石油產(chǎn)品分析第二章-汽油質(zhì)量檢驗(yàn)_第1頁(yè)
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第一章汽油質(zhì)量檢驗(yàn)第一節(jié)信息導(dǎo)讀第二節(jié)汽油的水溶性酸堿第三節(jié)汽油的餾程和蒸氣壓第四節(jié)汽油的溶劑洗膠質(zhì)和誘導(dǎo)期第五節(jié)汽油的族組成和抗爆性汽油是沸點(diǎn)范圍為30~205℃,可以含有適當(dāng)添加劑的精制石油餾分,主要用作汽油機(jī)燃料,如摩托車、輕型汽車、快艇、小型發(fā)電機(jī)及活塞式發(fā)動(dòng)機(jī)飛機(jī)等。我國(guó)汽油現(xiàn)按組成和用途不同分為車用汽油、車用乙醇汽油和航空汽油三種。1.汽油種類第一節(jié)信息導(dǎo)讀一、汽油種類與牌號(hào)車用汽油和車用乙醇汽油均按研究法辛烷值劃分牌號(hào)。前者有90號(hào)、93號(hào)和97號(hào)三個(gè)牌號(hào);后者有90號(hào)、93號(hào)、95號(hào)和97號(hào)四個(gè)牌號(hào)。2.汽油牌號(hào)第一節(jié)信息導(dǎo)讀航空汽油按馬達(dá)法辛烷值分為75號(hào)、95號(hào)和100號(hào)三個(gè)牌號(hào),其代號(hào)分別為RH-75、RH-95/130和RH-100/130。其中,R代表石油燃料類(沿用石油產(chǎn)品舊分類方法GB498-65的符號(hào)標(biāo)注),H代表航空汽油,130表示品度值。2.汽油牌號(hào)第一節(jié)信息導(dǎo)讀RH-75航空汽油用于無(wú)增壓器的小型活塞式航空發(fā)動(dòng)機(jī),RH-95/130和RH-100/130用于有增壓器的大型活塞式航空發(fā)動(dòng)機(jī)。由于活塞式航空發(fā)動(dòng)機(jī)已不再發(fā)展,因而航空汽油在汽油產(chǎn)品中的比例逐年下降,目前只占國(guó)內(nèi)汽油的很小部分。2.汽油牌號(hào)第一節(jié)信息導(dǎo)讀目前,我國(guó)車用汽油的有效標(biāo)準(zhǔn)只有GB17930-2011《車用汽油》和GB18351-2010《車用乙醇汽油》兩個(gè)。航空汽油執(zhí)行的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)是GB1787-2008《航空活塞式發(fā)動(dòng)機(jī)燃料》。1.汽油規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)第一節(jié)信息導(dǎo)讀二、產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)車用汽油和車用乙醇汽油的主要技術(shù)要求及評(píng)定指標(biāo)均相同,為敘述方便,以下僅以車用汽油為例介紹其技術(shù)要求及分析檢驗(yàn)方法(見P25)。2.汽油技術(shù)要求第一節(jié)信息導(dǎo)讀石油產(chǎn)品在儲(chǔ)存、運(yùn)輸和使用過(guò)程中,對(duì)所接觸的機(jī)械設(shè)備、金屬材料、塑料及橡膠制品等引起破壞的能力,稱為油品的腐蝕性。對(duì)車用汽油腐蝕性的要求是,不腐蝕發(fā)動(dòng)機(jī)零件和容器評(píng)定車用汽油腐蝕性的指標(biāo)有硫含量、硫醇、銅片腐蝕和水溶性酸、堿。1.質(zhì)量要求第二節(jié)汽油的水溶性酸堿一、水溶性酸堿測(cè)定水溶性酸主要是礦物酸,即硫酸及其衍生物,包括磺酸和酸性硫酸酯;水溶性堿主要是礦物堿,即苛性鈉和碳酸鈉。2.定義第二節(jié)汽油的水溶性酸堿(1)測(cè)定石油產(chǎn)品的水溶性酸堿,能夠反映出酸堿精制處理后,酸是否被完全中和或堿洗后用水沖洗是否完全,有利于進(jìn)一步優(yōu)化工藝條件。(2)測(cè)定油品中的水溶性酸堿可大致預(yù)測(cè)油品的腐蝕性能。(3)油品中水溶性酸及堿會(huì)促使油品老化。

3.測(cè)定意義4.測(cè)定儀器及操作第二節(jié)汽油的水溶性酸堿圖2-1JS28-JSR4401型石油產(chǎn)品水溶性酸、堿測(cè)定器(1)取樣的均勻程度輕質(zhì)油品中的水溶性酸、堿有時(shí)會(huì)沉積在盛樣容器的底部,因此在取樣前應(yīng)將試樣充分搖勻;而測(cè)定石蠟、地蠟等本身含蠟成分的固態(tài)石油產(chǎn)品的水溶性酸、堿時(shí),則必須事先將試樣加熱熔化后再取樣,以防止構(gòu)造凝固中的網(wǎng)結(jié)構(gòu)對(duì)酸、堿性物質(zhì)分布的影響。(2)試劑、器皿的清潔性水溶性酸、堿的測(cè)定,所用的抽提溶劑(蒸餾水、乙醇水溶液)以及汽油等稀釋溶劑必須事先中和為中性。儀器必須確保清潔、無(wú)水溶性酸、堿等物質(zhì)存在。否則會(huì)影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。(3)油品的乳化試樣發(fā)生乳化現(xiàn)象,通常是油品中殘留的皂化物水解的緣故,這種試樣一般情況下呈堿性。當(dāng)試樣與蒸餾水混合形成難以分離的乳濁液時(shí),需用50~60℃呈中性的95%乙醇水溶液(1:1)作抽提溶劑來(lái)分離試樣中的酸、堿。5.測(cè)定注意事項(xiàng)第二節(jié)汽油的水溶性酸堿

