、染色體、紡錘絲、淀粉粒、細(xì)胞壁以及細(xì)胞質(zhì)與組織中是否含有晶體等。在植物病理上,病菌的入侵,常引起組織內(nèi)化學(xué)性質(zhì)的改變,可以偏光顯微術(shù)舉行鑒別。在人體及動(dòng)物學(xué)方面,常利用偏光顯微術(shù)來(lái)鑒別骨骷、牙齒、膽固醇、神經(jīng)纖維、腫瘤細(xì)胞、橫紋肌和毛發(fā)等。什么是晶體的光軸?當(dāng)光透過(guò)一個(gè)具有雙折射的晶體時(shí)有一個(gè)或兩個(gè)異常方向,凡通過(guò)這個(gè)方向上的所有光均滿意折射定律而不產(chǎn)生雙折射,這個(gè)方向叫晶體的雙軸。9.激光共聚焦顯微鏡成像原理是什么?激光共聚焦的工作原理容易表達(dá)就是它采用激光為光源,在傳統(tǒng)熒光顯微鏡成像的基礎(chǔ)上,附加了激光掃描裝置和共聚焦裝置,即檢測(cè)針孔和光源針孔一直聚焦于同一點(diǎn),使聚焦平面以外被激發(fā)的熒光不能進(jìn)入檢測(cè)針孔,并通過(guò)計(jì)算機(jī)控制來(lái)舉行數(shù)字化圖像采集和處理的系統(tǒng)。(詳細(xì):采用點(diǎn)光源照耀標(biāo)本,在焦平面上形成一個(gè)輪廓分明的小的光點(diǎn),該點(diǎn)被照耀后發(fā)出的熒光被物鏡收集,并沿原照耀光路回送到由雙向色鏡構(gòu)成的分光器。分光器將熒光直接送到探測(cè)器。光源和探測(cè)器前方都各有一個(gè)針孔,分離稱(chēng)為照明針孔和探測(cè)針孔。兩者的幾何尺寸一致,約100-200nm;相對(duì)于焦平面上的光點(diǎn),兩者是共軛的,即光點(diǎn)通過(guò)一系列的透鏡,總算可同時(shí)聚焦于照明針孔和探測(cè)針孔。這樣,來(lái)自焦平面的光,可以會(huì)聚在探測(cè)孔范圍之內(nèi),而來(lái)自焦平面上方或下方的散射光都被擋在探測(cè)孔之外而不能成像。以激光逐點(diǎn)掃描樣品,探測(cè)針孔后的光電倍增管也逐點(diǎn)獲得對(duì)應(yīng)光點(diǎn)的共聚焦圖像,轉(zhuǎn)為數(shù)字信號(hào)傳輸至計(jì)算機(jī),總算在屏幕上聚合成清晰的囫圇焦平面的共聚焦圖像。每一幅焦平面圖像實(shí)際上是標(biāo)本的光學(xué)橫切面,這個(gè)光學(xué)橫切面總是有一定厚度的,又稱(chēng)為光學(xué)薄片。因?yàn)榻裹c(diǎn)處的光強(qiáng)遠(yuǎn)大于非焦點(diǎn)處的光強(qiáng),而且非焦平面光被針孔濾去,因此共聚焦系統(tǒng)的景深近似為零,沿Z軸方向的掃描可以實(shí)現(xiàn)光學(xué)斷層掃描,形成待看見(jiàn)樣品聚焦光斑處二維的光學(xué)切片。把X-Y平面(焦平面)掃描與Z軸(光軸)掃描相結(jié)合,通過(guò)累加延續(xù)層次的二維圖像,經(jīng)過(guò)專(zhuān)門(mén)的計(jì)算機(jī)軟件處理,可以獲得樣品的三維圖像。)透射電子顯微分析基本概念分辨率:是指成像物體上能分辨出的兩個(gè)物點(diǎn)的最小距離。明場(chǎng)像:用另外的裝置來(lái)移動(dòng)物鏡光闌,使得惟獨(dú)未散射的透射電子束通過(guò)他,其他衍射的電子束被光闌擋掉,由此得到的圖像。暗場(chǎng)像:或是惟獨(dú)衍射電子束通過(guò)物鏡光闌,透射電子束被光闌擋掉,由此得到的圖像。景深:是指當(dāng)成像時(shí),像平面不動(dòng),在滿意成像清晰的前提下,物平面沿軸線前后可移動(dòng)的距離。焦長(zhǎng):焦長(zhǎng)是指物點(diǎn)固定不變(物距不變),在保持成像清晰的條件下,像平面沿透鏡軸線可移動(dòng)的距離。像差:因?yàn)橥哥R幾何形狀和電磁波波長(zhǎng)變化對(duì)電磁透鏡聚焦能力不一樣造成的圖像差異。等厚干涉條紋:在電鏡下我們會(huì)看到囫圇楔形晶體是亮暗相間的條紋,這些條紋很像地圖上的等高線,每一條紋對(duì)應(yīng)晶體的相等厚度區(qū)域所以叫等厚干涉條紋。彎曲消光條紋:當(dāng)樣品厚度一定時(shí),衍射束強(qiáng)度隨樣品內(nèi)反射面相對(duì)布拉格位置偏移矢量S變化而呈周期擺動(dòng),相應(yīng)的透射束強(qiáng)度按相反周期擺動(dòng),擺動(dòng)周期為1/T,因而在電鏡內(nèi)顯示出相應(yīng)的條紋。襯度:像平面上各像點(diǎn)強(qiáng)度的差別。質(zhì)厚襯度:樣品上的不同微區(qū)無(wú)論是質(zhì)量還是厚度的差別,均可引起相應(yīng)區(qū)域透射電子強(qiáng)度的改變,從而在圖像上形成亮暗不同的區(qū)域這一現(xiàn)象叫質(zhì)厚襯度效應(yīng)。雙束近似:假定電子束透過(guò)晶體試樣成像時(shí),除透射束外只存在一束較強(qiáng)的衍射束,而其他衍射束則大大偏離布拉格條件,他們的強(qiáng)度都可以視為零衍射襯度:把薄晶體下表面上每點(diǎn)的襯度和晶柱結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)起來(lái)的處理主意稱(chēng)柱體近似消光距離:表示在確切符合布拉格條件時(shí)透射波與衍射波之間能量交換或強(qiáng)度振蕩的深度周期。二、基本知識(shí)簡(jiǎn)答1.比較光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡成像的異同點(diǎn)。電子束的折射和光的折射有何異同點(diǎn)?(1)照明光源可見(jiàn)光電子波照明光源的性質(zhì)波動(dòng)性粒子性和波動(dòng)性成像原理光波通過(guò)玻璃透鏡而發(fā)生折射,從而會(huì)聚成像。電子束在軸對(duì)稱(chēng)的非勻稱(chēng)電場(chǎng)或磁場(chǎng)的作用下,而發(fā)生折射,從而產(chǎn)生電子束的會(huì)聚與發(fā)散,以達(dá)到成像的目的!透鏡的放大倍數(shù)普通最高在1000~1500之間遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù),其分辨本領(lǐng)高至納米量級(jí)。分辨率的影響因素分辨本領(lǐng)主要取決于照明源的波長(zhǎng)。衍射效應(yīng)和像差對(duì)分辨率都有影響。透鏡的像差球面像差、色像差、像域彎曲球差、像散、色差透鏡焦距固定不變可變透鏡的功能僅局限于形貌看見(jiàn)集形貌看見(jiàn)、晶體結(jié)構(gòu)、成分分析與一體。