苯中噻吩含量的測(cè)定方法 編制說明

截止xxXX年xX月xx日已獲得XX名委員同意(必須達(dá)到3/4以上),審查通過，并上本標(biāo)準(zhǔn)在起草過程中主要按GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化1.2.方法一分光光度法1.2.1.原理b)然后加吲哚醌一硫酸溶液100mL,振蕩5min,靜置，分離棄去下層硫酸層直至吲哚醌硫酸層不變色為止(一般需洗滌2次)。c)再分別用200mL蒸餾水洗滌1次、200mL10%氫氧化鈉溶液洗滌1次，最后e)取試樣50mL,放入150mL的分液漏斗中，并加入吲哚醌一硫酸溶液10mL。10mgkg,實(shí)際含量以式(1)計(jì)算為準(zhǔn)：m——所稱噻吩的質(zhì)量，單位為克(g);A——噻吩的純度，單位為質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%);1.2.3.儀器設(shè)備1.2.4.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用移液管分別移取無噻吩苯和噻吩標(biāo)準(zhǔn)溶液50mL于125mL分液漏斗中，然后漏斗中各加入5mL吲哚醌-三氯甲烷和10mL硫酸鐵溶液，振蕩2min后，靜置分層1.2.6.結(jié)果計(jì)算1.3.1.原理火焰光度檢測(cè)器(FPD)1氣化室溫度/℃終止溫度2載氣燃?xì)饪諝夥至鞅?.3.4.2.定性分析液平行分析2次，保證2次峰高或峰面積相對(duì)偏差不大于1%,取峰高或峰面積平均值，表3噻吩校準(zhǔn)曲線配制噻吩校準(zhǔn)溶液濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線原始數(shù)據(jù)如表4所示。噻吩含量液做標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖3所示。0圖3噻吩標(biāo)準(zhǔn)曲線1100000000a)更改了范圍內(nèi)容；3.1.方法一分光光度法水平j(luò)1噻吩標(biāo)樣12噻吩標(biāo)樣23噻吩標(biāo)樣34噻吩標(biāo)樣45噻吩標(biāo)樣5噻吩標(biāo)樣1重復(fù)性限(2.8XS)噻吩標(biāo)樣1實(shí)驗(yàn)員1實(shí)驗(yàn)員2實(shí)驗(yàn)員3實(shí)驗(yàn)員5實(shí)驗(yàn)員6實(shí)驗(yàn)員7實(shí)驗(yàn)員8再現(xiàn)性限(2.8×S)3.2.方法二氣相色譜法標(biāo)準(zhǔn)偏差重復(fù)性限(r)或再現(xiàn)性限(R)=2.8×S,對(duì)得到的試驗(yàn)數(shù)水平j(luò)噻吩含量/mg/kg1噻吩標(biāo)樣12噻吩標(biāo)樣23噻吩標(biāo)樣34噻吩標(biāo)樣45噻吩標(biāo)樣5噻吩標(biāo)樣1噻吩標(biāo)樣5重復(fù)性限(2.8Xs)噻吩標(biāo)樣1噻吩標(biāo)樣5實(shí)驗(yàn)員1實(shí)驗(yàn)員2實(shí)驗(yàn)員3實(shí)驗(yàn)員5實(shí)驗(yàn)員6