用中性蒸餾水或乙醇水溶液抽提試樣中的水溶性酸、堿,然后分別用甲基橙或酚酞指示劑檢查抽出溶液顏色的變化情況,或用酸度計(jì)測(cè)定抽提物的pH值,以判斷油品中有無(wú)水溶性酸、堿的存在。二、檢驗(yàn)操作規(guī)程第二節(jié)汽油的水溶性酸堿2.儀器與試劑1.方法概要3.準(zhǔn)備工作(1)取樣(2)95%乙醇溶液的制備(1)試驗(yàn)不同石油產(chǎn)品的樣品處理(2)產(chǎn)生乳化現(xiàn)象的處理若當(dāng)石油產(chǎn)品與水混合,即用水抽提水溶性酸、堿產(chǎn)生乳化時(shí),則用50~60℃的95%乙醇水溶液(1:1)代替蒸餾水處理,后續(xù)操作步驟按上述步驟(1)或(3)進(jìn)行。(3)用指示劑測(cè)定水溶性酸、堿向兩個(gè)試管中分別放入1~2mL抽提物,在第一支試管中,加入2滴甲基橙溶液,并將它與裝有相同體積蒸餾水和2滴甲基橙溶液的另一支試管相比較。如果抽提物呈玫瑰色,則表示所測(cè)石油產(chǎn)品中有水溶性酸存在。在第二支試管中加入3滴酚酞溶液,如果溶液呈玫瑰色或紅色時(shí),則表示有水溶性堿存在。4.試驗(yàn)步驟第二節(jié)汽油的水溶性酸堿(4)用酸度計(jì)測(cè)定水溶性酸、堿向燒杯中注入30~50mL抽提物,電極浸入深度為10~12mm,按酸度計(jì)使用要求測(cè)定pH值。根據(jù)表2-2,確定試樣抽提物水溶液或乙醇水溶液中有無(wú)水溶性酸、堿。4.試驗(yàn)步驟第二節(jié)汽油的水溶性酸堿表2-2用酸度計(jì)測(cè)定水溶性酸、堿結(jié)論判據(jù)水(或乙醇水溶液)抽提物特性pH值水(或乙醇水溶液)抽提物特性pH值酸性弱酸性無(wú)水溶性酸或堿<4.54.5~5.0>5.0~9.0弱堿性堿性>9.0~10.0>10.0

在一定的溫度下,汽油由液態(tài)轉(zhuǎn)化為氣態(tài)的能力,稱為汽油的蒸發(fā)性(或稱氣化性)。車用汽油在發(fā)動(dòng)機(jī)中燃燒前,必須在氣缸內(nèi)迅速氣化,與空氣形成可燃混合氣,該過(guò)程是保證燃料燃燒穩(wěn)定、完全的先決條件。因此,蒸發(fā)性能是車用汽油的重要性質(zhì)之一。車用汽油對(duì)蒸發(fā)性的質(zhì)量要求是:保證發(fā)動(dòng)機(jī)在冬季易于啟動(dòng),夏季不易產(chǎn)生氣阻,并能充分燃燒。1.質(zhì)量要求第三節(jié)汽油的餾程和蒸氣壓一、餾程測(cè)定(1)餾程石油產(chǎn)品主要是由多種烴類及少量烴類衍生物組成的復(fù)雜混合物,與純液體不同,它沒(méi)有恒定的沸點(diǎn),其沸點(diǎn)表現(xiàn)為一定的溫度范圍。油品在規(guī)定的條件下蒸餾,從初餾點(diǎn)到終餾點(diǎn)這一溫度范圍稱為餾程。通常,車用汽油的餾程用10%、50%、90%蒸發(fā)溫度、終餾點(diǎn)和殘留量等來(lái)表示。2.餾程和有關(guān)術(shù)語(yǔ)第三節(jié)汽油的餾程和蒸氣壓(2)有關(guān)術(shù)語(yǔ)①初餾點(diǎn)蒸餾油品時(shí),冷凝管較低的一端滴下第一滴冷凝液的一瞬間觀察到的溫度計(jì)讀數(shù),以℃表示。②餾出溫度當(dāng)餾出物體積分?jǐn)?shù)為裝入試樣的10%、50%、90%時(shí),蒸餾瓶?jī)?nèi)溫度計(jì)的讀數(shù)分別稱之為10%、50%、90%餾出溫度。③終餾點(diǎn)蒸餾過(guò)程中,溫度計(jì)最高讀數(shù),以℃表示,通常是在蒸餾燒瓶底部全部液體都蒸發(fā)后才出現(xiàn)。④干點(diǎn)蒸餾燒瓶底部最后一滴液體氣化瞬間所觀察到的溫度計(jì)讀數(shù),以℃表示。2.餾程和有關(guān)術(shù)語(yǔ)第三節(jié)汽油的餾程和蒸氣壓(2)有關(guān)術(shù)語(yǔ)⑤回收百分?jǐn)?shù)或回收體積與溫度計(jì)讀數(shù)同時(shí)觀察到在接受量筒內(nèi)的冷凝液體的體積,以百分?jǐn)?shù)表示或以毫升表示。⑥最大回收百分?jǐn)?shù)或最大回收體積在冷凝管繼續(xù)有液體滴入量筒時(shí),每隔2min觀察一次冷凝液的體積,直至兩次連續(xù)觀察的體積一致時(shí),報(bào)告為最大回收百分?jǐn)?shù)或最大回收體積,以百分?jǐn)?shù)或以mL表示。⑦殘留體積分?jǐn)?shù)和損失體積分?jǐn)?shù)⑧總回收百分?jǐn)?shù)測(cè)得的最大回收百分?jǐn)?shù)和蒸餾瓶中殘留百分?jǐn)?shù)之和,以百分?jǐn)?shù)表示。2.餾程和有關(guān)術(shù)語(yǔ)第三節(jié)汽油的餾程和蒸氣壓(1)餾程

測(cè)定意義車用汽油餾程各蒸發(fā)體積溫度的高低,直接反映其輕重組分的相對(duì)含量,因此與其使用性能密切相關(guān)。3.餾程測(cè)定意義第三節(jié)汽油的餾程和蒸氣壓(2)初餾點(diǎn)