透鏡的主要組成部分焦距很短的物鏡、焦距很長(zhǎng)的目鏡。照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、看見(jiàn)與記錄系統(tǒng)、相同點(diǎn)成像原理相似(2)光波可通過(guò)玻璃透鏡而發(fā)生折射,從而會(huì)聚成像;而電子波不同,它只能在外在條件才干發(fā)生折射,即軸對(duì)稱(chēng)的非勻稱(chēng)電場(chǎng)和磁場(chǎng)可以讓電子束折射,從而產(chǎn)生電子束的會(huì)聚與發(fā)散,以達(dá)到成像的目的。電子折射與廣折射不同,因?yàn)殡娮幼叩能壽E是空間曲線,而光折射是直線傳揚(yáng)。2.說(shuō)明影響光學(xué)顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因數(shù)。如何提高電磁透鏡的分辨率?衍射效應(yīng)是影響兩者分辨率的共同因素,而后者還受到像差,尤其是球差的影響。提高主意:1.提高加速電壓,使電子波長(zhǎng)減小,達(dá)到使艾利斑減小的目的,從而提高分辨率。2.適當(dāng)提高孔徑半角,而提高分辨率:3.運(yùn)用適當(dāng)?shù)某C正器來(lái)減小像差對(duì)分辨率的影響。3.球差、像散和色差是怎樣造成的?如何減小這些像差?哪些是可消除的像差?答:1,球差是因?yàn)殡姶磐哥R磁場(chǎng)的近軸區(qū)與遠(yuǎn)軸區(qū)對(duì)電子束的會(huì)聚能力的不同而造成的。一個(gè)物點(diǎn)散射的電子束經(jīng)過(guò)具有球差的電磁透鏡后并不聚在一點(diǎn),所以像平面上得到一個(gè)彌散圓斑,在某一位置可獲得最小的彌散圓斑,成為彌散圓。還原到物平面上,則半徑為rs=1/4Csα3rs為半徑,Cs為透鏡的球差系數(shù),α為透鏡的孔徑半角。所以見(jiàn)效透鏡的孔徑半角可減少球差。2,色差是因?yàn)槌上耠娮拥牟ㄩL(zhǎng)(能量)不同而引起的。一個(gè)物點(diǎn)散射的具有不同波長(zhǎng)的電子,進(jìn)入透鏡磁場(chǎng)后將沿各自的軌道運(yùn)動(dòng),結(jié)果不能聚焦在一個(gè)像點(diǎn)上,而分離交在一定的軸向范圍內(nèi),形成最小色差彌散圓斑,半徑為rc=Ccα|△E/E|Cc為透鏡色差系數(shù),α為透鏡孔徑半角,△E/E為成像電子束能量變化率。所以減小△E/E、α可減小色差。3,像散是因?yàn)橥哥R磁場(chǎng)不是理想的旋對(duì)稱(chēng)磁場(chǎng)而引起的??蓽p小孔徑半角來(lái)減少像散。4.透射電子顯微鏡的成像原理,為什么采取小孔成像方式?成像原理:電子槍發(fā)射的電子束在陽(yáng)極加速電壓作用下加速,經(jīng)聚光鏡會(huì)聚成平行電子束照明樣品,穿過(guò)樣品的電子束攜帶樣品本身的結(jié)構(gòu)信息,經(jīng)物鏡、中間鏡、投影鏡接力聚焦放大,以圖像或衍射譜形式顯示于熒光屏。因?yàn)椋?.小孔成像可以減小球差,像散,色差對(duì)分變率的影響,達(dá)到提高分辨率的目的。2.正是因?yàn)棣梁苄?,電子顯微鏡的景深和焦長(zhǎng)都很大,對(duì)圖像的聚焦操作和圖像的照相記錄帶來(lái)了方便。5.有效放大倍數(shù)和放大倍數(shù)在意義上有何區(qū)別?答:有效放大倍數(shù)是把顯微鏡最大分辨率放大到人眼的分辨本領(lǐng)(0.2mm),讓人眼能分辨的放大倍數(shù)。放大倍數(shù)是指顯微鏡本身具有的放大功能,與其詳細(xì)結(jié)構(gòu)有關(guān)。放大倍數(shù)超出有效放大倍數(shù)的部分對(duì)提高分辨率沒(méi)有貢獻(xiàn),僅僅是讓人看見(jiàn)得更愉快而已,所以放大倍數(shù)意義不大。顯微鏡的有效放大倍數(shù)、分辨率才是判斷顯微鏡性能的主要參數(shù)。6.影響電磁透鏡景深和焦長(zhǎng)的主要因素是什么?景深和焦長(zhǎng)對(duì)透射電子顯微鏡的成像和設(shè)計(jì)有何影響?答:(1)把透鏡物平面允許的軸向偏差定義為透鏡的景深,影響它的因素有電磁透鏡分辨率、孔徑半角,電磁透鏡孔徑半角越小,景深越大,倘若允許較差的像分辨率(取決于樣品),那么透鏡的景深就更大了;把透鏡像平面允許的軸向偏差定義為透鏡的焦長(zhǎng),影響它的因素有分辨率、像點(diǎn)所張的孔徑半角、透鏡放大倍數(shù),當(dāng)電磁透鏡放大倍數(shù)和分辨率一定時(shí),透鏡焦長(zhǎng)隨孔徑半角的減小而增大。(2)透射電子顯微鏡的成像系統(tǒng)由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡的作用是形成樣品的第一次放大鏡,電子顯微鏡的分辨率是由一次像來(lái)決定的,物鏡是一個(gè)強(qiáng)勵(lì)磁短焦距的透鏡,它的放大倍數(shù)較高。中間鏡是一個(gè)弱透鏡,其焦距很長(zhǎng),放大倍數(shù)可通過(guò)調(diào)節(jié)勵(lì)磁電流來(lái)改變,在電鏡操作過(guò)程中,主要是利用中間鏡的可變倍率來(lái)控制電鏡的放大倍數(shù)。投影鏡的作用是把中間鏡放大(或縮?。┑南襁M(jìn)一步放大,并投影到熒光屏上,它和物鏡一樣,是一個(gè)短焦距的強(qiáng)磁電鏡。而磁透鏡的焦距可以通過(guò)線圈中所通過(guò)的電流大小來(lái)改變,因此它的焦距可隨意調(diào)節(jié)。用磁透鏡成像時(shí),可以在保持物距不變的情況下,改變焦距和像距來(lái)滿意成像條件,也可以保持像距不變,改變焦距和物距來(lái)滿意成像條件。在用電子顯微鏡舉行圖象分析時(shí),物鏡和樣品之間的距離總是固定不變的,因此改變物鏡放大倍數(shù)舉行成像時(shí),主要是改變物鏡的焦距和像距來(lái)滿意條件;中間鏡像平面和投影鏡物平面之間距離可近似地認(rèn)為固定不變,因此若要熒光屏上得到一張清晰的放大像必須使中間鏡的物平面正巧和物鏡的像平面重合,即通過(guò)改變中間鏡的勵(lì)磁電流,使其焦距變化,與此同時(shí),中間鏡的物距也隨之變化。大的景深和焦長(zhǎng)不僅使透射電鏡成像方便,而且電鏡設(shè)計(jì)熒光屏和相機(jī)位置異常方便。7.照明系統(tǒng)的作用是什么?它應(yīng)滿意什么要求?答:照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的平移對(duì)中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔經(jīng)角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。