塑料 環(huán)氧樹脂硬化劑和促進(jìn)劑 酸酐中游離酸的測(cè)定 征求意見稿

1本文件規(guī)定了采用吸光度法或電位滴定法測(cè)定環(huán)氧樹脂用酸酐硬化劑和促進(jìn)劑中的游離酸含量方2規(guī)范性引用文件在酸酐硬化劑或促進(jìn)劑的測(cè)試部分中，少量的游離酸與羅丹明6G（堿性紅1）發(fā)生反應(yīng)，液呈粉紅色。用光譜儀在510nm波長(zhǎng)分析過程中，除非另有說(shuō)明，只能使用公認(rèn)的分析級(jí)試劑和蒸餾水4.1丁烷-2-酮(甲乙酮或2-丁酮)用以下方法脫水:4.3羅丹明6G溶液2靜置1h后，用濾紙將有機(jī)相過濾到棕色瓶中。在濾液中加入金屬鈉片(用手術(shù)刀切成的顆粒按以下程序測(cè)定空白羅丹明6G溶液(4.3.和5份(按體積計(jì))的無(wú)水甲乙酮(4.1)的混合溶劑按刻度配制。按6.3.2中規(guī)定的方法測(cè)定該溶液的吸光稱出重量的0.2g樣品，精確到0.1mg,，將其放入一個(gè)50ml錐形燒瓶(5.3)中，加入30ml的溶劑10-5mol游離酸。)在100ml容量瓶(5.4)中放入20mg游離酸標(biāo)準(zhǔn)樣品(4.4)，并加入50ml無(wú)水甲乙酮(4.1)。在室溫使用吸量管(見5.5)，分別測(cè)量上述制備的1ml、1.5ml、2ml和2.5ml的游離酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別從每個(gè)校準(zhǔn)溶液的吸光度中減去4.3.2中確定的空白吸光度值，并繪制出校正后的吸光度(垂直軸)與相應(yīng)校準(zhǔn)溶液中10ml游離酸質(zhì)量(ug)(水平軸)的關(guān)系圖。然后畫出經(jīng)過3用吸量管(見5.5)，將2ml羅丹明6G溶液(4.3)放入10ml容量瓶(5.4)中，使用光譜儀(5.2)和光程長(zhǎng)度為10mm的吸收單元，在吸收槽中先用無(wú)水甲苯(4.2)對(duì)光譜儀進(jìn)行調(diào)減去4.3.2中測(cè)定的空白溶液的吸光度，從6.2中繪制的校準(zhǔn)曲線中讀出6.3.1中制備的10ml溶液4酸酐中的游離酸與高氯酸鋇中的高氯酸根形成高氯酸，再用三乙胺滴定高氯酸A.2試劑和溶液A.3.2酸式滴定管：10mL，分度A.4三乙胺丙酮標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定水高氯酸鋇，攪拌至溶解后，在電位滴定儀上用三乙胺丙酮溶液進(jìn)行滴定，C1--硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mV1--硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLV--突躍點(diǎn)為終點(diǎn)時(shí)消耗三乙胺丙酮溶液的體積，單位為毫升（mA.5檢測(cè)步驟5C--三乙胺丙酮溶液的濃度，單位為摩爾每V2--突躍點(diǎn)為終點(diǎn)消耗三乙胺丙酮溶液的體積，單位為毫升（mL45.02--羧酸根（COOH)的摩爾質(zhì)量