通過(guò)初餾點(diǎn)可判斷汽油中有無(wú)保證發(fā)動(dòng)機(jī)在低溫下易于啟動(dòng)的輕餾分。(3)10%蒸發(fā)溫度表示車用汽油中含低沸點(diǎn)組分(輕組分)的多少,它決定汽油低溫啟動(dòng)性和形成氣阻的傾向。汽油發(fā)動(dòng)機(jī)啟動(dòng)時(shí)轉(zhuǎn)速較低(一般為50~100r/min),吸入汽油量少,若10%蒸發(fā)溫度過(guò)高,表明缺乏足夠的輕組分,其蒸發(fā)性差,則冬季或冷車不易啟動(dòng)。因此,車用汽油規(guī)格中規(guī)定,10%蒸發(fā)溫度不能高于70℃。汽油的10%餾出溫度與發(fā)動(dòng)機(jī)能直接啟動(dòng)所允許的最低氣溫實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),如表2-4所示。第三節(jié)汽油的餾程和蒸氣壓表2-4汽油10%餾出溫度與啟動(dòng)氣溫的關(guān)系10%蒸發(fā)溫度/℃54606671778298107能直接啟動(dòng)的最低大氣溫度/℃-21-17-13-9-6-205(4)50%蒸發(fā)溫度表示車用汽油的平均蒸發(fā)性,它直接影響發(fā)動(dòng)機(jī)的加速性和工作平穩(wěn)性。若50%蒸發(fā)溫度低,汽油在正常溫度下能迅速蒸發(fā),可燃?xì)怏w混合均勻,發(fā)動(dòng)機(jī)加速靈敏,運(yùn)轉(zhuǎn)平穩(wěn);反之,50%蒸發(fā)溫度過(guò)高,當(dāng)發(fā)動(dòng)機(jī)加大油門提速時(shí),隨供油量的急劇增加,部分汽油將來(lái)不及充分氣化,引起燃燒不完全,致使發(fā)動(dòng)機(jī)功率降低,甚至突然熄火。為此,嚴(yán)格規(guī)定車用汽油50%蒸發(fā)溫度不高于120℃。第三節(jié)汽油的餾程和蒸氣壓(5)90%蒸發(fā)溫度和終餾點(diǎn)表示車用汽油中高沸點(diǎn)組分(重組分)的多少,決定車其在氣缸中的蒸發(fā)完全程度。這兩個(gè)溫度過(guò)高,表明重組分過(guò)多,不易保證車用汽油在使用條件下完全蒸發(fā)及燃燒,導(dǎo)致氣缸內(nèi)積炭增多,排氣冒黑煙。這不僅會(huì)增大油耗,降低發(fā)動(dòng)機(jī)功率,使其工作不穩(wěn)定,而且沒(méi)完全氣化的重組分還會(huì)沖掉氣缸壁的潤(rùn)滑油,進(jìn)而流入曲軸箱,稀釋潤(rùn)滑油,降低其黏度,使其潤(rùn)滑性能變差,這都將加劇機(jī)械磨損。因此,車用汽油嚴(yán)格限制90%蒸發(fā)溫度不高于190℃,終餾點(diǎn)不高于205℃。第三節(jié)汽油的餾程和蒸氣壓(5)殘留量反映車用汽油貯存過(guò)程中,氧化生成膠質(zhì)物質(zhì)的含量。隨殘留量的增大,氣門、化油器噴管及電噴噴嘴被堵塞的機(jī)會(huì)增多,氣缸內(nèi)結(jié)焦量增多。因此,車用汽油要求殘留量不大于2%,不允許過(guò)多。第三節(jié)汽油的餾程和蒸氣壓車用汽油餾程的測(cè)定按GB/T6536-2010《石油產(chǎn)品常壓蒸餾特性測(cè)定法》進(jìn)行。適用于測(cè)定餾分燃料、溶劑油和輕質(zhì)石油產(chǎn)品的餾程。蒸餾裝置有手工蒸餾(采用噴燈加熱或電加熱)和自動(dòng)蒸餾有爭(zhēng)議時(shí),仲裁試驗(yàn)應(yīng)采用手工蒸餾。如圖2-1所示,為采用電加熱的手工蒸餾裝置總裝圖。4.測(cè)定儀器和方法第三節(jié)汽油的餾程和蒸氣壓蒸餾測(cè)定時(shí),將100mL試樣在規(guī)定條件下進(jìn)行蒸餾,系統(tǒng)觀察溫度計(jì)讀數(shù)和冷凝液體積,并根據(jù)這些數(shù)據(jù),進(jìn)行計(jì)算和報(bào)告結(jié)果。4.測(cè)定儀器和方法第三節(jié)汽油的餾程和蒸氣壓4.常用測(cè)定儀器第三節(jié)汽油的餾程和蒸氣壓(1)取樣見表1和2(2)加熱詳細(xì)操作條件見表3和表4將裝有試樣的蒸餾燒瓶加熱,按要求調(diào)節(jié)加熱速度,保證從開始加熱到初餾點(diǎn)的時(shí)間,汽油5~10min。柴油5~15min。(3)調(diào)整加熱速度(4)觀察和記錄(5)加熱的最后調(diào)整(6)記錄回收體積(7)量取殘留體積分?jǐn)?shù)(8)計(jì)算損失體積分?jǐn)?shù)

5.操作規(guī)程第三節(jié)汽油的餾程和蒸氣壓5.操作規(guī)程第三節(jié)汽油的餾程和蒸氣壓表1組的特性0組1組2組3組4組樣品特性:餾分類型天然汽油蒸氣壓,37.8℃,kPa(GB/T8017)≥65.5<65.5<65.5<65.5蒸餾,初餾點(diǎn),℃≤100>100終餾點(diǎn),℃≤250≤250>250>2505.操作規(guī)程第三節(jié)汽油的餾程和蒸氣壓表2取樣0組1組2組3組4組取樣瓶溫度,℃0~40~10貯存樣品的溫度,℃0~40~100~10室溫室溫高于傾點(diǎn)11℃高于傾點(diǎn)11℃如果樣品含水重新取樣重新取樣重新取樣干燥干燥重取仍含水重新取樣重新取樣重新取樣干燥干燥5.操作規(guī)程第三節(jié)汽油的餾程和蒸氣壓表3儀器的準(zhǔn)備項(xiàng)目0組1組2組3組4組蒸餾燒瓶,mL蒸餾溫度計(jì)蒸餾燒瓶支板孔徑,mm開始試驗(yàn)的溫度燒瓶和溫度計(jì),℃支板和金屬罩,℃量筒和100mL試樣,℃100或125(圖A1或A2)低溫范圍320~4≯室溫0~4125(圖A2)低溫范圍3813~18≯室溫13~18125(圖A2)低溫范圍3813~18≯室溫13~18125(圖A2)低溫范圍5013~18≯室溫13~18125(圖A2)高溫范圍50≯室溫-13~室溫5.操作規(guī)程第三節(jié)汽油的餾程和蒸氣壓表4在試驗(yàn)過(guò)程中的條件0組1組2組3組4組冷浴的溫度,℃0~10~10~40~40~601)量筒周圍浴的溫度,℃0~413~1813~1813~18試樣溫度±3開始加熱到初餾點(diǎn)的時(shí)間,min2~55~105~105~105~15初餾點(diǎn)到5%回收體積的時(shí)間,s-60~7560~75--初餾點(diǎn)到10%回收體積的時(shí)間,min3~4----從5%回收體積到燒瓶中殘留物為5mL的冷凝平均速度,mL/min-4~54~54~54~5從10%回收體積到燒瓶中殘留物為5mL的冷凝平均速度,mL/min4~5----從燒瓶中殘留物為5mL時(shí)到終餾點(diǎn)的時(shí)間,min3~53~53~5不大于5不大于5