它應(yīng)滿意明場(chǎng)和暗場(chǎng)成像需求。8.成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及其特點(diǎn)是什么?答:成像系統(tǒng)主要是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。(1)物鏡:物鏡是一個(gè)強(qiáng)激磁短焦距的透鏡(f=1到3mm),它的放大倍數(shù)較高,普通為100到300倍。目前,高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達(dá)0.1nnm左右。(2)中間鏡:中間鏡是一個(gè)弱激磁的長(zhǎng)焦距變倍透鏡,可在0到20倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)放大倍數(shù)大于1時(shí),用來(lái)進(jìn)一步放大物鏡像;當(dāng)放大倍數(shù)小于1時(shí),用來(lái)縮小物鏡像。(3)投影鏡:投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放大(或縮?。┑南瘢ɑ螂娮友苌浠樱┻M(jìn)一步放大,并投影到熒光屏上,它和物鏡一樣,是一個(gè)短焦距的強(qiáng)激磁透鏡。9.聚光鏡、物鏡、中間鏡和投影鏡各自具有什么功能和特點(diǎn)?答:聚光鏡:聚光鏡用來(lái)會(huì)聚電子搶射出的電子束,以最小的損失照明樣品,調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑大小。普通都采用雙聚光系統(tǒng),第一聚光系統(tǒng)是強(qiáng)勵(lì)磁透鏡,束斑縮小率為10-15倍左右,將電子槍第一交錯(cuò)口束斑縮小為φ1--5μm;而第二聚光鏡是弱勵(lì)磁透鏡,適焦時(shí)放大倍數(shù)為2倍左右。結(jié)果在樣品平面上可獲得φ2—10μm的照明電子束斑。物鏡:物鏡是用來(lái)形成第一幅高分辨率電子顯微圖象或電子衍射花樣的透鏡。透射電子顯微鏡分辨率的高低主要取決于物鏡。因?yàn)槲镧R的任何缺陷都將被成相系統(tǒng)中的其他透鏡進(jìn)一步放大。物鏡是一個(gè)強(qiáng)勵(lì)磁短焦距的透鏡(f=1--3mm),它的放大倍數(shù)高,普通為100-300倍。目前,高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達(dá)0.1mm左右。中間鏡:中間鏡是一個(gè)弱勵(lì)磁的長(zhǎng)焦距變倍率透鏡,可在0-20倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)放大倍數(shù)大于1時(shí),用來(lái)進(jìn)一步放大物鏡像;當(dāng)放大倍數(shù)小于1時(shí),用來(lái)縮小物鏡像。在電鏡操作過(guò)程中,主要利用中間鏡的可變倍率來(lái)控制電鏡的總放大倍數(shù)。倘若把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合,則在熒光屏上得到一幅放大像,這就是電子顯微鏡中的成像操作;倘若把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合,在在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣,這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作。投影鏡:投影鏡的作用是把中間鏡放大(或縮?。┑南瘢ɑ螂娮友苌浠樱┻M(jìn)一步放大,并投影到熒光屏上,它和物鏡一樣,是一個(gè)短聚焦的強(qiáng)磁透鏡。投影的勵(lì)磁電流是固定的,因?yàn)槌上竦碾娮邮M(jìn)入透鏡時(shí)孔徑角很小,因此它的景深和焦長(zhǎng)都異常大。即使改變中間竟的放大倍數(shù),是顯微鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化,也不會(huì)影響圖象的清晰度。10.消像散器的作用和原理是什么?答:消像散器的作用就是用來(lái)消除像散的。其原理就利用外加的磁場(chǎng)把固有的橢圓形磁場(chǎng)校正成臨近旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)的磁場(chǎng)。機(jī)械式的消像散器式在電磁透鏡的磁場(chǎng)周?chē)胖脦讐K位置可以調(diào)節(jié)的導(dǎo)磁體來(lái)吸引一部分磁場(chǎng)從而校正固有的橢圓形磁場(chǎng)。而電磁式的是通過(guò)電磁板間的吸引和排斥來(lái)校正橢圓形磁場(chǎng)的。11.第二聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌在電鏡的什么位置?它們各具有什么功能?答:第二聚光鏡光闌在雙聚光鏡系統(tǒng)中,光闌常安裝在第二聚光鏡的下方。其作用是限制照明孔徑角。物鏡光闌:又稱(chēng)襯度光闌,通常它被放在物鏡的后焦面上。物鏡光闌不僅具有減小球差,像散和色差的作用,
而且可以提高圖像的襯度。參加物鏡光闌使物鏡孔徑角減小,能減小相差,得到質(zhì)量較高的顯微圖像。物鏡光闌的另一個(gè)主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)(副焦點(diǎn))成像,這就是所謂的暗場(chǎng)像。利用明暗場(chǎng)顯微照片的對(duì)照分析,可以方便地舉行物相鑒定和缺陷分析。選區(qū)光闌又稱(chēng)場(chǎng)限光闌或場(chǎng)光闌。普通都放在物鏡的像平面位置。其作用是便于分析樣品上的一個(gè)極小區(qū)域。12.樣品臺(tái)的結(jié)構(gòu)與功能如何?它應(yīng)滿意哪些要求?答:樣品臺(tái)的作用是承載樣品,并使樣品能作平移、傾斜、旋轉(zhuǎn),以挑選感興趣的樣品區(qū)域或位向舉行看見(jiàn)分析。透射電鏡的樣品臺(tái)是放置在物鏡的上下極靴之間,因?yàn)檫@里的空間很小,所以透射電鏡的樣品臺(tái)很小,通常是直徑3mm的薄片。對(duì)樣品臺(tái)的要求異常鄭重。首先必須使樣品臺(tái)結(jié)實(shí)地夾持在樣品座中并保持良好的熱、電接觸,減小因電子散射引起的熱或電荷堆積而產(chǎn)生樣品的損傷或圖像漂浮。平移是任何樣品的最基本的動(dòng)作,通常在2個(gè)互相垂直方向上樣品平移最大值為±1mm,以確保樣品上大部分區(qū)域都能看見(jiàn)到,樣品平移機(jī)構(gòu)要有充足的機(jī)械密度,無(wú)效行程應(yīng)盡可能小。總而言之,在照相暴光期間樣品圖像漂浮量應(yīng)相應(yīng)情況下的顯微鏡的分辨率。13.分離說(shuō)明成像操作與衍射操作時(shí)各級(jí)透鏡(像平面與物平面)之間的相對(duì)位置關(guān)系,并畫(huà)出光路圖。答:倘若把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合,則在熒光屏上得到一幅放大像,這就是電子顯微鏡中的成像操作,如圖(a)所示。倘若把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合,則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣,這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作,如圖(b)所示。14.簡(jiǎn)述選區(qū)電子的衍射操作的步驟1:按成像操作得到清晰的圖像2:參加選區(qū)光闌將感興趣的區(qū)域圍起來(lái)調(diào)節(jié)中間鏡電流使光闌邊緣像在熒光屏上清晰,這就使中間鏡的物平面與選區(qū)光闌的平面相重疊3:調(diào)節(jié)物鏡電流使選區(qū)光闌內(nèi)的像清晰,這就使物鏡的像平面與選區(qū)光闌及中間鏡的物面相重,保證了選區(qū)的精度4:抽出物鏡光闌,削弱中間鏡電流,使中間鏡物平面上移到物鏡后焦面處,這時(shí)熒光屏上就會(huì)看到衍射花樣的放大像,再輕微調(diào)節(jié)中間鏡電流,使中央斑點(diǎn)變到最小最圓。15.說(shuō)明透射電鏡的工作原理及在材料科學(xué)研究中的應(yīng)用工作原理:電子槍發(fā)射的電子束在陽(yáng)極加速電壓作用下加速,經(jīng)聚光鏡會(huì)聚成平行電子束照明樣品,穿過(guò)樣品的電子束攜帶樣品本身的結(jié)構(gòu)信息,經(jīng)物鏡、中間鏡、投影鏡接力聚焦放大,以圖像或衍射譜形式顯示于熒光屏。應(yīng)用:早期的透射電子顯微鏡功能主要是看見(jiàn)樣品形貌,后來(lái)發(fā)展到可以通過(guò)電子衍射原位分析樣品的晶體結(jié)構(gòu)。具有能將形貌和晶體結(jié)構(gòu)原位看見(jiàn)的兩個(gè)功能是其它結(jié)構(gòu)分析儀器(如光鏡和X射線衍射儀)所不具備的。透射電子顯微鏡增強(qiáng)附件后,其功能可以從本來(lái)的樣品內(nèi)部組織形貌看見(jiàn)(TEM)、原位的電子衍射分析(Diff),發(fā)展到還可以舉行原位的成分分析(能譜儀EDS、特征能量損失譜EELS)、表面形貌看見(jiàn)(二次電子像SED、背散射電子像BED)和透射掃描像(STEM)16.為什么透射電鏡的樣品要求異常薄,而掃描電鏡沒(méi)有此要求?透射電子顯微鏡成像時(shí),電子束是透過(guò)樣品成像。因?yàn)殡娮邮拇┩改芰Ρ容^低,用于透射電子顯微鏡分析的樣品必須很薄。因?yàn)閽呙桦婄R是依賴高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用,產(chǎn)生了各種信息:二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子、陰極發(fā)光和透射電于等,且這些信息產(chǎn)生的深度不同,故對(duì)厚度無(wú)明確要求。17.制備薄膜樣品的基本要求是什么?詳細(xì)工藝如何?雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品?答:合乎要求的薄膜樣品應(yīng)具備以下條件:首先,樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同,在制備過(guò)程中,這些組織結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化。第二,樣品相對(duì)于電子束而言必須有充足的透明度,因?yàn)槲┆?dú)樣品能被電子束透過(guò),才干舉行看見(jiàn)和分析。第三,薄膜樣品有一定的強(qiáng)度和剛度,在制備,夾持和操作過(guò)程中,在一定的機(jī)械力作用下不會(huì)引起變形和損壞。最后,在樣品制備過(guò)程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。氧化和腐蝕會(huì)使樣品的透明度下降,并造成多種假像。從大塊金屬上制備金屬薄膜樣品的過(guò)程大致分三步:(1)從實(shí)物或大塊試樣上切割厚度為0.3~0.5mm厚的薄片。(2)對(duì)樣品薄膜舉行預(yù)先減薄。(3)對(duì)樣品舉行總算減薄。雙噴減薄主意相宜金屬樣品,離子減薄相宜金屬、合金和無(wú)機(jī)非金屬材料。兩者區(qū)別見(jiàn)表。適用的樣品效率薄區(qū)大小操作難度儀器價(jià)格雙噴減薄金屬與部分合金高小容易便宜離子減薄礦物、陶瓷、半導(dǎo)體及多相合金低大復(fù)雜昂貴18.何謂襯度?TEM能產(chǎn)生哪幾種襯度象,是怎樣產(chǎn)生的,都有何用途答:襯度是指圖象上不同區(qū)域間明暗程度的差別。TEM能產(chǎn)生質(zhì)厚襯度象、衍射襯度象及相位襯度象。質(zhì)厚襯度是因?yàn)闃悠凡煌^(qū)間存在的原子序數(shù)或厚度的差異而形成的,適用于對(duì)復(fù)型膜試樣電子圖象作出解釋。晶體試樣在舉行電鏡看見(jiàn)時(shí),因?yàn)楦魈幘w取向不同和(或)晶體結(jié)構(gòu)不同,滿意布拉格條件的程度不同,使得對(duì)應(yīng)試樣下表面處有不同的衍射效果,從而在下表面形成一個(gè)隨位置而異的衍射振幅分布,這樣形成的襯度,稱(chēng)為衍射襯度。衍襯技術(shù)被廣泛應(yīng)用于研究晶體缺陷。倘若透射束與衍射束可以重新組合,從而保持它們的振幅和位相,則可直接得到產(chǎn)生衍射的那些晶面的晶格象,或者一個(gè)個(gè)原子的晶體結(jié)構(gòu)象。這就是相位襯度象,僅適于很薄的晶體試樣(≈100?)。18.復(fù)型樣品在透射電鏡下的襯度是如何形成的?