真實(shí)損失體積分?jǐn)?shù),應(yīng)是按式(2-2)或(2-3)修正后的計(jì)算值。(2-2)

6.計(jì)算第三節(jié)汽油的餾程和蒸氣壓蒸餾結(jié)束后,量筒內(nèi)接收冷凝液的最大體積,占裝入試樣的體積分?jǐn)?shù),稱為最大回收體積分?jǐn)?shù)。最大回收體積分?jǐn)?shù)按式(3-4)進(jìn)行修正。(2-3)

(2-4)通常,要求蒸餾溫度計(jì)讀數(shù)修正至101.3kPa(760mmHg),報(bào)告中應(yīng)包括觀察的大氣壓力,并說(shuō)明是否已進(jìn)行了大氣壓力修正。修正可按式(2-1)或表(2-3)進(jìn)行。6.計(jì)算第三節(jié)汽油的餾程和蒸氣壓(2-1)

蒸發(fā)溫度的計(jì)算

(2-5)6.計(jì)算第三節(jié)汽油的餾程和蒸氣壓式中tE—蒸發(fā)溫度,℃;R—對(duì)應(yīng)規(guī)定蒸發(fā)體積分?jǐn)?shù)時(shí)的回收體積分?jǐn)?shù),%;回收百分?jǐn)?shù)=蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)-損失百分?jǐn)?shù)RL—臨近并低于R的回收體積分?jǐn)?shù),%;RH—臨近并高于R的回收體積分?jǐn)?shù),%;tL—在RL時(shí)觀察到的溫度計(jì)讀數(shù),℃;tH—在RH時(shí)觀察到的溫度計(jì)讀數(shù),℃。【例題2-1】已知在大氣壓力為98.6kPa(740mmHg)時(shí)觀察的手動(dòng)蒸餾數(shù)據(jù)。試求修正至101.3kPa(760mmHg)后的:(1)5%回收溫度;(2)10%回收溫度;(3)損失體積分?jǐn)?shù);(4)最大回收體積分?jǐn)?shù);(5)10%蒸發(fā)溫度(t10E)。要求根據(jù)所使用的儀器對(duì)回收溫度進(jìn)行修約,并將蒸發(fā)溫度修約至整數(shù)。項(xiàng)目在98.6kPa(740mmHg)時(shí)的觀察數(shù)據(jù)項(xiàng)目在98.6kPa(740mmHg)時(shí)的觀察數(shù)據(jù)初餾點(diǎn)/℃回收5%/℃回收10%/℃回收15%/℃25.533.039.045.5回收20%/℃最大回收體積分?jǐn)?shù)/%殘留/%損失/%54.094.21.14.7第三節(jié)汽油的餾程和蒸氣壓7.精密度各組的精密度和再現(xiàn)性參看教材。8.注意事項(xiàng)(1)試驗(yàn)用溫度計(jì)、蒸餾燒瓶和量筒符合標(biāo)準(zhǔn)要求(2)注入燒瓶的試油溫度和收集的餾出液溫度應(yīng)基本一致。(3)試驗(yàn)前必須擦拭冷凝管內(nèi)壁,清除前次試驗(yàn)留有的液體。(4)選擇合適孔徑的燒瓶支板,既要保證加熱速度又要避免油品過(guò)熱。(5)溫度計(jì)的安裝位置很重要,直接影響溫度計(jì)讀數(shù)的準(zhǔn)確性。(6)測(cè)定不同石油產(chǎn)品的餾程時(shí),冷凝器內(nèi)水溫控制要求不同。(7)加熱速度和餾出速度的控制是操作的關(guān)鍵。(8)若試樣含水較多影響測(cè)定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。(9)注意減少蒸餾損失量。1.有關(guān)術(shù)語(yǔ)

(1)蒸發(fā)過(guò)程(2)飽和蒸氣(3)蒸氣壓在一定的溫度下,氣液兩相處于平衡狀態(tài)時(shí)的蒸氣壓力稱為飽和蒸氣壓(簡(jiǎn)稱蒸氣壓)。

二、蒸氣壓測(cè)定第三節(jié)汽油的餾程和蒸氣壓2.測(cè)定意義(1)評(píng)定汽油汽化性能(2)判斷汽油在使用時(shí)有無(wú)形成氣阻的傾向(3)估計(jì)汽油貯存和運(yùn)輸中的蒸發(fā)損失

二、蒸氣壓測(cè)定第三節(jié)汽油的餾程和蒸氣壓表2-5大氣溫度與車用汽油不發(fā)生氣阻的蒸氣壓關(guān)系大氣溫度/℃101622283338不產(chǎn)生氣阻的最高蒸氣壓/kPa9784766956483.測(cè)定儀器及操作

二、蒸氣壓測(cè)定第三節(jié)汽油的餾程和蒸氣壓

圖2-3SYD-8017型石油產(chǎn)品蒸氣壓試驗(yàn)儀器(雷德法)車用汽油的蒸氣壓按GB/T8017-1987《石油產(chǎn)品蒸氣壓測(cè)定法(雷德法)》測(cè)定。3.測(cè)定儀器及操作