答:根據(jù)質(zhì)量厚度襯度的原理成像的,利用復(fù)型膜上下不同區(qū)域厚度或平均原子序數(shù)的差別使進(jìn)入物鏡光闌并聚焦于像平面的散射電子強(qiáng)度不同,從而產(chǎn)生了圖像的差別,所以復(fù)型技術(shù)只能看見(jiàn)表面的組織形貌而不能看見(jiàn)晶體內(nèi)部的微觀缺陷。19.比較說(shuō)明復(fù)型樣品和金屬薄膜樣品在透射電鏡中的形成圖像襯度原理。質(zhì)厚襯度形成的原理(復(fù)型樣品):質(zhì)厚襯度建立在非晶體樣品中原子對(duì)入射電子的散射和透射電鏡小孔徑角成像的基礎(chǔ)上,是解釋非晶體樣品電鏡圖像襯度的理論根據(jù)。在明場(chǎng)象時(shí),Z高或樣品較厚的區(qū)域在熒光屏上顯示為較暗的區(qū)域,反之,Z低或樣品較薄的區(qū)域在熒光屏上顯示為較亮的區(qū)域。暗場(chǎng)象反之。于是形成襯度。因?yàn)闃悠分胁煌w(或同一晶體不同位向)衍射條件不同而造成的襯度差別叫衍射襯度。在形成襯度過(guò)程中,起決定作用的是晶體對(duì)電子束的衍射。影響衍射強(qiáng)度的主要因素是晶體取向和結(jié)構(gòu)振幅,對(duì)無(wú)成分差異的單相材料,衍射襯度由樣品各處滿意布拉格條件程度的差異(晶體取向)造成的。金屬薄膜樣品,在極小區(qū)域樣品厚度大致勻稱(chēng),平均原子序數(shù)差別不大,薄膜上不同部位對(duì)電子的散射或吸收將大致相同,不能用質(zhì)厚襯度獲得圖像襯度。金屬薄膜晶體樣品在電子束照耀下,鄭重滿意布拉格條件的晶面產(chǎn)生強(qiáng)衍射束,不鄭重滿意布拉格條件的晶面產(chǎn)生弱衍射束,不滿意布拉格條件的晶面不產(chǎn)生衍射束,倘若只讓透射束通過(guò)物鏡光闌成像,則因樣品中各晶面或強(qiáng)衍射束或弱衍射束或不衍射,導(dǎo)致透射束強(qiáng)度相應(yīng)變化,在熒光屏上形成襯度。20.畫(huà)出衍射襯度中明場(chǎng)像、暗場(chǎng)像、中央暗場(chǎng)像形成的暗示圖明場(chǎng)像中央暗場(chǎng)像21.比較X射線衍射與透射電鏡中的電子衍射的異同相同點(diǎn)不同點(diǎn)X射線衍射滿意衍射的須要和充足條件,可借助倒易點(diǎn)陣和厄瓦德圖解波長(zhǎng)λ長(zhǎng),試樣是大塊粉末要確切滿意布拉格條件衍射角可以很大衍射強(qiáng)度弱,暴光時(shí)光長(zhǎng)電子衍射波長(zhǎng)λ短,試樣是薄片倒易點(diǎn)變成倒易桿不要確切滿意布拉格條件衍射角很小衍射強(qiáng)度強(qiáng),暴光時(shí)光短22.說(shuō)明單晶和多晶電子衍射花樣的特征及形成緣故答:1.單晶電子衍射成像原理與衍射花樣特征因電子衍射的衍射角很小,故惟獨(dú)O*附近落在厄瓦爾德球面上的那些倒易結(jié)點(diǎn)所代表的晶面組滿意布拉格條件而產(chǎn)生衍射束,產(chǎn)生衍射的厄瓦爾德球面可近似看成一平面。電子衍射花樣即為零層倒易面中滿意衍射條件的那些倒易陣點(diǎn)的放大像?;犹卣鳎罕尉w產(chǎn)生大量強(qiáng)度不等、羅列十分規(guī)矩的衍射斑點(diǎn)組成,2.多晶體的電子衍射成像原理和花樣特征多晶試樣可以看成是由許多取向隨意的小單晶組成的。故可設(shè)想讓一個(gè)小單晶的倒易點(diǎn)陣?yán)@原點(diǎn)旋轉(zhuǎn),同一反射面hkl的各等價(jià)倒易點(diǎn)(即(hkl)平面族中各平面)將分布在以1/dhkl為半徑的球面上,而不同的反射面,其等價(jià)倒易點(diǎn)將分布在半徑不同的同心球面上,這些球面與反射球面相截,得到一系列同心園環(huán),自反射球心向各園環(huán)連線,投影到屏上,就是多晶電子衍射圖?;犹卣鳎憾嗑щ娮友苌鋱D是一系列同心園環(huán),園環(huán)的半徑與衍射面的面間距有關(guān)。23.為什么衍射晶面和透射電子顯微鏡入射電子束之間的夾角不確切符合布拉格條件仍能產(chǎn)生衍射答:因?yàn)榕e行電子衍射操作時(shí)采用薄晶樣品,薄樣品的倒易陣點(diǎn)會(huì)沿著樣品厚度方向延伸成桿狀,因此,增強(qiáng)了倒易陣點(diǎn)和愛(ài)瓦爾德球相交截的機(jī)會(huì),結(jié)果使略為偏離布格條件的電子束也能發(fā)生衍射24.為什么說(shuō)從衍射觀點(diǎn)看有些倒易點(diǎn)陣也是衍射點(diǎn)陣,其倒易點(diǎn)不是幾何點(diǎn)?其形狀和所具有的強(qiáng)度取決于哪些因素,在實(shí)際上有和重要意義?答:倒易點(diǎn)陣中的一個(gè)點(diǎn)代表的是正點(diǎn)陣中的一組晶面。衍射點(diǎn)陣是那些能產(chǎn)生衍射(去掉結(jié)構(gòu)消光)的倒易點(diǎn)陣。衍射點(diǎn)陣中倒易點(diǎn)不是幾何點(diǎn),其形狀和強(qiáng)度取決于晶體形狀和倒易體與厄瓦爾德球相交的位置。按照衍射花樣可以預(yù)測(cè)晶體形態(tài)或缺陷類(lèi)型以及衍射偏離布拉格角的程度。25.為什么說(shuō)斑點(diǎn)花樣是相應(yīng)倒易面放大投影?答:晶體的電子衍射(包括X射線單晶衍射)結(jié)果得到的是一系列規(guī)矩羅列的斑點(diǎn)。這些斑點(diǎn)固然與晶體點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)有一定對(duì)應(yīng)關(guān)系,但又不是晶體某晶面上原子羅列的直觀影象。人們?cè)诔志脤?shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),晶體點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)與其電子衍射斑點(diǎn)之間可以通過(guò)另外一個(gè)假想的點(diǎn)陣很好的聯(lián)系起來(lái),這就是倒易點(diǎn)陣。通過(guò)倒易點(diǎn)陣可以把晶體的電子衍射斑點(diǎn)直接解釋成晶體相應(yīng)晶面的衍射結(jié)果??梢哉f(shuō),電子衍射斑點(diǎn)花樣就是與晶體相對(duì)應(yīng)的倒易面的放大投影。26.為什么TEM既能選區(qū)成像又能選區(qū)衍射?怎樣才干做到兩者所選區(qū)域的一致性。在實(shí)際應(yīng)用方面有和重要意義?答TEM成像系統(tǒng)主要是由物鏡,中間鏡和投影鏡組成。倘若把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合,則在熒光屏上得到一幅放大像,這就是TEM的成像操作。倘若把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合,則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣,這就是TEM的電子衍射操作。降低成像的像差,確切聚焦才干做到兩者所選區(qū)域一致。實(shí)際應(yīng)用中是通過(guò)選區(qū)衍射決定極小物相的晶體結(jié)構(gòu)。36.衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)理論的最基本假設(shè)是什么?怎樣做才干滿意或臨近基本假設(shè)?答:1)入射電子在樣品內(nèi)只可能受到不多于一次散射2)入射電子波在樣品內(nèi)傳揚(yáng)的過(guò)程中,強(qiáng)度的衰減可以忽略,這意味著衍射波的強(qiáng)度與透射波相比一直是很小??梢酝ㄟ^(guò)以下途徑近似的滿意運(yùn)動(dòng)學(xué)理論基本假設(shè)所要求的實(shí)驗(yàn)條件:1)采用充足薄的樣品,使入射電子受到多次散射的機(jī)會(huì)減少到可以忽略的程度。同時(shí)因?yàn)閰⒓由⑸渥饔玫脑硬欢啵苌洳◤?qiáng)度也較弱。2)讓衍射晶面處于充足偏離布拉格條件的位向,即存在較大的偏離,此時(shí)衍射波強(qiáng)度較弱。37.用理想晶體衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)基本方程解釋等厚條紋與彎曲條紋。答:通過(guò)對(duì)雙光束近似和柱體近似的假設(shè),我們得到理想晶體衍射強(qiáng)度公式等厚條紋:倘若晶體保持在決定的位向,則衍射晶體偏離矢量s保持恒定,此時(shí)上式可以改寫(xiě)為Ig=sin2(πts)/(sξg)2顯然,當(dāng)s為常數(shù)時(shí),隨樣品厚度t的變化,衍射強(qiáng)度將發(fā)生周期性的振蕩,振蕩度周期為tg=1/s這就是說(shuō),當(dāng)t=n/s(n為整數(shù))時(shí),Ig=0;而當(dāng)t=(n+1/2)/s時(shí),衍射強(qiáng)度為最大Igmax=1/(sξg)2Ig隨t周期性振蕩這一運(yùn)動(dòng)學(xué)結(jié)果,定性的解釋了晶體樣品楔形邊緣處浮上的厚度消光條紋。按照式Ig=ΦgΦg*=(π2/ξ2g)sin2(πts)/(πs)2的計(jì)算,在衍射圖像上楔形邊緣上將得到幾列亮暗相間的條紋,每一亮暗周期代表一個(gè)消光距離的大小,此時(shí)tg=ξg=1/s因?yàn)橥粭l紋上晶體的厚度是相同的,所以這種條紋叫做等厚條紋,所以,消光條紋的數(shù)目實(shí)際上反映了薄晶體的厚度。彎曲條紋:倘若把沒(méi)有缺陷的薄晶體輕微彎曲,則在衍襯圖像上可以浮上彎曲條紋。此時(shí)薄晶體的厚度可視為常數(shù),而晶體內(nèi)處在不同部位的衍射晶體面因彎曲而使他們和入射束之間存在不同程度的偏離,即薄晶體上各點(diǎn)具有不同的偏離矢量s。在計(jì)算彎曲消光條紋的強(qiáng)度時(shí),可把式Ig=ΦgΦg*=(π2/ξ2g)sin2(πts)/(πs)2改寫(xiě)成Ig=(πt)2×sin2(πts)/[ξ2g×(πts)2]因?yàn)閠為常數(shù),故Ig隨s變化。當(dāng)s=0,±3/2t,±5/2t,…時(shí),Ig有極大值,其中s=0時(shí),衍射強(qiáng)度最大,即Ig=(πt)2/ξ2g當(dāng)s=±1/t,±2/t,±3/t…時(shí),Ig=0.38.用缺陷晶體衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)基本方程解釋層錯(cuò)與位錯(cuò)的襯度形成原理。答:缺陷晶體的衍射波振幅為:與理想晶體相比較,可發(fā)現(xiàn)因?yàn)榫w的不殘破性,在缺陷附近的點(diǎn)陣畸變范圍內(nèi)衍射振幅的表達(dá)式中浮上了一個(gè)附加的位相因子e-iα,其中附加的位相角α=2πg(shù)·R。所以,普通地說(shuō),附加位相因子e-iα引入將使缺陷附近物點(diǎn)的衍射強(qiáng)度有別于無(wú)缺陷的區(qū)域,從而使缺陷在衍襯圖像中產(chǎn)生相應(yīng)的襯度。39.要看見(jiàn)鋼中基體和析出相的組織形態(tài),同時(shí)要分析其晶體結(jié)構(gòu)和共格界面的位向關(guān)系,如何制備樣品?以怎樣的電鏡操作方式和步驟來(lái)舉行詳細(xì)分析?答:通過(guò)雙噴減薄或離子減薄主意制備電鏡樣品,看見(jiàn)包括基體和析出相的區(qū)域,拍攝明、暗場(chǎng)照片;采用樣品傾轉(zhuǎn),使得基體與析出相的界面與電子束平行,用選區(qū)光闌套住基體和析出相舉行衍射,獲得包括基體和析出相的衍射花樣舉行分析,決定其晶體結(jié)構(gòu)及位向關(guān)系。40.什么是消光距離?影響消光距離的主要物性參數(shù)和外界條件是什么?答:當(dāng)波矢量為K的入射波到達(dá)樣品上表面時(shí),隨即開(kāi)始受到晶體內(nèi)原子的相干散射,產(chǎn)生波矢量K’的衍射波,但是在此上表面附近,因?yàn)閰⒓由⑸涞脑踊蚓О麛?shù)量有限,衍射強(qiáng)度很?。浑S著電子波在晶體內(nèi)深處方向上傳揚(yáng),透射波強(qiáng)度不斷削弱,若忽略非彈性散射引起的吸收效應(yīng),則相應(yīng)的能量轉(zhuǎn)移到衍射波方向,使其強(qiáng)度不斷增大。當(dāng)電子波在晶體內(nèi)傳揚(yáng)到一定深度時(shí),因?yàn)槌渥愕脑踊蚓О麉⒓恿松⑸洌瑢⑹雇干洳ǖ恼穹?下降為零,所有能量轉(zhuǎn)移到衍射方向使衍射波振幅Φg升高為最大。又因?yàn)槿肷洳ㄅc(hkl)晶面交成確切的布拉格角θ。那么由入射波激發(fā)產(chǎn)生的衍射波也與該晶面交成同樣的角度,于是在晶體內(nèi)逐步增強(qiáng)的衍射波也必將作為新的入射波激發(fā)同一晶面的二次衍射,其方向恰好與透射波的傳揚(yáng)方向相同。隨著電子波在晶體內(nèi)深度方向上的進(jìn)一步傳揚(yáng),能量轉(zhuǎn)移過(guò)程將以反方向被重復(fù),衍射波的強(qiáng)度逐漸下降而透射波的強(qiáng)度相應(yīng)增大。這種強(qiáng)烈動(dòng)力學(xué)互相作用的結(jié)果,使I0和Ig在晶體深度方向發(fā)生周期性的振蕩。振蕩的深度周期叫做消光距離,記做εg。