二、蒸氣壓測(cè)定第三節(jié)汽油的餾程和蒸氣壓圖2-4雷德法蒸氣壓彈示意圖1-汽油室;2-空氣室;3-接頭管;4-活拴(1)方法概要(2)儀器與試劑(3)準(zhǔn)備工作①取樣②空氣飽和容器中的試樣

③汽油室的準(zhǔn)備

④空氣室的準(zhǔn)備二、蒸氣壓測(cè)定第三節(jié)汽油的餾程和蒸氣壓4.油品蒸氣壓測(cè)定(4)試驗(yàn)步驟①試樣的轉(zhuǎn)移(見圖2-5)

②安裝儀器

③測(cè)定器放入水浴

④蒸氣壓的測(cè)定⑤儀器的清洗(5)報(bào)告(6)精密度

二、蒸氣壓測(cè)定第三節(jié)汽油的餾程和蒸氣壓4.油品蒸氣壓測(cè)定(1)取樣和試樣管理(2)壓力表的校對(duì)(3)試樣的空氣飽和(4)檢查泄漏(5)溫度控制(6)儀器的沖洗(7)儀器的連接(8)儀器的搖蕩二、蒸氣壓測(cè)定第三節(jié)汽油的餾程和蒸氣壓5.測(cè)定注意事項(xiàng)小結(jié):

了解汽油種類、汽油牌號(hào)、汽油規(guī)格標(biāo)準(zhǔn),理解餾程、10%蒸發(fā)溫度、50%蒸發(fā)溫度、90%蒸發(fā)溫度和終餾點(diǎn)、殘留量等概念和測(cè)定意義,能準(zhǔn)確測(cè)定汽油餾程和蒸氣壓指標(biāo)。第三節(jié)汽油的餾程和蒸氣壓返回(一)溶劑洗膠質(zhì)測(cè)定

理解新標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)溶劑洗膠質(zhì)的定義,及其對(duì)汽油使用性能的影響。重點(diǎn)學(xué)習(xí)膠質(zhì)測(cè)定器的使用方法和測(cè)定過(guò)程。對(duì)結(jié)果測(cè)定影響因素有準(zhǔn)確的分析。(二)誘導(dǎo)期測(cè)定

理解誘導(dǎo)期的定義,掌握外界因素對(duì)汽油性能的影響,重點(diǎn)在于汽油本身的組成分析。熟悉汽油誘導(dǎo)期測(cè)定的過(guò)程。第四節(jié)汽油的溶劑洗膠質(zhì)和誘導(dǎo)期

第四節(jié)汽油的溶劑洗膠質(zhì)和誘導(dǎo)期(一)、溶劑洗膠質(zhì)測(cè)定一.有關(guān)術(shù)語(yǔ)4、未洗膠質(zhì)含量試驗(yàn)條件下,非航空燃料的蒸發(fā)殘?jiān)浚唇?jīng)進(jìn)一步處理。1、膠質(zhì)汽油在儲(chǔ)存和使用過(guò)程中形成黏稠、不易揮發(fā)的褐色膠狀物質(zhì)稱為膠質(zhì)。根據(jù)其溶解度的差別,可分為三種類型:第一種是不可溶膠質(zhì);第二種是溶解在汽油中的可溶性膠質(zhì);第三種是粘附膠質(zhì)。以上三種膠質(zhì)合稱為總膠質(zhì)。2、實(shí)際膠質(zhì)航空燃料的蒸發(fā)殘?jiān)?,未做進(jìn)一步處理。3、溶劑洗膠質(zhì)是指在試驗(yàn)條件下測(cè)得的車用汽油蒸發(fā)殘留物中不溶于正庚烷的部分,以mg/100mL表示。2.溶劑洗膠質(zhì)一般用來(lái)說(shuō)明燃料在使用過(guò)程中在進(jìn)氣管道及進(jìn)氣閥上可能生成沉淀物的傾向。溶劑洗膠質(zhì)小的燃料在進(jìn)氣系統(tǒng)中很少產(chǎn)生沉淀,能保證發(fā)動(dòng)機(jī)的順利工作。溶劑洗膠質(zhì)質(zhì)過(guò)多,沉積在發(fā)動(dòng)機(jī)的油箱、濾網(wǎng)、汽油導(dǎo)管、汽化器(或稱化油器)噴嘴和進(jìn)氣門等部位,會(huì)堵塞油路,影響供油;沉積在氣缸蓋、氣缸壁上的膠質(zhì)形成積炭,導(dǎo)致散熱不良,易引起爆震燃燒;沉積在火花塞上的膠質(zhì)在高溫下形成積炭,使點(diǎn)火不良,甚至造成短路,不能產(chǎn)生電火花。第四節(jié)汽油的溶劑洗膠質(zhì)和誘導(dǎo)期二.測(cè)定意義1.溶劑洗膠質(zhì)是液體燃料在儲(chǔ)存過(guò)程中的重要質(zhì)量控制指標(biāo)之一。液體燃料在儲(chǔ)存過(guò)程中,液體表面和空氣中的氧接觸,在常溫下一些不安定的烴類自動(dòng)氧化,首先生成過(guò)氧化物,經(jīng)過(guò)分解、縮合等反應(yīng)而生成大分子的膠質(zhì)。第四節(jié)汽油的溶劑洗膠質(zhì)和誘導(dǎo)期三.測(cè)定儀器及操作1.測(cè)定儀器圖2-6DSY-011D型實(shí)際膠質(zhì)測(cè)定器汽油溶劑洗膠質(zhì)的測(cè)定方法為GB/T8019-2008《燃料膠質(zhì)含量的測(cè)定(噴射蒸發(fā)法)》,車用汽油產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定車用汽油溶劑洗膠質(zhì)含量測(cè)定按GB/T8019方法進(jìn)行,該標(biāo)準(zhǔn)修改采用ASTMD381:2004《燃料膠質(zhì)測(cè)定法(噴射蒸發(fā)法)》。

DSY-011D型燃料膠質(zhì)含量測(cè)定器(噴射蒸發(fā)法)采用數(shù)字智能溫控表進(jìn)行過(guò)熱器溫度及金屬蒸發(fā)浴溫度的控制,其使用方法如下:①按GB/T8019標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的要求,準(zhǔn)備好試驗(yàn)用的各種器具、材料等。②正確連接儀器,接通空氣壓縮機(jī),引進(jìn)空氣源并正確調(diào)節(jié)空氣流速以滿足試驗(yàn)要求。③開啟儀器電源,并將控溫儀設(shè)定為試驗(yàn)溫度,以溫度計(jì)讀數(shù)為準(zhǔn)。④按GB/T8019標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的要求進(jìn)行試驗(yàn)操作。⑤本儀器為高溫儀器,使用時(shí)應(yīng)注意安全,防止?fàn)C傷。第四節(jié)汽油的溶劑洗膠質(zhì)和誘導(dǎo)期2.儀器操作三.測(cè)定儀器及操作3.儀器與試劑DSY-011D型實(shí)際膠質(zhì)測(cè)定器(見圖2-6);天平(感量為0.1mg);燒杯(100mL);干燥器(不含干燥劑);流量計(jì);溫度計(jì)(符合GB/T514);量筒(50±0.5)mL;不銹鋼鉗子;轉(zhuǎn)接器。膠質(zhì)溶劑。第四節(jié)汽油的溶劑洗膠質(zhì)和誘導(dǎo)期四.溶劑洗膠質(zhì)測(cè)定(GB/T8019-2008)1.范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了航空燃料的實(shí)際膠質(zhì)以及車用汽油和其他揮發(fā)性餾分(包括含有醇類、醚類含氧化合物以及沉積物抑制添加劑產(chǎn)品)在試驗(yàn)時(shí)膠質(zhì)含量的測(cè)定方法。2.方法概要已知量的試樣在控制的溫度、空氣或蒸汽流的條件下蒸發(fā)。若試樣為航空燃料,則將所得殘?jiān)Q量并以“mg/100mL”報(bào)告。若為車用汽油,則將正庚烷稱量前和抽提后的殘?jiān)謩e稱量,所得結(jié)果以“mg/100mL”報(bào)告。5.準(zhǔn)備工作1.按標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定組裝空氣噴射裝置,在室溫下調(diào)節(jié)試驗(yàn)裝置出口的空氣流速為(600±90)mL/s。2.調(diào)節(jié)加熱蒸發(fā)浴的溫度到160~165℃,然后引入空氣,保證空氣流速符合標(biāo)準(zhǔn)要求。3.空氣流量校正,確保常溫常壓下所有出口空氣流量達(dá)到(600±90)mL/s。第四節(jié)汽油的溶劑洗膠質(zhì)和誘導(dǎo)期四.溶劑洗膠質(zhì)測(cè)定(GB/T8019-2008)4.取樣

取樣方法按GB/T4756規(guī)定進(jìn)行,所取樣品應(yīng)具代表性。鏈接(3)稱量試驗(yàn)燒杯的質(zhì)量至0.1mg(質(zhì)量最小的作為配衡燒杯),并記錄空燒杯質(zhì)量記為m4,配衡燒杯的質(zhì)量記為m1。第四節(jié)汽油的溶劑洗膠質(zhì)和誘導(dǎo)期四.溶劑洗膠質(zhì)測(cè)定(GB/T8019-2008)6.試驗(yàn)步驟(1)用膠質(zhì)溶劑洗滌燒杯(包括配衡燒杯)直至無(wú)膠質(zhì)為止,放在150℃的烘箱中至少干燥1h,然后放在天平附近的干燥器內(nèi)冷卻2h。(2)安裝好空氣噴射裝置,在室溫下調(diào)節(jié)試驗(yàn)裝置出口的空氣流速至(600±90)mL/s,根據(jù)操作條件將蒸發(fā)浴加熱到規(guī)定的操作溫度(160~165℃),然后引入空氣,并調(diào)節(jié)流速至(1000±150)mL/s。用溫度計(jì)測(cè)量每個(gè)孔的溫度,溫度計(jì)的感溫泡應(yīng)插到孔中燒杯的底部。溫度超出150~160℃范圍的任何孔都不適合本方法。加熱(8)抽提結(jié)束后將燒杯放進(jìn)保持在160~165℃的蒸發(fā)浴中干燥5min,干燥結(jié)束后取出并放到冷卻器中冷卻2h,然后對(duì)其進(jìn)行稱量并記錄其質(zhì)量m6,配衡燒杯的質(zhì)量記為m3。第四節(jié)汽油的溶劑洗膠質(zhì)和誘導(dǎo)期6.試驗(yàn)步驟(4)用刻度量筒稱?。?0±0.5)mL的試樣,倒入試杯中,將裝有試樣的燒杯放入蒸發(fā)浴中(放進(jìn)第一個(gè)和最后一個(gè)燒杯的時(shí)間盡可能短),然后用不銹鋼鑷子或鉗子,放上錐形轉(zhuǎn)接器(要放在蒸氣浴頂端的中央),開始通入空氣,保證規(guī)定的溫度和流速,使試樣蒸發(fā)(30±0.5)min。(5)加熱結(jié)束后,用不銹鋼鑷子移走錐形轉(zhuǎn)接器,將燒杯從浴中轉(zhuǎn)移至冷卻器中,并放到天平附近冷卻2h,然后稱量各燒杯并記錄其質(zhì)量記為m5,配衡燒杯質(zhì)量記為m2。(6)對(duì)配衡燒杯和盛有車用汽油殘?jiān)臒?5mL正庚烷潤(rùn)洗30s,并靜置10min,然后小心倒掉正庚烷,防止任何固體殘?jiān)鼡p失。(7)用第二份25mL正庚烷重新進(jìn)行抽提,如果抽提液帶色,則應(yīng)重新進(jìn)行第三次抽提,不能超過(guò)三次。加樣干燥7.計(jì)算第四節(jié)汽油的溶劑洗膠質(zhì)和誘導(dǎo)期

(2-10)(2-11)式中A—車用汽油的溶劑洗膠質(zhì),mg/100mL;U—車用汽油的未洗膠質(zhì),mg/100mL;m1—空配衡燒杯質(zhì)量,g;m2—未抽提前配衡燒杯質(zhì)量,g;m3—抽提后配衡燒杯質(zhì)量,g;m5—未抽提前燒杯和殘?jiān)|(zhì)量,g;m4—空燒杯質(zhì)量,g;m6—抽提后燒杯和殘?jiān)|(zhì)量,g。五.測(cè)定注意事項(xiàng)