這是,“消光”指的是盡管滿意衍射條件,但因?yàn)閯?dòng)力學(xué)互相作用而在晶體內(nèi)一定深度處衍射波(或透射波)的強(qiáng)度實(shí)際為零。理論推導(dǎo):εg=又Vc<d()εg=影響εg的物性參數(shù):d——晶面間距、n——原子面上單位體積內(nèi)所含晶胞數(shù)、或Vc——晶胞體積、Fg——結(jié)構(gòu)因子外界條件:加速電壓、入射波波長(zhǎng)λ、入射波與晶面交成成的布拉格角θ。41.什么是雙束近似、單束成象,為什么解釋衍襯象偶爾還要拍攝相應(yīng)衍射花樣?答:雙束近似是為了滿意運(yùn)動(dòng)學(xué)原理,單束成像是為了獲得決定操作反射下的衍射襯度像。拍攝相應(yīng)的衍射花樣是為了確切地解釋衍射襯度像。42.晶格條紋像和結(jié)構(gòu)像有何異同點(diǎn)?二者成像條件有何不同?答:晶格像是以透射波和同晶帶的衍射波干涉生成晶格條紋,晶格像廣泛用在晶格缺陷、界面、表面和相變等領(lǐng)域的研究上,期刊雜志上發(fā)表的大多數(shù)高分辨電鏡圖像是二維晶格像。結(jié)構(gòu)像是透射束加多個(gè)衍射束在平行晶帶軸條件下成像,要滿意謝爾策欠焦。結(jié)構(gòu)像最大特點(diǎn)是像襯度可以直接看見(jiàn)到單胞中原子及其羅列的情況,或與模擬像舉行比較可以決定襯度與樣品原子及羅列的對(duì)應(yīng)關(guān)系,因此結(jié)構(gòu)像可以在原子尺度上定量研究晶體結(jié)構(gòu)和缺陷結(jié)構(gòu)。43.欠焦量和樣品厚度對(duì)相位襯度有何影響?答:欠焦量是影響相位襯度的關(guān)鍵因素,惟獨(dú)在最佳欠焦量下(滿意謝爾策欠焦條件)才干獲得高相位襯度;樣品厚度也是影響相位襯度的重要因素,隨樣品厚度增強(qiáng),透射波和衍射波的振幅、相位隨之而變,成像機(jī)制也發(fā)生改變,逐漸由相位襯度改變?yōu)檎穹r度。掃描電子顯微分析基本概念:二次電子:是指被入射電子轟擊出來(lái)的核外電子。背散射電子;是指被固體樣品中的原子核反彈回來(lái)的一部分入射電子。表面形貌襯度:是因?yàn)樵嚇颖砻嫘蚊膊顒e而形成的襯度原子度數(shù)襯度:是因?yàn)樵嚇颖砻嫖镔|(zhì)原子序數(shù)(或化學(xué)成分)差別而形成的襯度基本知識(shí)簡(jiǎn)答:1.掃描電鏡的成像原理與透射電鏡有什么不同?掃描電子顯微鏡的成像原理和光學(xué)顯微鏡或透射電子顯微鏡不同,它是以電子束作為照明源,把聚焦得很細(xì)的電子束以光柵狀掃描方式照耀到試樣上,產(chǎn)生各種與試樣性質(zhì)有關(guān)的信息,然后加以收集和處理從而獲得微觀形貌放大像。2.掃描電鏡的工作原理及其在材料研究中的應(yīng)用。工作原理:由電子槍發(fā)射出來(lái)的電子束,經(jīng)柵極聚焦后,在加速電壓作用下,經(jīng)過(guò)二至三個(gè)電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng),電子束會(huì)聚成一個(gè)細(xì)的電子束聚焦在樣品表面。在末級(jí)透鏡上邊裝有掃描線圈,在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。應(yīng)用:掃描電鏡就是這樣采用逐點(diǎn)成像的主意,把樣品表面不同的特征,按順序、成比例地轉(zhuǎn)換為視頻傳號(hào),完成一幀圖像,從而使我們?cè)跓晒馄辽峡匆?jiàn)到樣品表面的各種特征圖像。3.電子束和固體樣品作用時(shí)會(huì)產(chǎn)生哪些信號(hào)?它們各具有什么特點(diǎn)和用途?答:具有高能量的入射電子束與固體樣品表面的原子核以及核外電子發(fā)生作用,產(chǎn)生下圖所示的物理信號(hào):1:背散射電子背散射電子是指被固體樣品中的原子核反彈回來(lái)的一部分入射電子,其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。彈性背散射電子是指被樣品中原子核反彈回來(lái)的散射角大于90°的那些入射電子,其能量基本上沒(méi)有變化。非彈性背散射電子是入射電子和核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈性散射而造成的,不僅能量變化,方向也發(fā)生變化。背散射電子的產(chǎn)生范圍在1000?到1mm深,因?yàn)楸成⑸潆娮拥漠a(chǎn)額隨原子序數(shù)的增強(qiáng)而增強(qiáng),所以,利用背散射電子作為成像信號(hào)不僅能分析形貌特征,也可用來(lái)顯示原子序數(shù)襯度,定性地舉行成分分析。2:二次電子二次電子是指被入射電子轟擊出來(lái)的核外電子。二次電子來(lái)自表面50-500?的區(qū)域,能量為0-50eV。它對(duì)試樣表面狀態(tài)異常敏感,能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。因?yàn)樗l(fā)自試樣表面層,入射電子還沒(méi)有較多次散射,因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照耀面積沒(méi)多大區(qū)別。所以二次電子的分辨率較高,普通可達(dá)到50-100?。掃描電子顯微鏡的分辨率通常就是二次電子分辨率。二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不顯然,它主要決定于表面形貌。3.吸收電子入射電子進(jìn)入樣品后,經(jīng)多次非彈性散射,能量損失殆盡(假定樣品有充足厚度,沒(méi)有透射電子產(chǎn)生),最后被樣品吸收,此即為吸收電子。入射電子束射入一含有多元素的樣品時(shí),因?yàn)槎坞娮赢a(chǎn)額不受原子序數(shù)影響,則產(chǎn)生背散射電子較多的部位其吸收電子的數(shù)量就較少。因此,吸收電流像可以反映原子序數(shù)襯度,同樣也可以用來(lái)舉行定性的微區(qū)成分分析。4.透射電子倘若樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度,那么就會(huì)有相當(dāng)數(shù)量的入射電子能夠穿過(guò)薄樣品而成為透射電子。樣品下方檢測(cè)到的透射電子信號(hào)中,除了有能量與入射電子相當(dāng)?shù)膹椥陨⑸潆娮油?,還有各種不同能量損失的非彈性散射電子。其中有些待征能量損失DE的非彈性散射電子和分析區(qū)域的成分有關(guān),因此,可以用特征能量損失電子配合電子能量分析器來(lái)舉行微區(qū)成分分析。