①加熱溫度的控制

通常,測(cè)定條件下溶劑洗膠質(zhì)生成傾向隨溫度升高而增大。因此,蒸發(fā)浴溫度超過(guò)規(guī)定溫度時(shí),結(jié)果偏高;溫度過(guò)低時(shí),試樣無(wú)法蒸干則反應(yīng)不充分,測(cè)定結(jié)果偏低。②空氣流速的控制

引入空氣時(shí),應(yīng)小心,避免油滴飛濺,否則測(cè)定結(jié)果偏低;若空氣流速始終都較小,則氧氣供應(yīng)不足,反應(yīng)不充分,測(cè)定結(jié)果偏低。③盛試樣容器的選擇④空氣流的凈化⑤儀器清潔⑥稱量時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按要求操作第四節(jié)汽油的溶劑洗膠質(zhì)和誘導(dǎo)期一.定義誘導(dǎo)期是指在規(guī)定的加速氧化條件下,油品處于穩(wěn)定狀態(tài)所經(jīng)歷的時(shí)間,以min表示。二.測(cè)定意義誘導(dǎo)期是評(píng)定汽油在長(zhǎng)期儲(chǔ)存中,氧化生成膠質(zhì)傾向的指標(biāo)。通常,誘導(dǎo)期越長(zhǎng),油品形成膠質(zhì)的傾向越小,抗氧化安定性越好,油品越穩(wěn)定,可以儲(chǔ)存的時(shí)間也越長(zhǎng)。如直餾汽油的誘導(dǎo)期較長(zhǎng),化學(xué)安定性好,不易被空氣氧化而變質(zhì)。但熱裂化汽油,由于含大量的不飽和烴,尤其是二烯烴的抗氧化安定性差,測(cè)得的誘導(dǎo)期短,易被氧化,儲(chǔ)存時(shí)很容易形成膠質(zhì)。我國(guó)車用汽油要求,誘導(dǎo)期應(yīng)不少于480min。第四節(jié)汽油的溶劑洗膠質(zhì)和誘導(dǎo)期(二)汽油誘導(dǎo)期測(cè)定

第四節(jié)汽油的溶劑洗膠質(zhì)和誘導(dǎo)期三.測(cè)定儀器及操作圖2-7DSY-323A型汽油氧化安定性測(cè)定器(誘導(dǎo)期法)車用汽油誘導(dǎo)期的測(cè)定按GB/T8018-1987《汽油氧化安定性(誘導(dǎo)期法)》進(jìn)行,該標(biāo)準(zhǔn)修改采用ASTMD525-1980《汽油氧化安定性(誘導(dǎo)期法)》,適用于測(cè)定在加速條件下汽油的氧化安定性。圖2-7為DSY-323A型汽油氧化安定性測(cè)定器。采用計(jì)算機(jī)控制,金屬浴;充放氧氣系統(tǒng)采用電磁閥;顯示全過(guò)程氧化曲線,全程跟蹤溫度并根據(jù)溫度自動(dòng)計(jì)算誘導(dǎo)期,自動(dòng)試漏,貯存測(cè)定結(jié)果。其使用方法如下:1.適用范圍本方法適用于測(cè)定在加速氧化條件下汽油的氧化安定性??捎谜T導(dǎo)期來(lái)表示車用汽油在貯存時(shí)生成膠質(zhì)的傾向。但是在不同的貯存條件和對(duì)不同的汽油,其誘導(dǎo)期和在貯存時(shí)生成膠質(zhì)相互關(guān)系可能有顯著差別。2.方法概要試樣在氧彈中氧化(此氧彈先在15~25℃充氧至689kPa),然后加熱至98~102℃之間。按規(guī)定的時(shí)間間隔讀取壓力,或連續(xù)記錄壓力,直至到達(dá)轉(zhuǎn)折點(diǎn)。試樣到達(dá)轉(zhuǎn)折點(diǎn)所需要的時(shí)間即為試驗(yàn)溫度下的實(shí)測(cè)誘導(dǎo)期。由此實(shí)測(cè)誘導(dǎo)期計(jì)算100℃時(shí)的誘導(dǎo)期。第四節(jié)汽油的溶劑洗膠質(zhì)和誘導(dǎo)期四.操作規(guī)程3.儀器與試劑(1)儀器氧彈和溫度計(jì)(規(guī)格詳見標(biāo)準(zhǔn)附錄);量筒(50mL)(2)試劑甲苯和丙酮(CP);膠質(zhì)溶劑(等體積甲苯和丙酮的混合物)4.準(zhǔn)備工作(1)用膠質(zhì)溶劑洗凈樣品瓶中的膠質(zhì),再用水充分沖洗,并把樣品瓶和蓋子浸泡在熱的去垢劑清洗液中。用不銹鋼鑷子從清洗液中取出樣品瓶和蓋子,而且以后只能用鑷子持取。先用自來(lái)水,再用蒸餾水充分洗滌,最后在100~150℃的烘箱中至少干燥1h。(2)倒凈氧彈內(nèi)的汽油,先用一塊干凈的、被膠質(zhì)溶劑潤(rùn)濕的布,再用一塊清潔的干布把氧彈和蓋子的內(nèi)部擦凈。用膠質(zhì)溶劑洗去填桿和彈柄之間環(huán)狀空間里的膠質(zhì)或汽油。每次試驗(yàn)開始前,氧彈和所有連接管線都應(yīng)進(jìn)行充分干燥。第四節(jié)汽油的溶劑洗膠質(zhì)和誘導(dǎo)期四.操作規(guī)程(1)使氧彈和待試驗(yàn)的汽油溫度達(dá)到15~25℃,把玻璃樣品瓶放入彈內(nèi),并加入(50±1)mL試樣,蓋上樣品瓶,關(guān)緊氧彈,并通入氧氣直至表壓達(dá)到689~703kPa時(shí)止。觀察壓力降,判斷泄露情況。(2)把裝有試樣的氧彈放入劇烈沸騰的水浴中,應(yīng)小心避免搖動(dòng),并記錄浸入水浴的時(shí)間作為試驗(yàn)的開始時(shí)間。連續(xù)記錄氧彈內(nèi)的壓力,通過(guò)壓力降的情況判斷轉(zhuǎn)折點(diǎn),即先出現(xiàn)15min壓力降達(dá)到13.8kPa,而在下一個(gè)15min內(nèi)壓力降不小于13.8kPa的一點(diǎn)。(3)記錄從氧彈放入水浴直至到達(dá)轉(zhuǎn)折點(diǎn)的分鐘數(shù)作為試驗(yàn)溫度下的實(shí)測(cè)誘導(dǎo)期。(4)先冷卻氧彈,然后慢慢地放掉氧彈內(nèi)的壓力,清洗氧彈和樣品瓶,為下次試驗(yàn)做好準(zhǔn)備。第四節(jié)汽油的溶劑洗膠質(zhì)和誘導(dǎo)期四.操作規(guī)程5.試驗(yàn)步驟第五節(jié)汽油的溶劑洗膠質(zhì)和誘導(dǎo)期五.測(cè)定注意事項(xiàng)1.測(cè)定器的安裝對(duì)測(cè)定影響很大

儀器洗凈及干燥與否也會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果造成影響,因?yàn)槿绻麣埩粲腥菀缀脱跗鸱磻?yīng)的物質(zhì),就會(huì)加速氧化而使壓力提前下降。如有漏氣,哪怕是難以發(fā)覺(jué)的滲漏,都會(huì)影響測(cè)定的準(zhǔn)確性。為確保測(cè)定器嚴(yán)密不漏氣,應(yīng)正確使用擰緊彈蓋的扭力扳手,平時(shí)要維護(hù)好,擰緊時(shí)應(yīng)對(duì)稱緊固,均勻用力,并用試漏液檢查是否漏氣。2.通入氧氣的量要嚴(yán)格符合方法的規(guī)定

第一次通入氧氣直至表壓到689~703kPa,要慢慢通入,時(shí)間不少于3min,其目的是吹出彈體內(nèi)的空氣,注意要慢慢放掉氧彈內(nèi)的壓力,每次釋放時(shí)間不少于15s。第二次通入氧氣,并在15~20℃的水浴中反復(fù)試漏,之后調(diào)整彈內(nèi)氧氣壓力直至表壓達(dá)689~703kPa,以備試驗(yàn)。3.水浴溫度的控制溫度是誘導(dǎo)期測(cè)定的主要條件之一,它直接影響測(cè)定精密度。水浴溫度應(yīng)控制在98~102℃范圍內(nèi)。要根據(jù)當(dāng)?shù)卮髿鈮焊叩瓦m當(dāng)調(diào)整浴液組成,若大氣壓力過(guò)低,水被加熱至沸騰狀態(tài)仍達(dá)不到試驗(yàn)溫度,可添加適量甘油或乙二醇。第五節(jié)汽油的族組成和抗爆性學(xué)習(xí)重點(diǎn)1.了解什么是族組成以及其測(cè)定意義2.重點(diǎn)掌握汽油抗爆性能測(cè)定(1)掌握汽油機(jī)工作原理(2)掌握汽油抗爆性的定義(3)理解汽油抗爆性評(píng)價(jià)指標(biāo)(4)了解汽油抗爆性影響因素(5)熟悉汽油抗爆性測(cè)定儀器第五節(jié)汽油的族組成和抗爆性一.汽油的族組成1.汽油的族組成族組成是根據(jù)油中所含各族烴類的百分含量來(lái)表示其烴類組成的方法,稱為族組成,其表示方法如下:對(duì)于直餾汽油,一般用烷烴、環(huán)烷烴、芳香烴的質(zhì)量百分含量來(lái)表示其族組成(氣相色譜法),其中烷烴可分為正構(gòu)烷烴和異構(gòu)烷烴,環(huán)烷烴可分為環(huán)戊烷系和環(huán)己烷系以及單環(huán)環(huán)烷烴、雙環(huán)烷烴、多環(huán)環(huán)烷烴。對(duì)二次加工汽油用烷烴、環(huán)烷烴、烯烴、芳香烴的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)來(lái)表示其族組成(氣相色譜法)。第五節(jié)汽油的族組成和抗爆性2.測(cè)定意義(1)苯含量苯雖然對(duì)汽油辛烷值的貢獻(xiàn)較大,但它卻是公認(rèn)的致癌物,由于蒸發(fā)和燃燒不完全而排入大氣,可對(duì)人體造成危害,因此從環(huán)境保護(hù)考慮,限制車用汽油中的苯含量是十分必要的。我國(guó)車用汽油Ⅲ和Ⅳ要求苯含量(體積分?jǐn)?shù))不大于1.0%。(2)芳烴含量芳烴是汽油辛烷值的重要貢獻(xiàn)者,其能量密度大,但燃燒后生成的沉積物多。試驗(yàn)還表明,隨著汽油中芳烴含量的增高,汽油尾氣中的苯含量也增多。(3)烯烴含量烯烴也是提高辛烷值的重要成分,但其穩(wěn)定性差,一些烯烴有很強(qiáng)的大氣反應(yīng)活性,在光的作用下,易與空氣反應(yīng)生成臭氧,造成大氣污染,因此降低汽油中的烯烴含量有利于保護(hù)環(huán)境。車用汽油Ⅲ和Ⅳ中要求烯烴含量(體積分?jǐn)?shù))不大于30%和28%。第五節(jié)汽油的溶劑洗膠質(zhì)和誘導(dǎo)期3.測(cè)定方法苯含量的測(cè)定按SH/T0713—2002《車用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的測(cè)定(氣相色譜法)》進(jìn)行,該標(biāo)準(zhǔn)修改采用ASTMD3606—1996《車用汽油和航空汽油中苯及甲苯含量測(cè)定法(氣相色譜法)》進(jìn)行。芳烴含量按GB/T11132—89《液體石油產(chǎn)品烴類測(cè)定法(熒光指示劑吸附法)》和SH/T0741—2010《汽油中烴族組成的測(cè)定(多維氣相色譜法)》。第五節(jié)汽油的族組成和抗爆性二.汽油抗爆性1.質(zhì)量要求(1)汽油機(jī)的爆震(汽油機(jī)及其工作過(guò)程,爆震)

汽油機(jī)是用電火花點(diǎn)燃油氣混合氣而膨脹作功的機(jī)械,故又稱點(diǎn)燃式發(fā)動(dòng)機(jī)。汽油機(jī)發(fā)生爆震時(shí),火焰速度極快,瞬間掠過(guò),使燃料來(lái)不及充分燃燒便被排出氣缸,形成黑煙,造成功

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