5.特性X射線特征X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后,在能級(jí)躍遷過(guò)程中直接釋放的具有特征能量和波長(zhǎng)的一種電磁波輻射。發(fā)射的X射線波長(zhǎng)具有特征值,波長(zhǎng)和原子序數(shù)之間順從莫塞萊定律。因此,原子序數(shù)和特征能量之間是有對(duì)應(yīng)關(guān)系的,利用這一對(duì)應(yīng)關(guān)系可以舉行成分分析。倘若用X射線探測(cè)器測(cè)到了樣品微區(qū)中存在某一特征波長(zhǎng),就可以判定該微區(qū)中存在的相應(yīng)元素。6.俄歇電子倘若原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過(guò)程中釋放出來(lái)的能量DE不以X射線的形式釋放,而是用該能量將核外另一電子打出,脫離原子變?yōu)槎坞娮?,這種二次電子叫做俄歇電子。因?yàn)槊恳环N原子都有自己特定的殼層能量,所以它們的俄歇電子能量也各有特征值,普通在50-1500eV范圍之內(nèi)。俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個(gè)原于層中發(fā)出的,這說(shuō)明俄歇電子信號(hào)適用于表層化學(xué)成分分析。4.掃描電子顯微鏡的分辨率和信號(hào)種類(lèi)有關(guān)?試將各種信號(hào)的分辨率高低作一比較。答:掃描電子顯微鏡的分辨率和信號(hào)種類(lèi)是有關(guān)的.詳細(xì)比較如下表:信號(hào)二次電子背散射電子吸收電子特征x射線俄歇電子分辨率5-1050-200100-1000100-10005-10二次電子和俄歇電子的分辨率最高,而特征x射線調(diào)制成顯微圖象的分辨率最低。電子束進(jìn)入輕元素樣品表面后會(huì)造成一個(gè)梨形作用體積。入射電子束在被樣品吸收或散射出樣品表面之前將在這個(gè)體積內(nèi)活動(dòng)。如圖:5.二次電子像景深很大,樣品凹坑底部都能清晰地顯示出來(lái),從而使圖像的立體感很強(qiáng),其緣故何在?用二次電子信號(hào)作形貌分析時(shí),在檢測(cè)器收集柵上加以一定大小的正電壓(普通為250-500V),來(lái)吸引能量較低的二次電子,使它們以弧線路線進(jìn)入閃耀體,這樣在樣品表面某些背向檢測(cè)器或凹坑等部位上逸出的二次電子也對(duì)成像有所貢獻(xiàn),圖像景深增強(qiáng),細(xì)節(jié)清晰。6.掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)是如何調(diào)節(jié)的?試和透射電子顯微鏡作一比較。答:掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)是通過(guò)掃描放大控制器調(diào)節(jié)的,光柵掃描的情況下,掃描區(qū)域普通是正方形的,對(duì)高分辨率顯像管,其最小光點(diǎn)尺寸為0.1mm,當(dāng)顯像管熒光屏尺寸為100×100mm時(shí),一幅圖像約由1000條掃描線構(gòu)成。掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)M=Ac/As,其中Ac是陰極射線管電子束在熒光屏上的掃描振幅,通常照相用的陰極射線管熒光屏尺寸為100×100mm,即Ac=100mm,而電子束在樣品表面上掃描振幅AS可按照需要通過(guò)掃描放大控制器來(lái)調(diào)節(jié)。因此熒光屏上掃描像的放大倍數(shù)是隨As的縮小而增大的。例如As=1mm放大倍數(shù)為100倍;As=0.01mm,放大倍數(shù)為1萬(wàn)倍,可見(jiàn)掃描電子顯微鏡的放大的倍數(shù)的調(diào)節(jié)是十分方便的。目前大多數(shù)掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)可以從5倍到30萬(wàn)倍延續(xù)調(diào)節(jié)。透射電子顯微鏡的放大倍數(shù)是指電子圖像對(duì)于所看見(jiàn)的試樣區(qū)的線性放大倍數(shù)率。其放大倍數(shù)是通過(guò)三級(jí)成像放大系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)的。三級(jí)成像放大系統(tǒng)由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡是成像系統(tǒng)的第一級(jí)放大透鏡,它的分辨率對(duì)囫圇成像系統(tǒng)的分辨率影響最大,因此通常為短焦距、高放大倍數(shù)(例如100倍)強(qiáng)磁透鏡。中間鏡是長(zhǎng)焦距、可變放大倍數(shù)(例如0-20倍)的弱磁透鏡。當(dāng)放大倍數(shù)大于1時(shí),進(jìn)一步放大物鏡所成的像當(dāng)放大倍數(shù)小于1時(shí),縮小物鏡所成的像。投影鏡也是短焦距、高放大倍數(shù)(例如100倍,普通不變)的強(qiáng)磁透鏡,其作用是把中間鏡的像進(jìn)一步放大被透射在熒光屏或照相底板上。7.表面形貌襯度和原子序數(shù)襯度各有什么特點(diǎn)?答:表面形貌襯度是因?yàn)樵嚇颖砻嫘蚊膊顒e而形成的襯度。利用對(duì)試樣表面形貌變化敏感的物理信號(hào)調(diào)制成像,可以得到形貌襯度圖像。形貌襯度的形成是因?yàn)槟承┬盘?hào),如二次電子、背散射電子等,其強(qiáng)度是試樣表面傾角的函數(shù),而試樣表面微區(qū)形貌差別實(shí)際上就是各微區(qū)表面相對(duì)于入射電子束的傾角不同,因此電子束在試樣上掃描時(shí)任何兩點(diǎn)的形貌差別,表現(xiàn)為信號(hào)強(qiáng)度的差別,從而在圖像中形成顯示形貌的襯度。二次電子像的襯度是最典型的形貌襯度。因?yàn)槎坞娮有盘?hào)主要來(lái)自樣品表層5-10nm深度范圍,它的強(qiáng)度與原子序數(shù)沒(méi)有明確的關(guān)系,而僅對(duì)微區(qū)刻面相對(duì)于入射電子束的位向十分敏感,且二次電子像分辨率比較高,所以異常適用于顯示形貌襯度。原子序數(shù)襯度是因?yàn)樵嚇颖砻嫖镔|(zhì)原子序數(shù)(或化學(xué)成分)差別
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